Реагент для опреднления влажности сыпучих материалов Советский патент 1991 года по МПК G01N7/14 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения влажности, и может быть использовано для определения влажности грунтов, почв, углеродных материалов, сена и т.д.

Целью изобретения является повышение точности и сокращение времени анализа при одновременном обеспечении его безопасности.

Пример 1. Чавеску почвы 13 г влажностью 10% смешивают с 10 г технического карбида кальция в герметичном устройстве, содержащем камеру давления, закрытую крышкой в форме перевернутой чаши. Крышка прижата регулируемым винтом. Дно камеры давления выполнено внутри с выступом в форме конуса, к вершине

которого присоединен манометр В камеру давления помещены шары способствующие лучшему перемешиванию почвы с реагентом При резком встряхивании устройства выделяется газ давление которого фиксируется манометром. Смесь перемещают до достижения максимального значения давления ацетилена на манометре По шкале прибора определяют значения влажно сти. Абсолютная погрешность измерения составляет ± 4% время измерения 5 мин Определяют также температуру воспламенения ацетиленовоздушной смеси образующейся в результате взаимодействия влаги почвы с техническим карбидом кальция Смесь воспламеняется при 305°С

Пример 2 Навеску почвы 13 г с влажностью 10% смешивают в герметичном

J

h

устройстве (пример I) с 10 г реагента, Для определения влажности реагента, содержащего 94 мас.% высокозольного карбида кальция крупностью 0,5 мм и 6 мас.% огне- тушащего порошка кремнезема, насыщен- ного тетрафтордибромэтаном, измерение проводят знал тгично примеру 1. Абсолютная погрешность измерения составляет ± (1-2%), время анализа 2,5 мин. Ацетиле- новоздушная смесь не воспламеняется при 600°С.

П р и м е р 3. Навеску почвы 13 г с весовой влажностью 10% аналогично примеру 2 смешивают в герметичном устройст- ве с реагентом, содержащем 91% высокозольного карбида кальция и 9% or нетушащего порошка. Измерение влажности производят .пни примеру 1. Погрешность измерения составляет ± 0,5%, время анализа 2 мин. Ацетиленоооздушная смесь не воспламеняется при 1200°С.

П р и м е р А. Навеску почвы 13 г с влажностью 10% аналогично примеру 2 смешивают в герметичной устройстве с 10 г реагента, содержащем 08% высокозольного карбида кальция и 12% огнетушащего порошка. Измерение влажности производят аналогично примеру 1. Погрешность измерения составляет ± (1-1,5)%, время анализа 2 мин. Ацетиленовоядушная смесь не воспламеняется при 1200°С.

Пример 5. Навеску почвы 13 г с влажностью 10% аналогично примеру 2 смешивают в герметичном устройстве с 10 г реагента - высокозольного карбида кальция. Измерение влахности проводят аналогично примеру 1. Погрешность измерения составляет ± 3,2% Время измерения составляет 1,8 мин. Ацетиленовоздушнал смесь воспламеняется при 305°С.

Результаты определения по примерам 1-5, а также по примеру с содержанием огнетушащето порошка 16% приведены в таблице.

При определении влажности по известному способу время анализа 5 мин, погрешность ±4% происходит за счет того, что используется технический карбид кальция, который содержит свободные окислы СаО, 5Юг, МдО, взаимодействующие с водой. Это взаимодействие снижает скорость взаимодействия основной реакции (карбида кальция с водой) и понижает точность анализа. При этом также образующаяся смесь воспламеняется при 305°С.

Как следует из таблицы, снижение количества огнетушащего порошка в составе реагента менее 6% повышает взрыво- и пожароопасность анализа. Увеличение его приводит к снижению точности анализа, так как избыточное содержание хладона создает повышенное давление в объеме, что оказывается на показаниях манометра.

Предлагаемый способ позволят снизить абсолютную погрешность с ± 4 до ± 2% и сократить время анализа в 5 раз.

Формула изобретения

Реагент для определения влажности сыпучих материалов на основе карбида кальция, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и сокращения времени анализа при одновременном обеспечении его безопасности, он содержит высокозольный карбид кальция и дополнительно огне- тушащий порошок - кремнезем, насыщенный тетрафтордибромэтаном, при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Высокозольный

карбид кальция88-94

Указанный огнетушащий порошок6-12

Изобретение относится к способам определения влажности сыпучих материалов и позволяет повысить точность и сократить время анализа при одновременном обеспечении его безопасности. Реагент, обеспечивающий определение влажности, содержит высокозольный карбид кальция 88-94 мас.% и огнетушащий порошок - кремнезем, насы- щенный тетрафтордибромэтаном, 6-12 мас%. Анализируемую навеску смешивают с реагентом в герметичном устройстве. При взаимодействии реагента с водой выделяется газ, по количеству которого и судят о влажности Абсолютная погрешность определения предлагаемым способом составляет ± 2%, известным ± 4% Время сокращается в 5 раз. Температура воспламенения образующейся ацетиленовоздушной смеси повышается с 305 до 1200°С 1 табл k