Способ определения влияния наполнителя на матрицу в углерод-углеродных композитах Советский патент 1993 года по МПК G01N27/72 

нос ных зовЪно

, 1зобретение относится к иссяедо- ванте структуры тзердьрс Т(гл, в .част- ги угларод- углеродных композицион- материалов, и может быть исйоль- в отраслях промышленности, ; про Н13ЯОДЯЩИХ углерод-углеродные, ком- поз ционные материалы.

Целью изобретения является расши- рейие функциональных возможностей

способа за счет того, что путем размола образца композита исследованию подвергаются- частиизы размером 30- 40 мкм, в связи с чем оказывается возможным существенно расширить класс углерод-углеродных композитов, влия- ние наполнителя на матрицу в которых может быть количественно оценено.

На фиг,1 (а,б) показано пространственное расположение частиц kbbinosHвявЯь

га после обработки в постоянном м,зг FJHTHoM поле, на фиг,2 - корреляция между анизотропией.диамагнитной вос- приим ишости и фрикционным износом. Рассмотрим углерод-углеродный композит на основе волокнистого наполнителя и каменноугольного пека. Влияние наполнителя на матрицу проявляется в том, что кристаллиты матрицы ориен- тируются в.определенной мере вдоль поверхности углеродного волокна. Это приводит к изменению типа микротекс- туры пека. Она становится не плоскостной, характерной для пека, термообра ботанного без наполнителя, а и илинд- рической. Степень ориейтирунзщего воздействия наполнителя на матрицу зависит от свойств пека и наполнителя, от соотношения компонентов и от технологии получения композита, .В макро- изстропных композитах выявить влияние наполнитечя на матрицу можно путем расположения в пространстве одинако- яым образом микрообъемод матрицы, Это достигается измельчением макрообразца композита до частиц размерами примерно 30-40 мкм и формированием г:меси порош а комггозита с расплавленной связкой (например, парафином) 3 постоянном магнитном поле .Для ориен- гиройания частиц композита с плоско- стным типом текстуры (неизменившаяся под воздействием наполнителя часть матркпзы) образец необходимо вращать в магнитном поле вокруг оси, перпендикулярной MarnnTHOhfy полю. Дли ориентирования частиц с цилиндрическим типом текстуры (углеродное волокно и изменившаяся часть матрицы) образец необходимо зафиксировать в магнитном поле .После охлаждения связки получаем образец, в котором углеродные частицы расположены в пространстве одинаковым образом (см.фиг. 1) .В слабого влияния наполнителя на матрицу некр торое количество частичек матрищл сохраняет плоскостную текстуру (см, фиг.1а). При сильном влиянии наполнителя на матрицу все частицы исследуемого материала имеют цилиндрическую текстуру (см, фиг,16),

По анизотропии диамагнитной восприимчивости, измеренной в направлениях осей Z и Y (см, фиг,1) и норми- рованной на среднее значение X диа- магнитной восприимчивости образца .(X.j-Xu.)/X, можно судить о степени изменения матрицы под воздействием на

0

5

Q 5

0

5

0

5

0

полннтеля. Чем анизотропия меньше для данного типа композита, тем в большей степени наполнитель влияет на матрицу, так как при укладке кристаллитов по образующей цилиндра диамагнитная восприимтшвость в направле- ;НИИ оси Y равна диамагнитной восприимчивости в направлении Z,

