Индикатор в виде таблеток для быстрого определения нитратов в полевых условиях Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 

W

f

Ј

Изобретение относится к контролю содержания примесей в различных средах, а именно к составам индикаторов для определения нитратов в воде, соках, растениях, почвах. Сущность изобретения заключается в том, что индикатор содержит в качестве компонентов длч азокрасителей и органической кислоты - реактив Грисса, в качестве стеарата металла - стеарат цинка и в качестве наполнителя - сульфат бария, и дополнительно поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мас.%: реактив Грисса 80-81; ВаЗОд 8,3- 8,9; цинковая пыль 2,0-2,4; стеарат цинка 3,9-4,3; поливиниловый спирт 4,0-5,0. Изобретение позволяет повысить срок годности при сохранении достаточной,.точности измерений. 1 табл.

Изобретение касается контроля содержания примеси нитратов в различных материалах, а именно в воде, пищевых продуктах, почвах, растениях.

Наиболее близким по сущности к предлагаемому является состав индикатора в виде таблеток, включающий сульфаниламид, дихлорид N-1 - нафтилэтилендиам ина, цинковую пыль, сульфосалициловую кислоту, борную кислоту, стеарат магния, дисперга- тор целутат.

Таблетки индикатора устойчивы в течение 1 мес при 50°С в условиях 30-35% влажности, при 25°С таблетки устойчивы 8 дней, т.е. они недостаточно пригодны для работы в полевых условиях.

Цель изобретения - повышение срока годности индикатора при сохранении достаточной точности измерений.

Это достигается тем, что индикатор содержит реактив Грисса, сульфат бария, цин80-81

8,3-8,9

2,0-2,4

3,9-4,3

4,0-5,0

ковую пыль, стеарат цинка, поливиниловый спирт при следующих соотношениях компонентов, мас.%:

Реактив Грисса

Сернокислый барий

Цинковая пыль

Стеарат цинка

Поливиниловый спирт

Реактив Грисса включает, мас.%: а- нафтиламин 9,1; сульфаниловая кислота 9,1; винная кислота 81,8.

Сопоставление предлагаемого индикатора с известным показывает, что его отличием является использование в качестве компонентов для азокрасителей и органической кислоты реактива Грисса, в качестве стеарата металла - стеарата цинка с повышенным количественным содержанием и дополнительное введение сульфата бария и поливинилового спирта при определенном соотношении компонентов

Реактив Грисса представляет собой совокупность компонентов для азокрасите- лей. Однако использование реактива Грисса упрощает процесс приготовления смеси реагентов (один реактив вместо трех). Использование в качестве восстановителя цинковой пыли и сульфата бария как адсорбента также известно и необходимо в совокупности с другими компонентами.

Использование стеарата цинка и пол- ивинилового спирта в составах индикаторов не выявлено.

Пример. Навеску реактива Грисса (смесь 0,1 кг а-нафтиламина, 1 кгсульфани- ловой кислоты, 8,9 кг винной кислоты) в ко- личестве 4,00 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком, затем вносят 0,11 г цинковой пыли и также тщательно растирают.

Сюда же вносят 0,21 г стеарата цинка, 0,25 г поливинилового спирта и 0,43 г свежевысушенного сульфата бария. Компоненты тщательно перемешивают и растирают пестиком до получения однородной массы в течение 30 мин. Из этой массы готовят таб- летки. Для этого навески реагента по 50 мг помещают в пресс-форму диаметром 5 мм и таблетируют под давлением 50 кг/см2.

Таблетки обрабатывают спиртовым раствором (аэрозолем) водорастворимого лака, не содержащего нитрат-ионов, высушивают на воздухе под ИК-лэмпой, Готовые таблетки индикатора хранят в стеклянных пробирках с притертыми пробками либо в плотной герметичной упаковке из полиэтилена или фольги,

Определение количества нитратов в испытуемой жидкости (питьевой воде, соках овощей и фруктах) проводят одним из приведенных способов:

10

15

0 5

0 5

0

5

0 5

держащей 1,0 см3 дистиллированной воды, титртаблетки с известным содержанием нитрат-ионов и одну таблетку индикатора.

Относительная суммарная погрешность определения при содержании нитратов 25 мг/дм составляет 30%.

Интервал определяемых концентраций 5-100 мг/дм3. Предел обнаружения 2 мг/дм3. Срок годности таблетки б мес.

При определении 50 мг/дм нитрат- ионов в испытуемом растворе через определеннее промежутки времени с помощью приго овленного по данному приему индикатора любым из приведенных способов оп- ределения и получены следующие результаты:

Пример 1. Через 3 дня 50 мг/дм , через 8 дней 50 мкг/дм3, через 30 дней 40 мг/дм3, через 60 дней 50 мг/дм3, через 90 дней 50 мг/дм3, через 120 дней 60 мг/дм3, через 150 дней 40 мг/дм3, через 180 дней - 50 мг/дм3, через 240 дней 70 мг/дм3, через 300 дней 80 мг/дм3.

Примеры 2-16. Последовательность операций получения индикатора и определение содержания нитрат-ионов аналогичны примеру 1.

Срок годности и точность измерения при использовании всей совокупности предлагаемых признаков и запредельных их значений приведены в таблице, В примере 17 таблицы показаны результаты по прототипу. В примерах 5, 8, 12, 15 таблицы приведены данные, когда таблетки индикатора не покрывались лаком.

Как показывают экспериментальные данные (примеры 10-16), при уменьшении содержания реактив Грисса в смеси реагента ниже 80% и увеличение более 81%, а также уменьшение или увеличение в сравнении с оптимальным составом реагента концентрации сульфата бария, цинковой пыли, стеарата цинка и поливинилового спирта приводят к снижению срока годности индикатора (погрешность определения 30%).

Технико-экономические преимущества использования предлагаемого технического решения по сравнению с известными заключаются в том, что предлагаемый состав индикатора позволяет организовать точный

достаточно чувствительный и экспрессный контроль содержания нитрат-ионов в полевых условиях, уменьшив количество реагента по сравнению с аналогом в 2 раза, продлив срок его годности в 6 раз.

Предлагаемый индикатор-может быть использован агрохимическими службами, индивидуальными хозяйствами в полевых условиях для контроля содержания нитратов в почве, при выращивании экологически чистых продуктов.

Формула изобретения Индикатор в виде таблеток для быстрого определения нитратов в полевых условиях, содержащий компоненты для азокрасителей, органическую кислоту, цин0

5

ковую пыль, стеарат металла, отличающийся тем, что, с целью повышения срока годности при сохранении достаточной точности измерений, состав содержит в качестве компонента для азокрасителей и органической кислоты реактив Грисса, в качестве стеарата металла - стеарат цинка, в качестве наполнителя - сульфат бария и дополнительно поливиниловый спирт при сле- дующих соотношениях компонентов, мас.%:

Реактив Грисса80-81

Сернокислый барий 8,3-8,9 Цинковая ПУЛЬ2,0-2,4

Стеарат цинка3,9-4,3

Поливиниловый спирт 4,0-5,0

Таблетки без покрытия л«ком