Способ разделения селена (IУ), теллура (IУ) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии Советский патент 1991 года по МПК G01N30/90 

Изобретение относится к аналитической химии, к способам разделения селена (IV), теллура (IV) и золота (ill), находящихся в водном растворе, и может быть использовано для анализа этих элементов в растворах на предприятиях цветной промышленности.

Цель изобретения - повышение точности и удешевление анализа,Указанная цель достигается тем, что согласно способу разделения селена (IV), теллура (IV) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии в щелочном растворе подвижной фазы в качестве сорбента используют травертин фракции 50 - 80 мкм, а в качестве щелочного раствора подвижной фазы - 0,25 - 0,5 М раствора карбоната натрия или раствор, содержащий 2 - 6 М

гидроксида аммония, 0,05 М тиосульфата натрия, 0,05 М гидроксида натрия.

В качестве сорбента в предлагаемом способе используют травертин, который представляет собой карбонатную горную осадочную породу гидротермального происхождения ( табл.1 и 2).

В качестве сорбента могуть быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 50 - 80 мкм.

В качестве средства для закрепления (сорбента на стекле используют крахмал (.ГОСТ 10263-76), в качестве подвижной фазы - карбонат чатрия; гидроксид аммония; гидроксид натрия; тиосульфат натрия, в качестве прояКга.

to со

00

вителя 10%-ный раствор хлорида олова в соляной кислоте.

Способ осуществляют следующим образом.

Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50 - 80 мкм, в качестве закрепителя слоя - крахмал. Суспензию готовят из расчета 0,3 г крахмала, 10 мл воды на 10 г травертинового порошка. Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные пластинки так, чтобы получить слой сорбента размером 7 12 см, толщиной 0,25 мм. Плас тины высушиваются на воздухе, затем активизируются при 105 - 110°С в те- ченче 15 мин.

Для приготовления растворов, содержащих 2 мг/мл селена (IV), теллу- ра (IV), золота (III), используются соли Na2Se03, Na2Te03H HAuCl4 4Н40. На готовые пластинки на расстоянии 1,5 - 2 см друг от друга и 1 см от края сорбента с помощью градуирован ного микрошприца наносится 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластины погружаются в камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см. В работе применяется восходящий метод. На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь, по перемещении растворителя на расстояние 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются R ионов как в отдельности, так и при их совместном присутствии. В качестве проявителя используется 10%-ный раствор хлорида олова в соляной кислоте, который восстанавливает селен (IV), теллур (IV), золото (ill) до металлического состояния в виде темных пятен на пластине. Идентификация пятен проводится по значе- ниям Rr. при сравнении с эталонными образцами селена (IV), теллура (IV) и золота (III).

Конкретные примеры предлагаемого способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл.3.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл.

Установление содержания подвижной фазы карбоната натрия Меньше 0,25 М, например 0,2 М (контрольный пример 1

Q

Q 5 п

5

5

0

а также концентрации гидроксида аммо ния в смеси , NaOH, Na2SaOg меньше 2 М, например 1 М NB.OK (контрольный пример 3), нецелесообразно, так как это снижает точность разделения. Повышение концентрации карбоната натрия больше 0,5 М, например 0,6 М (контрольньй пример 2), и концентрации в смеси больше 6 М, например 7 М NE4OH (контрольный пример 4), также нецелесообразно так как это приводит к излишнему расходу реагентов без повышения точности определения.

При применении в качестве сорбента травертина фракции 50 мкм (контр, пример 5) время пробега подвижной фазы до финиша увеличивается до 3 ч, в то время, как для фракции 50-80 мкм оно составляет 110-115 мин. В случае использования более крупной фракции 80 мкм (контр, пример 6) пятна на хроматограмме получаются расплывчаты- мы, что снижает точность определения.

Согласно данным, приведенным в табл.4, при разделении селена (IV), теллура (IV), золота (III) по прототипу . для селена (IV), теллура (IV) составляет 0,18, в то время как в предложенном способе (см.табл.4, примеры 1 - 6) &RЈ для этих элементов больше (от 0,25 до 0,4). Известно, что чем больше uR ± соседних зон разделяемых ионов, тем полнее разделение, и, кроме того, относительно большие количества ионов можно разделять, не опасаясь перекрывания зон (пятен), т.е. п овышается точность анализа.

Кроме того, чем больше процентное содержание закрепителя, тем сильнее его влияние на механизм процесса разделения (сам закрепитель является сорбиентом). Природа травертина позволяет работать с 3% закрепителя, в то время как для оксида алюминия необходимо, как минимум, 5-6% закрепителя крахмала.

Получение известного сорбиента ок- сида алюминия включает следующие операции: получение из боксита алюминия натрия в автоклаве (способ Бауэра); разложение алюмината натрия с целью получения гидроксида алюминия; получение оксида алюминия из гидроксида путем термической обработки; специальная обработка оксида алюминия с целью повышения активности.

51

Получение сорбента из травертина включает измельчение травертина до фракции 50 - 80 мкм, или в качестве сорбиента можно использовать предварительно просеянные через сито отхо- ды добычи и обработки травертина той же фракции.

Цена оксида алюминия для хроматографии 1 кг;I степень активности - 0,60 руб.; II степень активности - 0,63 руб. Известняки (равнозначные с травертином) по ГОСТ 16557-78 имеют цену за 1 т: активные 12,50 руб„, неактивные 10,30 руб. Отходы травертина не имеют цены, кроме незначительных транспортных затрат.

Формула и з о б р е 1 енпя

Способ разделения селена (IV), теллура (IV) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии в щелочном растворе для последующего количественного определения, о т л и ч а ю- щ и и с я тем, что, с целью повышения точности и удешевления анализа, в качестве сорбента1 используют травертин фракции 50 - 80 мкм, а в качестве подвижной фазы - 0,25 - 0,50 М раствор карбоната натрия или раствор, содержащий 2 - 6 М гидро- ксида аммония, 0,05 М гидроксида натрия и 0,05 М тиосульфата натрия.

Изобретение относится к способам разделения селена (TV), теплура (IV) и золота (III) методом тонкослойной хроматографии (1СХ) в водных растворах и может быть использовано на предприятиях цветной металлургии. Цель изобретения - повышение точности и удешевление анализа. В предлагаемом способе в качестве сорбент используют сорЬент травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве эльюента - 0,25 - 0,50 М раствор карбоната наг- рия или раствор, содержалиш 2 - 6 М гидроксида аммония, 0,05 М тиосульфата натрия и 0,05 М гидроксида натрия. Коэффициент разделения дК повышается с 0,18 для известного гпосо- ба до 0,25 - 0,40. 4 табл. i

Содержание 52,76 2,57 0,10 0,35

0,87

3,06

0,28

707,5 1071,9

Таблица 1

1,73 Следы 0,2 0,36 0,120,12 41,81}

Т а б л и ц л 2

41

36

1 ,920

е

0,69

0,51

Увеличение времени анализа Снижение точности

Примечание. Для примеров 2-5 концентрация Н+ОН, 0,05 М НаОН, 0,05 М HatSzOj.

Таблица НН+ОН НаОН

Se (IV) lie (IV) |Au (III)

tie (IV) |Au

0-0,1О О

0,95-10,3-0,5О

0,850,55О

0,90-0,1 О

6,45-0,6 0,2гО,4 О 0,57-0,68 0,28-0,5 О 0,65-0,8 0,4-0,6 О

0,2-0,3 0,7-0,8

0,1-0,2 О 0,45-0,6 О

Na2C03 0,5 II, для примеров 2-5 концентрация раствора 6 М