Пример 1, Определяли степень влияния наполнителя на матрицу в.образцах композита одной марки на ос нова углеродной ткани, дискретного углеродного волокна и 40 мас,% сред- нетемпературного каменноугольного пека. Температура обработки композита составляла 2ДОО°С. Из исследуемых образцов, на которых предварительно была определена эксплуатационная характеристика - износ при фрикции, вырезали,кусок jмaccoй примерно 2 г и 15 мин измельчали в лабораторной виб-. ромельнице ударно-истирающего действия. После отбора частиц, прошедпшх через сито 40 мкм, повторяли размол и отбор проб до полного прохождения всей массы образца через сито 40 мкм Полученный порошок композита смешивали с расплавленным парафином и ориентировали в постоянном магнитном поле напряженностью 2 Тл, Температуру ампулы при ориентировании поддерживали (70-Ь2) С, При ориентировании образец вращали 3 мин со скоростью 8 o6./twH вокруг оси, перпендикулярной направлению магнитного поля. Затем прекращали вращение и через 3 мин прк включенном магнитном поле начинали охлаждать образец до комнатной текпе- ратуры. Сформованный образец извлекали из ампулы и методом Фарадея определяли диамагнитную восприимчивость в направлении осей Y и Z (см.фиг,1) и вычисляли параметр (Xj.-Xu) /X.

Полученные результаты представлены на фиг,2,

Из представленных на фиг.2 данных следует, что предлагаемый метод позволяет количественно оценивать влияние наполнителя на матрицу. Это позволяет сопоставить степень изменения матрицы под воздействием наполнителя с эксплуатационными характеристиками композитов.

Так, например, сопоставление ( Х)./Х с эксплуатационной характеристикой композитов (фрикцион1а1м износом 1),.которое Приведено на фиг,2, показывает, что между этими характеристиками| наблнщается линейная зависимость (ког ффициент корреляции выше ), Как видно из.полученной зависимости, чем |бс)льше степень влияния наполнителя на матрицу (,)/ меньше), тем меньяе износ образца композита при| фрикционных испытаниях. Таким образом предлагаемый способ позволяет количественно оценивать влияние наполнителя на цатрицу.

Ф о

рмула йзо.бретения

Опособ определения влияния напол- нитепя на матрицу в углерод-углеродных композитах, включающий воздействие постоянным матнитным полем на образцы композита и измерение их физических параметров, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных йьзможностей способа, образец композита измельчают, смепивают с расплавленной термоплас- тичюй связкой, вращают постоянной маг итном поле вокруг оси, перпенди0

кулярной направлению постоянного магнитного поля, затем прекращают вращение и отверждают образец, после чего измеряют его диамагнитную восприимчивость в направлении т-истояиного . магнитного поля вдоль оси вращения и в направленииi перпендикулярном двум предыдущим и определяют текстурный параметр

3(Хг,-Х)

А

Х.

5

0

5

где X у - диамагнитная восприимчивость образца в направле ши постоянного магнитного поля; диамагнитная восприимчивость образца в направлении оси вращения;

диамагнитная восприимчивость образца в направлении, перпендикулярном осям X и Z,

при этом равенство нулю текстурного

параметра свидетельствует о полном .

влиянии наполнителя на матрицу.

X, Х„ 1

ваш нос ньпс зов npoi позиционные ння мож сстей сче дов 30воз УГЛ нап мож дованию воз южным нап элнителя Способ осуществляют следующим образом. Из исследуемого образца KONmo3HTa вырезают кусок массой несколько граммов, измельчают его до размеров час-, тиц 30-40 мкм, смешивают с расплав- ленно Ч термопластичной связкой (например, парафином) и полу генгшгй образец вращают.вокруг оси, перпендикулярной направлению внешнего магнитно™ го поля. После этого образец останав ; липают, выдержав некоторо.е время, не выключая магнитного поля, его охлаждают до затвердевания, после чего .измеряют диамагнитную восприимчивость в направлении оси враи(еи1гя и в направлении, перпендикулярном оси вращетш и направлению магнитного поля. Чем . анизотропия диамагнитной восприимчивости меньше, тем в большей степени наполнитель повлиял на матрицу. Экспериментально установлено, что величина анизотропии- диамагнитной восприимчивости коррелирует .(козффицнент корреляции выше 0,9) с таким эксплуатационным параметром, как фрикционный износ, 2 ил. С S {sani О) О rsp СО оэ

а.

Фиг.1

I

4- 2

6 8 1Q J5 ih /«