Способ разделения теллура (IУ) и других сопутствующих элементов методом тонкослойной хроматографии Советский патент 1990 года по МПК G01N30/90 G01N31/00 

Предлагаемый способ относится к аналитической химии, а именно к методам хроматографического разделения редких элементов, и может быть использован для анализа теллура (IV), теллура (VI), золота (III) и серебра CI) на предприятиях цветной металлургии.

Цель изобретения - обеспечение возможности одновременного разделения теллура (IV; , серебра (I), золота (III) или теллура (VI).

Травертин представляет собой карбонатную горную осадочную породу гидротермального происхождения. Его характеристики приведены в табл, 1 и табл, 2 , .

В качестве сорбента могут быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 50- 8 О мкм,

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50-80 мкм, в качестве закрепителя слоя - крахмал.

316

Суспензию готовят из расчета 0,3 г коахмала, 10 мл воды на 10 г травер- тинового порошка. Полученная однородная суспензия наносится на стеклянные пластины так, чтобы получить слой сорбента размером 7 х 12 см толЕ.1ной 0,25 см. Пластины высуши.ваются на воздухе, затем активируются при 105- 110°С в течение-15 мин.

Для приготовления растворов, содержащих 2 мг/мл Те (IV), Аи (III) и Ag (I), используются соединения , HAuCUAHriO, AgN03. На готовые пластины на расстоянии 1,5-2 см друг от друга и на 1 см от края сорбента с помощью градуированного мик- рошприда наносится 1 мкл анализируемых растворов,после чего пластинки погружаются в.камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см.

В работе применяется восходяп(ий метод. На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь, и по перемещении раствори- тепя на расстояние 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются R. ионов как в отдельности, так и при их совместном присутствии. В качестве проявителя используется 10%-ный раствор SnClg в НС1, который восстанавливает Те (IV Аи (III). и Ag (1) до металлического состояния в виде темных пятен.на хроматограмме„ Идентификация пятен проводится по значениям R. при сравнении с эталонными образцами Те (IV) Аи (III) и Ag (I).

Конкретные примеры предложенного способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов техно- логических параметров приведены в табл. 3.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в табл

В качестве сорбента могут быть использованы также отходы добычи и обработки травертина фракции 5080 мкм.

Пример 2. Для приготовления пластин используется измельченный травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве закрепителя слоя - крахмал. Суспензию готовят из расчета 0,3 г крахмала, -10 мл воды на 10 г травер тинового порошка. Пол-;/ченная однороная суспензия наносится на стеклянн пластины так, чтобы получить слой

0

15

20

25

,

0

.

55

30

35

50

сорбента размером 7x12 см, толщиной 0,25 мм. Пластины нысушивают на воздухе, затем активируются при 105- 110°С в течение 15 мин.

Для приготовления растворов, содержащих 2 мг/мл Те (IV), Те (VI), и Ag (I), используются соли ,, К , AgNO. На готовые пластины на расстоянии 1,5-2 см друг от друга и 1 см от края сорбента с помощью градуированного микрощприца наносится 1 мкл анализируемых растворов, после чего пластины погружаются в камеру с растворителем (подвижной фазой) на глубину 0,5 см. Б работе применяется восходящий метод. На стартовой линии наносятся ионы отдельных элементов, а также их смесь и по перемещении растворителя на расстоянии 10 см от места старта пластинки снимаются и проявлением определяются Rj. ио}1ов как в отдельности, так и при их совместном .присутствии. В качестве проявителя используется 10%-ный раствор SnCl2 в НС1, который восстанавливает Те. (IV) , Те (VI) и Ag (I) до металлического состояния в виде темных пятен на хрома- тограмме. 1:1дентификация пятен проводится по значениям Rj. при сравнении с эталонными образцами Те (IV), Те (VI) и Ag (I) .

Конкретные примеры осуществления предлагаемого способа и контрольные примеры по обоснованию заявленных пределов технологических параметров приведены в табл. 5.

Преимущества предлагаемого способа по сравнению с известными и контрольными примерами приведены в .

табл. 6.

