Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии Советский патент 1990 года по МПК G01N23/206 

Изобретение относится к научному приборостроению в частности к средствам исследования структуры материалов в широком интервале температур и давлений.

Цель изобретения - расширение области температур исследования материалов при высоких давлениях.

На фиг.I изображено криобаричес- кое устройство для порошковой нейтронографии, разрез; на фиг.2 - камера высокого давления, разрез.

Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии содержит криостат шахтного типа с корпусом 1, гелиевой 2 и азотной 3 ваннами и

тепловым экраном 4, соединенным со штоком 5 в месте контакта азотной ванны со стенкой тахты. Шток 5 расположен вдоль оси шахты криостата и подключен верхним концом к механизму 6 вращения (двигателю с редуктором), размещенному на корпусе 1 , а нижним - к камере 7 фиксированного высокого давления типа цилиндр-поршень. Еанны 2 и 3 с хладо- агентами в криостате контактируют со стенками шахты и расположены над камерой 7 высокого давления, в которой установлен исследуемый образец 8. Камера 7 включает цилиндр 9 с наружной резьбой, поршень Ю, ,гай.4 OD

ку 11 для фиксации давления, навернутую на резьбу цилиндра, нескомпенсированную прокладку Бриджмена 12, установленную между грибком 13 и поршнем 10,,обтюратор 14 с прокладкой 15 и толкателем 16, запирающую гайку 17, нагреватели (не показаны) располагающиеся на гайке 11 или гайке 17, либо внутри камеры 7 в ее ра- бочей полости, датчики 18 температуры и давления, конический выступ 19 над резьбой на наружной поверхности цилиндра 9 в месте рабочего хода поршня 10 и установленную на коническом выступе 19 поддержку 20, переходник 21 для подвешивания.камеры 7 к штоку 5. Поддержка 20 установлена на коническом выступе 19 с натягом для уменьшения бочкообразо- вания цилиндра 9 в месте хода поршня 10 в процессе создания высокого давления на образце 8, что улучшает условия работы нескомпенсированной прокладки Бриджмена 12 и повышает диапазон высокого давления, создаваемого в камере 7.

Устройство работает следующим образом.

. В рабочую полость камеры 7 вводят исследуемый образец 8, в цилиндр 9 вставляют поршень 10 и накидывают фиксирующую гайку 11. С помощью пресса на образце 8 через поршень 10 создают требуемое давление, которое фиксируют посредством гайки П,взаимодействующей с поршнем 10 в камере 7, после чего камера 7 становится автономной и ее устанавливают на штоке 5 в криостате с последующим вакуу мированием шахты. Te fflepaтypy на образце 8 в камере 7 с помощью нагревателя и датчика температуры подводят к запрограммированному значению, которое затем поддерживается с по- мошью терморегулятора. Криостат с камерой 7 устанавливают на нейтронном дифрактометре и производят измерение интенсивности рассеянных нейтронов образцрм 8 при одновременном врште- НИИ камеры 7. Благодаря наличию конического выступа 19 на цилиндре 9, снабженного поддержкой 20, деформация цилиндра 9 проходит выше выступа 19 в зоне облучения образца 8, что позволяет улучшить геометрию съемки.

Устройство обеспечивает измерение нейтронных дебаеграмм с помощью любой из известных методик: либо с помощью метода фиксированной длины волны, либо с помощью времепролетной методики. В процессе измерений методом фиксированной, длины волны производят дискретное сканирование детектора в пределах угла рассеяния так, что за время экспозиции в каждом угловом положения детектора производится усреднение интенсивности по азимутальному углу образца благодаря вращению камеры 7. В случае проведения измерений нейтронной дебаеграм- мы с помощью времепролетной методики усреднение интенсивности нейтронов, рассеянных образцом 8, подвергаемым всестороннему сжатию, по азимутальному углу производится благодаря вращению камеры 7 в течение всего времени экспозиции непрерывно.Вращение камеры 7 высокого давления осуществляется механизмом б вращения, состоящим из шагового двигателя,редуктора и блока электроники управления шаговым двигателем, С помощью блока электроники управления производят вращение камеры 7 высокого давления с последовательным реверсированием направления вращения через каждые 360° из-за наличия проводов. Весь интервал разбивается на целое число шагов в соответствии с угловым значением . шага двигателя и редукции, выбирается временная единица, за которую совершается поворот камеры 7 на этот шаг, и эта временная единица определяет экспозицию .при измерении в каждой точке или серии точек при использовании многодетекторной системы или позиционно-чувст- вительного детектора профиля деба- евской нейтронограммы в методе фиксированной волны, либо всей нейтронограммы в случае времепролетной методики. При этом за время экспозиции в случае каждого метода измерения нейтронной дебаеграммы число полных 360° поворотов камеры 7 высокого давления программируется с помощью бло- :а электроники управления шаговым двигателем.

Устройство позволяет проводить полные структурные исследования поликристаллических образцов методом нейтронной диффракции в условиях .всестороннего сжатия в широком диапазоне температур от 4,2 до 900 К.

2

ill

П

21

Изобретение относится к научному приборостроению, в частности к средствам исследования структуры материалов в широком диапазоне температур и давлений с помощью дифракции нейтронов. Цель изобретения - расширение области температур исследования материалов при высоких давлениях. Криобарическое устройство для порошковой нейтронографии содержит криостат шахтного типа, вдоль оси которого расположен шток, верхним концом подключенный к механизму вращения, а нижним-к камере фиксированного высокого давления, выполненной из легированного титан-цирконевого сплава с нулевой матрицей, а на наружной стороне цилиндра камеры в месте рабочего хода поршня выполнен конический выступ, обращенный минимальным диаметром конуса к резьбе, на которую навинчена фиксирующая поршень гайка, и превосходящий ее диаметром, а на коническом выступе установлена с натягом поддержка. 2 ил.

Фиг.-/

Фиг. 2