Сополимер акриламида и N, N-диметил-N-(2-гидроксиэтил) аммонийметакрилата в качестве флокулянтов Советский патент 1991 года по МПК C08F220/56 C08F220/56 C08F220/36 

Изобретение относится к синтезу сополимеров акриламида и метакрило- вой соли 14,Ы-диметилоксиэтиламмна, которые могут быть использованы в качестве флокулянтов-веществ.

Целью изобретения является увеличение флокулирующей способности полимеров .

Пример 1. Процесс полимеризации проводят в сосуде Дьюара в адиабатическом режиме, 6 г акриламида: дважды перекриоталлизованного из бензола и имеющего константы, совпадающие с литературными, смешивают со свежеперегнанными метакриловой кислотой (2,43 г) и Ы,М-диметилоксиэтил- амином (2,51 г). К полученной смеси добавляют бидистиллированную воду, освобожденную от растворенных кисло-.

родл и углекислого газэ длительным кипячением, до обь от о объема чО мл. Полученный раствпр в течение 40 мин продувают осуиенным азотом, после чего 33i ружают окислительно-восстано- вительн-ло инициирующую систему - 0,0048 i персульфата калия иО,0032г метабисульфита натрия. За протеканием процесса полимеризации судят но повышению температуры реакционной смеси и по уменьшении содержания С С-связей,определяемых методом бро- мидброматного титрования. После окончания полимеризации (общая конверсия мономеров 99,8%) полученный гель, содержащий 4,94 г сополимеров, может использоваться в качестве флокулянта. Для более точного определения флокулирующей активности используют

оъ

vj

35

о J

сухой полимер . С этой целью полученный продукт разбавляют водой и высаж- дают в ацетон, после чего полимер промывают свежим ацетоном и сушат под вакуумом до постоянного веса. Синтезированный сополимер представляет собой белый порошок, хорошо растворимый в воде. Поскольку реакция протекает с почти 100%-ной конверсией, состав полимера соответствует составу мономерной смеси (т.е. соотношение звеньев акриламида (АА) :М -диметил- М-(2-гидроксиэтил)-аммонийметакрила- та (АМА) составляет 3:1), что подтверждено результатом анализа на содержание азота по методу Къельдаля (найдено 16,32%, вычислено 16,47%). Результаты испытаний полученного сополимера ( 375 мл/г) па фло- кулирующую активность приведены в таблице.

Флокулирующую активность определяют на суспензиях оксида меди (стандартного субстрата для ПАА согласно их угольного шплма (широко используемого при исследовании флокулянтов). Для приготовления суспензии оксида -меди в течение 20 мин кипятят смесь 20 мл насыщенного (при 20 С) раствора сульфата меди (35,6 г на 100 мл воды) и 12 мл А н .раствора NaOH, затем доводят до 9,2, переносят суспензию в цилиндр объемом 250 мл и добавляют дистиллированную воду до отметки 240 мл. Для определения показателя флокулирующей активности Dзо% растворяют навеску полимера (0,0015 г) в 10 мл воды, перемешивают этот раствор с приготовленной суспензией и отмечают время перемещения границы раздела фаз до осветления 30% объема приготовленной смеси:

5

Значения показателя , полученные для сополимеров различного состава, представлены в таблице.

Поскольку флокулируютая активность полимеров зависит от их мпекулярнои массы, то для сравнительного анализа используют сополимеры с бпизкими значениями характеристической вязкости ( 350-450 мл/г). Вязкость определяют в вискозиметре Уббелдоне с диаметром капилляра 0,56мм при 25°С (растворитель - 10%-ный раствор NaCl).

Примеры 2-6. Синтез сополимера осуществляют аналогично примеру 1, но при иных, указанных в габли- ЦР, молекулярных соотношениях сополимеров .

20

5

0

5

2 3 5 6 7 8

75:25

50:50

66:34

70:30

85: 15

Полилкриламнд Известный моди- фицированш ПАЛ

Известный сополимер акрилами- цл и диметилами- но этилметакрилата

6,0

1Я,9

6,8

15,5

40

- ПАА, модифицированный формаль- ДР идом и диэтиллмином ( С {7J -410 мл/г) . Щ 450 мл/г.

Изобретение относится к получению сополимеров акриламида и может быть использовано в процессах флокуляции. Изобретение позволяет получать сополимеры с повышенной флокуляционной способностью D_30%. По окиси меди и угольному шламу D_30% составляет 7,4 и 34 соответственно. D_30% = (Τ₀ - Τ)/Τ, где Τ₀ и Τ - время 30%-ного осветления суспензии в отсутствие полимера и с его добавками соответственно. Сополимер акриламида и N, N-диметил-N-(2-гидроксиэтил) аммонийметакрилата имеет характеристическую вязкость, измеренную в 10%-ном растворе NACL, равную 350 - 410 мл/г, и молярное соотношение звеньев 66 - 85:15 - 34 соответственно. 1 табл.

в90% (Ј0

-С- )/Ј

Ј,

Ј

время 30%-ного осветления

суспензии без добавления

полимера;

время 30%-ного осветления

суспензии в присутствии

полимеров.

При использовании в качестве субстрата угольного шлама измерения проводят в цилиндре объемом 50 мл (концентрация шлама 6 мас.%, концентрация полмеров 6л .%).

45

Формул

и з о б р е 1 Р н и я

Сополимер аьриллмида и N.N-диме- тил-М-(-1идроксиэтил)аммонийметакрил- 50 лта общей формулы

сн,

55

при молярном соотношении m:n 66516716676

85:15-34 с характеристической вяз-Ре NaCl, равной 350-450 мл/г в качесткостью, измеренной в 10%-ном раство-ве фпокулянтов.