Формула изобретения

Способ разделения теллура (IV) и других сопутствующих элементов методом т-онкослойной хроматографии в щелочном растворе для посдедующего количественного определения, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности одновременного разделения теллура (IV), серебра (I), золота (III) или теллура (VI), в качестве сорбента используют травертин фракции 50-80 мкм, а в качестве подвижной фазы - раствор содержащий 2,0-6,0 М гидроксида аммония, 0,05 М гидроксида натрия и 0,05 М тиосульфата натрия.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, а именно методам хроматографического разделения теллура (IV) и других сопутствующих элементов, и может быть использовано с целью одновременного разделения теллура (IV), золота (III) и серебра (I), а также теллура (IV) в лабораториях предприятий цветной металлургии. Разделение осуществляют методом тонкослойной хроматографии. В качестве сорбента используют травертин фракции 50 - 80 мкм, закрепителя-крахмал, которые в виде суспензии наносятся на стеклянные пластинки слоем толщиной 0,25 мм. Пластины высушиваются на воздухе и активируются при 105 - 110° в течение 15 мин. На пластинки на расстоянии 1,5 - 2 см друг от друга (и 1 см от края) наносится 1 мкл анализируемых растворов с помощью микрошприца, после чего пластины погружают на 0,5 см в камеру с щелочным растворителем, содержащим смесь 2,0 - 6,0 М раствора NH₄OH, 0,05 М раствора NAOH и 0,05 М раствора NA₂S₂O₃. В качестве проявителя используют 10%-ный раствор SNCL₂ в HCL. Индентификация образующихся темных пятен проводится по значениям R_F сравнением с эталонными образцами. 6 табл.

0,873,06

0,28

во

н

24 6 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

50-80 50-80 50-80

10 10 10

0,3 0,3 0,3

10 10 10

10 10 10 80 80 80 9,3 9,3 9,3

707,5

1071,941

361,920

Таблица 3

1 4.4 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

50-80 50-80 50

10 1010 ГО

0,3 0,30,3 0,3

10 1010 1010 10 10 10 80 80 80 80 9,3 9,3 9,3 9,3

Прототип Предлагаемый способ

1

2

3 Контрольные примеры

1 2

3

0,21

0,2-0,4

0,28-0,5

0,4-0,6

О О О

О

0,5-0,6

0,65-0,7

0,7-0,8

0,1-0,2 О 0,35-0,3 0,45-0,6 О 0,7-0,85 Увеличение времени анализа Снижение точности анализа

Приготовление анализируемой пробы

, мг К ТеО 5П20, мг AgNO, мг Вода, мл

Приготовление раствора подвижной фазы NH4.0H, М NaOn, М Na2S2,03, М

Приготовление сорбента- травертина

размеры частиц травертин, г крахмал, г вода, мл

Приготовление проявителя

1

SnCl.

вода, мл

НС1 (36%) , нп

87

141 80 25

87

141

80

25

87

141

80

25

87878787

141141141141

80808080

25252525

2461 Z

О 05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 О 05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05 0,05

50-8050-8050-8050-8050-80 5С) 8010 10 10 10- 101010

0,3 0,3 0,3 0,3 0,30,30,3

10 10 10 10 101010

10 1010 10

80 80 80 80

9,3 9,3 9,3 9,3

1010 10

80 80 80

9,3 9,3 9,3

Т а б л и д а А

О

0,5-0,6

0,65-0,7

0,7-0,8

Т а б л. и ц а 5

87

141

80

25

87878787

141141141141

80808080

25252525

1010 10

80 80 80

9,3 9,3 9,3

Способы

Прототип Предлагаемы

1

2

3 Контрольные

1

2

3

4

Таблица 6

Значения R

Те (IV) I Те (VI) Т Ag ,(1)

0,65

О

О

0,2-0,4 О 0,5-0,6

0,28-0,5 О 0,65-0,7

0,4-0,6 О , 0,7-0,8

О

0,1-0,2 О 0,35-0,5 0,45-0,6 О 0,7-0,85 Увеличение времени анализа Снижение точности анализа