Способ получения полиэлектролита Советский патент 1982 года по МПК C08J5/20 C08F220/56 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИЭЛЕКТРОЛИТА

1

Изобретение от.носится к получению высокомолекулярных полиэлектролитов (ПЭ), которые могут быть использованы в качестве флокулянтов для очистки природных мутных, промышленных и сточных вод, а также для ускорения разделения твердой фазы в гидрометаллургической прокьшшенности.

Известен способ получения ПЭ сополимеризацией гидрохлорида диметиламиноэтилметакрилата (ДМАЭМА) и акриламида (АА)В водноорганической среде при 25°С в присутствии инициаторов окислительно-восстановительного типа 1.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения водорастворимых ПЭ путем радикальной сополимер эации гидрохлорида ДЭАЭМА с акрил- или метакриламидом в водном. растворе в присутствии окислительно-восстановительных катализаторов при 10-40°С 2.Недостатком известных способов является невысокая флокулирующая активность ПЭ.

Цель изобретения - увеличение фпокулирующей активности полиэлектролитов.

Для достижения поставленной цели согласно способу получения Ю путем сополимеризации ДИАЭМА и АА в водной среде при нагревании в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной систеки сополимеризацию осуществляют в растворе соляной кислоты при рН, равном 1-6. предпочтительно 3-4, и при 38-42 С.

10

Молярное соотношение ДМАЭМА:АА составляет (.1-4):(1-12 соответственно.

Способ осуществляют следующим образом.

15

Для проведения сополимеризации в реакционную колбу помещают водный раствор .ДМАЭМА и создают соответствующее значение рН добавлением

20 Т0%-ного водного раствора НС I , затем добавляют акриламид и 0,4-0,2% от веса .мономеров персульфата и метабисульфата калия в соотношении 2:1. Реакционную колбу продувают азотом, и

25 систему выдерживают в термостате при 10-80 С, предпочтительно 40°С. Сополимериз ацию можно также проводить под воздействием УФ-облучения при , при этом свойства ПЭ не ухуд30шаются .

В результате сополимеризации мономеров при всех мольных соотношениях в интервале значений рН 1,0 6,0 образуется прозрачная гомогенная высоковязкая масса, а при значении рН 6,5 - 8,5 нераствори й в воде продукт.

йлход ПЭ в оптимальных условиях (при рН 5,5) составляет 99-100%.

Молекулярная масса образующегося ПЭ равна {1,0-5)10 , сополимер хорошо осаждается из водных растворов ацетоном, диоксаном.

Предлагаемый способ получения ПЭ прост, недлителен и не требует сложной аппаратуры.

Пример. В реакционную колбу амкостью 250 мл наливают 70 мп воды, добабляют 16 г ДМАЭМА и значение рН системы доводят до 3,5 добавлением 10%-ного раствора НС1. Затем прибавляют 0,04 г персульфата, 0,02 г метабйсульфита калия и 6,3 г АА (соотношение мономеров 1:1 в молях), воздух удёшяют продувание азота, колбу закрывают и реакционну смесь выдерживают в термостате при 40°С в течение 6ч.

Пример 2. Условия отлта аналогичны описанным в примере 1 за ислючением того, что сополимеризацию осуществляют при 20°С под действием УФ-облучения.

Условия получения ПЭ при других значениях рН и соотношениях ДМАЭМА и АЛ аналогичны описанным в примере 1. Во всех случаях образуется прозрачная высоковязкая го1«эгенная масс

Так как в найденных оптимальных условиях сополимеризации (рН 3,5, концентрация мономеров 15-25 вес.%) при всех соотношениях ДМАЭМАгАА выход продукта составляет 99-100%, то для практического использования ПЭ выделение его из водного раствора не обязательно.

Эффективность ПЭ/ полу генных соплимеризацией ДМАЭМА с АА предлагаемлм способом при молярном соотношении 4:1, 2:1, 1:1, 1:2, 1:4, 1:8, 1:12, оценена по изменению оптической плотности О высокодисперсных глинистых суспензий при введении различных концентраций ПЭ.

В табл.1 приведено изменение оптической плотности 0,1%-ной суспензии Келесского беитонйта в зависимости от, дозы флокулянта, полученного по изч вестному и предлагаемому способам, а также полиакриламида (ПАА), при Т 25с, рН 6,5-T;S; в табл.2 то же, при мольном соотношении мономеров 1:1 и оптической, плотности суспензии без фяокулянта 1,47.

1,47 0,48

0,50

0;75 0,25

1,00 0,13

1,75 0,09 0,06

2,50 0,03

3,75 0,03

5,00 0,05

0,00 0,07

5,00

Таблица 1

1,47 1,35 0,85 0,33 0,12 0,07 0,03 0,07 0,03 0,03 Из таблЛ и 2 видно, что наиболь шим флокулирующим и осветлякщим действием обладает ПЭ, полученный при соотношении ДМАЭМА: АА, равном 1:1, при эфом оптимальная доза ПЭ составляет 0,75-1,75 мг/л или 0,751,75 мг на 1QOO мг твердой фазы, в то время как для получения пример но такого же эффекта осветления требуется 2,5-5,0 мг/л или 2,5-5,0 на 1000 мг твердой фазы ПЭ по известному способу. При добавлении ПАА (табл.2} в пределгкх концентрации 2,5-5,0 мг/л также происходит некоторое осветление, но при этом значение оптической плотности D высокодисперсной глинистой суспензии в 7-15 раз выше по сравнению с оптической плотность достигнутой в присутствии ПЭ, полуденного предлагаемым способе. Формула изобретения 1. Способ получения полиэлектролита nyteM сополимеризации диметил|Таб.лица 2 аминоэтилметакрилата и акриламида в водной среде при нагревании в присутствии инициирующей окислительно-восстановительной снстеки, о т л и ч ающ и и с я тем, что, с целью увеличения флокулирующей активности полиэлектролита, сополимерИзацию осуществляют в растворе соляной кислоты при рН, равном 1-6. 2. Способ по п.1, отличающий с я тем, что, процесс осуществляют при 38-42 С и рН, равном 3-4, Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 4138446, кл. 260-875, опублик.1979. 2.Патент ФРГ 2255391, кл. С 08 F 15/02, опублик. 1974 (прототип).