Фотоэмиссионный детектор Советский патент 1991 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к газовой хроматографии, в частности к детектирующим устройствам.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и расширение линейного динамического диапазона.

На чертеже представлен фотоэмисси- онныи детектор (ФЭД).поперечное сече- ниве

Фотоэмиссионныи детектор состоит из ячейки ФЭД(А) и генератора высокой частоты (В), соединенных между собой высокочастотным кабелем.

Ячейка ФЭД(А) содержит ионизационную камеру 1, например цилиндрическую, из фторопласта или керамики, закрытую сверху прозрачной пластиной (кристаллическим окном) 2 (LiF, MgF, CaF, BaFz , сапфир, кварц), безэлектродную

ультрафиолетовую лампу 3 (аргоновое, криптоновое, ксеноновое или другое наполнение), помещенную в цилиндрический спиральный резонатор 4 на фторопластовой, керамической или кварцевой втулке 3, закрепленнон на крышке резонатора 6 из алюминия или латуни.

Начало спирального резонатора и цилиндрическая металлическая полоска с разрезом 7 заземлены в общей точке на крышке резонатора, а точка подсоединения генератора подведена к разъему 8.

Ионизационная камера содержит плоский анод 9, соединений с разъемом 10, к которому подано напряжение, например, +250 В, .измерительный электрод 11, соединенный с разъемом 2, от которого сигнал подается на электроо

N2 ЬО

00

ел

метрический усилитель (не показан) и заземленный плоский металлический катод 13 (никель, алюминий, золото,- бериллиевая бронза, нержавеющая сталь и т.п.).

На штуцере 14 с каналами для подвода и вывода газа-носителя располагаются последовательно ионизационная камера с каналами для подвода и вывода газа-носителя и цилиндрический резонатор 15 из алюминия или латуни, я-вляющийся одновременно корпусом пас - сивного термостата и экраном, и крепятся четырьмя винтами.

Герметичное соединение окна УФ-лам- пы осуществляется при помощи прокладки 17 из термостойкой резины и поджимающей гайки 16.

Ячейка ФЭД(А) устанавливается на термостатируемое основание 18 и закрывается теплоизолятором 19.

Фотоэмиссионный детектор работает следующим образом.

При подаче напряжения (+30 В) на генератор 20 зажигается разряд в УФ- лампе 3, так как напряжение генератора с частотой порядка 100 МГц достигает нескольких сотен вольт на конце спирального резонатора 4. Ультрафиоле товый поток с энергией излучения, зависящей от наполнения лампы (аргоновая - 11,7 эВ, криптоновая - 10., 2 эВ, ксеноновая - 8,5 эВ и т.п.), попадает через прозрачное окно (LiF, MgFz и т.п.) в ионизационную камеру 1 и через газ-носитель (гелий, азот, аргон и т.п.) на заземленный металлический катод (никель, алюминий, золото, бериллиевая бронза, нержавеющая стань и т.п.), вызывая эмиссию электронов с энергией, равной примерно разности энергии излучения Уф-лампы и работы выхода электронов из металлического катода. Полученные электроны ускоря- ются в электрическом поле между катодом и поляризующим электродом, имеющим напряжение, например, +250 В, и на измерительном электроде 11 получается большой фоновый ток. При поступлении примесей, например, из колонки газового хроматографа происходит уменшение подвижности электронов и образование ионов, подвижность которых значительно ниже подвижности электронов, и происходит изменение фонового тока, пропорциональное количеству анализируемого вещества.

Предлагаемая конструкция позволяет получить с гелием в качестве газа-носителя следующие пределы обнаружения, приведенные в таблице.

Предлагаемая конструкция позволяет увеличить линейный динамический диапазон, а также изменять линейный динамический диапазон и селективность при замене Уф-лампы (аргоновое, криптоновое, ксеноновое и другое наполнение) и при замене газа-носителя гелия на азот, аргон или другой газ, что изменяет энергию фотоэлектроной и подвижность ионов и электронов.

Уменьшение поляризующего напряжения, отсутствие дополнительного потока газа-носителя и расположение металлического катода напротив окна УФ-лам пы позволяет упростить конструкцию.

Формула изобретения

Фото-эмиссионный детектор, содержащий ионизационную камеру с каналами для подвода и вывода анализируемого газового потока, заземленным металлическим катодом, анодом и измерительным электродом, расположенным между анодом и катодом, и ультрафиолетовую лампу, отделенную от ионизационной камеры прозрачной пластиной, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и расширения линейного динамического диапазона, катод выполнен плоским и расположен за пластиной и измерительным электродом перпендикулярно потоку упьтрафиолетового излучения.

W

BxoJВыход

газьносителв zasHiouimejtf)

Изобретение относится к газовой хроматографии. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и расширение линейного динамического диапазона. Фотоэмиссионный детектор содержит ионизационную камеру с каналами для подвода и вывода анализируемого газового потока, заземленным металлическим катодом, анодом и измерительным электродом, расположенным между анодом и катодом, и ультрафиолетовую лампу, отделенную от ионизационной камеры прозрачной пластиной. Катод выполнен плоским и расположен за пластиной и измерительным электродом перпендикулярно потоку ультрафиолетового излучения. Ультрафиолетовые лампы - безэлектродные, сменные, с энергией излучения 7,5 - 11,7 эВ. 1 ил., 1 табл.