Фотоионизационный детектор Советский патент 1987 года по МПК G01N30/70 

113

Изобретение относится к физико- химическому, в частности хроматогра- фическому анализу, а именно к фотоионизационным детекторамi, используемым В газовых хроматографах.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения и повьшение точности анализа.

На фиг,1 показан фотононизацион- ный детектор; на фиг.2 - разрез на фиг.1; на фиг.З - блок-схема устройства.

Фотоионизадионный детектор состоит из газоразрядной лампы 1, являющейся источником ультрафиолетового излучения (например, криптоновая лампа .типа КрРМ тлеющего разряда}, снаженной окном 2 из монокристалла фтористого магния MgF, ионизационной камеры 3 и фотоэмиссионной ячейки 4.

Корпуса ионизационной камеры 5 и фотоэмиссионной ячейки 6 (в данной конструкции цилиндрическиеJ вьшол- нены из высокоглиноземистой керамики типа ВК-100, обеспечивающей малые токи утечки. Входное окно 7 ионизационной камеры и общая отделяющая пластина 8 изготовлены из прозрачного материала (монокристаллы MgFj или LiF).Поляризующий 9 и коллекторньш 10 электроды ионизационной камеры выполнены в виде цилиндрических сегментов, соединенных с входным 11 и выходным 12 капиллярами через электрически развязывающие втуки 13 и 14 из высокоглиноземистой керамики. Подвод поляризующего напряжения и съем сигнала осуществляетс с электродов 15 и 16, соединенных с соответствующими электродами внутр камеры.

Аноднь1й электрод 17 фотоэмиссионной ячейки соединен с контактом 18. Фо токатод 19, одновременно являющийс герметизирующим элементом ячейки, соединен с контактом 20. Между окном газоразрядной лампы и входным окном ионизационной камеры находится металлический экран 21. Для прокачки фотоэмиссионной ячейки инертньк и га- зймн, наполнения или вакуумирования служат газовые капиллярные вход 22 и выход .23 (фиг.2).

Подключение фотоионизационного детектора осуществляется согласно блок-схеме, изображенной на фиг.З.

Ионизационная камера 3 соединяется с усилителем 24 .ионизационной

02

камеры, причем поляризующий .электрод 9 соединяется с источником питания, находящимся в блоке усилителя, а кол лекторный электрод 10 со входом усилителя. Фотоэмиссионная ячейка 4 соединяется с усилителем 25 эмиссионной ячейки, причем фотокатод 19 соединяется с источником питания в находящемся блоке усилителя, а анодньй

электрод 17 соединяется с входом усилителя., Выходы с обоих усилителей соединены с входом блока 26 обра бот- ки сигнала, сигнал с которого поступает на регистратор.

Детектор работает следующим образом.

Через ионизационную камеру 3 неп- рерьшно пропускают газ-носитель. Световой поток лампы 1 через окно 2

лампы и входное окно 7 ионизационной камеры поступает в ионизационную камеру, где за счет ионизации микропримесей газа и фотоэмиссии с поверхностей создается ток нулевой линии

if , пропор1 1ональньй световому потоку ф . При поступлении в детектор анализируемой пробы вследствие ее ионизации появляется дополнительньй ток, равный А. Все это время через

фотоэмиссионную ячейку 4 проходит чистьй газ, не подверженньй ионизации ультрафиолетовым излучением (УФ). При этом световой поток лампы 1 через ионизационную камеру 3 и общую

отделяющую пластину 8 попадает на фотокатод 19, выбивает фотоэлектроны и создает ток эмиссии, пропорциональный световому потоку ф. Измерение тока фотоэмиссионной ячейки позвоЛФ

ляет получить --- в любой момент

Ф

времени и тем самым получить величину поправки к сигналу. Таким образом, с помощью предложенного устройства получают сигнал с поправкой на дополнительный вклад от флуктуации . светового потока который можно представить, как

. ЛФ испр А + 1о -ф-

Из указанной формулы видно, что, поскольку, с помощью предложенного устройства влияние на величину сигнала флуктуации светового потока устра- нено, повьшгается точность анализа и понижается предел обнаружения.. Формула изобретения

Фотоионизационньй детектор, содержащий ионизационную камеру с ка3131

налами для подвода и вывода анализируемого газового потока, электроды расположенные по периферии камеры, газоразрядную резонансную лампу, отделенную от ионизационной камеры прозрачной пластиной, и регистратор, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа и снижения предела обнаружения, ок снабжен сравнительной фотоэмиссионной ячейкой, расположенной соосно с ионизационной камерой и отделенной от нее второй прозрачной пластиной.

24804

расположенной параллельно первой пластине, снабженной каналами для подвода и вь1вода газа и двумя электродами, один из которых расположен

5 параллельно прозрачным пластинам в сечении светового пучка и является дном фотоэмиссионной ячейки, а другой - за пределами светового пучка на стенке фотоэмиссионной ,

W и обе ячейки параллельно подключены через блок сравнения сигналов к регистратору.

Изобретение относится к физико-химическому, в частности хроматографическому анализу, и может найти применение в качестве детектирующего устройства в .различных хроматографах или анализаторах. Цель изобретения - повышение точности анализа и снижение предела обнаружения. Устройство- снабжено фотоэмиссионной ячейкой, распо- ложеннрй соосно с ионизационной камерой. Фотоэмиссионная ячейка снабжена каналами подвода и вывода газа и отделенной от ионизационной камеры пластиной из прозрачного материала. Один из электродов фотоэмиссионйой ячейки расположен в донной ее части, а другой - на ее боковой внутренней поверхности. 3 ил. с

Вход

20

BbiwS

Фиг.1

,

15

21

П

26

Крпистм

W3

Редактор Г.Волкова

Составитель Л.Жаркова

Техред Л.Сердюкова Корректор Л.Патай.

1967/43

Тмраж 777 . Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производстшенно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул.Проектная,4