Устройство для анализа кинетики пиролиза твердых веществ Советский патент 1991 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к средствам определения состава и теплофизических характеристик веществ и может быть использовано в пиролитической газовой хроматографии и масс-спектрометрии для определения кинетических параметров пиролиза.

Цель изобретения - повышение достоверности результатов анализа.

На чертеже изображена блок-схема устройства для анализа кинетики пиролиза твердых веществ.

Устройство для анализа кинетики пиролиза твердых веществ содержит масс-спектрометр 1, в состав которого входит

источник ионов. В полости источника 2 ионов размещен резистивный испаритель 3, на котором размещается навеска исследуемого твердого вещества. Электронная часть устройства включает источник 4 напряжения, нагрузочный резистор 5, два управляемых электронных ключа 6 и 7, коммутатор 8 и линию 9 задержки. Входы ключей 6 и 7 объединены и подключены к источнику 4 напряжения. Выходы кючей 6 и 7 подключены соответственно к нагрузочному резистору 5 и резистивному испарителю 3, а управляющие входы ключей подключены соответственно к первому и второму выходам коммутатора 8. Третий выход коммутатора 8 через линию 9 задержки соединен со

о

ю

V4 О

ь VI

входом переключения коммутатора 8, снабженного также входом запуска и входом переключения.

Устройство работает следующим образом.

Для работы устройства навеску исследуемого вещества размещают на резистив- ный испаритель 3, вакуумируют объем масс-спектрометра 1, в том числе и объем источника 2 ионов, включают экстрагирующие ионно-оптические и измерительные системы источника 2 и масс-спектрометра 1. Включают источник 4 питания (в исходном состоянии ключи 6 и 7 закрыты). На вход запуска коммутатора 8 подают импульс запуска, в результате коммутатор 9 выдает два синхронизированных сигнала: на первом выходе и на третьем выходе устанавливаются состояния 1. Сигнал с первого выхода поступает на управляющий вход кпюча б, последний открывается и ток источника 5 питания протекает через нагрузочный резистор 5, в это время в замкнутом контуре, образованном источником 4 и резистором 5, протекают переходные процессы. Сигнал 1 с третьего выхода коммутатора 8 поступает на вход линии 9 задержки, время задержки которой предварительно устанавливают равным длительности переходного процесса установления тока в цепи источник 4 - резистор 5, что соответствует длительности переходного процесса в цепи источник 4 - испаритель 3, так как сопротивление резистора 5 выбирают равным со- противлению испарителя 3. После прохождения сигнала через линию 9 задержки, что соответствует моменту окончания переходного процесса установления тока, он поступает на вход переключения коммутатора 8, в результате чего на его первом и третьем выходах и устанавливается О, а на втором выходе и не указанных на чертеже выходах включения регистрирующих систем масс-спектрометра 1-состояние 1, При этом ключ 6 закрывается, а ключ 7 одновременно открывается и установившийся

ток источника 4 протекает через испаритель 3. Под действием тока установившегося значения испаритель 3 и навеска исследуемого вещества нагреваются линейно во времени.

При нагреве исследуемое веществро испаряется (пиролизуется), в источнике 2 ионов преобразуется в пучок ионов, ускоряется и поступает на регистрирующие системы масс-спектометра 1. По показаниям регистрирующих систем интенсивности потока ионов каждого из образующихся видов от времени протекания и температуры испарения (пиролиза) иследуемого вещества, по которым судят о характере кинетики пиролиза и рассчитывают ее численные показатели,

Достоверность результатов анализа повышается за счет того, что время протекания переходных процессов в цепи

источника питания испарителя исключается из измерительного эксперимента, благодаря чему устраняется систематическая ошибка в определении кинетических характеристик.

Формула изобретения Устройство для анализа кинетики пиролиза твердых веществ, содержащее масс- спектрометр с источником ионов и

размещенный в полости источника ионов резистивный испаритель твердых веществ с источником питания, отличающееся тем, что, с целью повышения достоверности результатов анализа, в него введены нагрузочный резистор, два управляемых ключа, коммутатор с входом запуска и входом переключения, линия задержки, причем входы ключей объединены и подключены к источнику напряжения, выходы ключей подключены соответственно к нагрузочному резистору и резистивному испарителю, а управляющие входы подключены соответственно к первому и второму выходам коммутатора, третий выход которого через

линию задержки соединен с входом переключения коммутатора.

t

Изобретение относится к аналитическому приборостроению, в частности к средствам определения состава и теплофизических характеристик веществ, и может быть использовано в пиролитической газовой хроматографии и масс-спектрометрии для определения кине тических параметров пиролиза. Целью изобретения является повышение достоверности результатов анализа. Это достигается использованием специальной схемы управления режимом за счет исключения влияния переходных процессов. Для этого в устройство введены нагрузочный резистор, два управляемых ключа, коммутатор и линия задержки. Входы ключей объединены и подключены к источнику напряжения, выходы ключей подключены соответственно к нагрузочному резистору и резистивно- му испарителю. Управляющие входы ключей подключены соответственно к первому и второму выходам коммутатора, причем третий выход через линию задержки соединен с входом переключения коммутатора, который снабжен также входом запуска. 1 ил. СО С