Экстракционная смесь для извлечения цезия из водных азотнокислых сред Советский патент 1991 года по МПК B01D11/04 G01N31/00 

Изобретение относится к экстракционной технологии и может быть использовано для извлечения цезия из технологических азотнокислых растворов.

Известен экстрагент для извлечения и разделения щелочных металлов на основе краун-эфира и алкил (арил) фенола 1.

Данный экстрагент извлекает цезий только из щелочных сред.

Известен экстрагент для выделения цезия из азотнокислых растворов на основе краун-эфира и динонилнафталинсульфокис- лоты.

Недостатком этого экстрагента является малая емкость органической фазы по цезию (до 0.02 моль/л).

Наиболее близким к предполагаемому изобретению по технической сущности является экстрагент на основе раствора ад- дуктов краун-зфиров с комплексными неорганическими кислотами в полярном разбавителе, например 0,12 моль/л фосфоромолибденовой кислоты (ФМК) и дибензо- 21-крзун-7 (З.ДБ-21-К-7) Б нитробензоле, для извлечения цезия из кислых и щелочных сред 2.

Недостатком является низкая емкость органической фазы по цезию (до 0,04 моль/л).

Целью изобретения является увеличение емкости смеси.

Поставленная цель достигается тем, что цезий экстрагируют из азотнокислых растворов экстракционной смесью, которая содержит: дибензо-21-крэун-7 при концентрации 0,10-0,20 моль/л и 2,2-дигид- ротрифторэтилпентафторэтиловый эфир

СДГТФ).

Сопоставительный анализ с известной смесью позволяет сделать вывод, что предлагаемая экстракционная смесь отличается от известной тем, что в качестве растворителя используется ДГТФ, ранее не применяющийся в экстракционных процессах.

О

ю

со

N

СА) 00

основанных на использовании краун-эфи- ров, в частности ДБ-21-К-7,

В отличие от других, ранее известных веществ, ДГТФ обладает способностью растворять значительные количества ДБ 21-К-7 до 0,2 моль/л и егосольвата с цезием, что, соответственно, приводит к повышению емкости экстракционной смеси на основе ДБ-21-К-7 и ДГТФ и обеспечивает максимальное извлечение цезия из азотно- кислых сред.

П р и м е р 1. В центрифужных пробирках смешивают по 2,0 мл органической и водной фаз, встряхивают в течение 3 мин при (20 + 2)°С, разделяют фазы центрифуги- рова нием и определяют концентрацию металла радиометрически.

В качестве экстрагента использовался краун-эфир дибензо-21-краун-7 (ДБ-21-К-7), растворенный в 2,2-дигидротрифторэтил- пентафторзтиловом эфире (ДГТФ).

Результаты представлены в тзбл. 1.

П р и м е р 2. Условия как в примере 1, но экстракцию проводили при различной концентрации нитрата калия, в водной фазе с целью определения предельной емкости органической фазы.

Результаты представлены в табл, 2.

Данные, приведенные в табл. 2, свидетельствуют, что емкость органической фазы по предлагаемому способу в 3,3 раза выше, чем по известному.

П р и м е р 3. Условия как в примере 1, но экстракцию проводили при различном содержании краун-эфира 0,04-0,20 моль/л с целью определения оптимальной концентрации ДБ-21-К-7 для извлечения цезия.

Полученные результаты представлены в табл. 3.

Из табл. 3 следует, что использование предлагаемой экстракционной смеси возможно при содержании в ней ДБ-21-К-7 при концентрации 0,10-0,20 моль/л. При концентрации ДБ-21-К-7 менее 0,1 моль/л коэффициент распределения цезия меньше 1, и экстракция неэффективна. Концентрацию ДБ-21-К-7 более 0,20 моль/л получить невозможно вследствие его ограниченной растворимости в ДГТФ.

Таким образом, использование экстракционной смеси в интервале концентраций 0,10-0,20 моль/л обеспечивает максимальное извлечение цезия из азотнокислых сред без введения посторонних добавок, в частности фосфоромолибденовой кислоты (ФМК), что в дальнейшем упрощает организацию процесса извлечения цезия на основе данной экстракционной смеси.

Кроме того, дополнительным преимуществом предлагаемой экстракционной смеси является возможность последующей реэкстракции цезия растворами азотной кислоты.

Данные реэкстракции представлены в табл. 4.

Данные, приведенные Р табл. 4, подтверждают возможность реэкстракции азотной кислотой, в отличие от известного способа, где для этого требуется использование концентрированного солевого раствора, и, кроме того, реэкстракты сложно перерабатывать, а для получения чистых солей цезия необходима дополнительная операция очистки.

Использование предлагаемой экстракционной смеси позволяет, по сравнению с известными, уменьшить обьем экстракционной смеси за счет большей емкости, а также значительно облегчить дальнейшую переработку реэкстракторов, так как в качестве реэкстрагента используются растворы азотной кислоты, не содержащие посторонних солей. Все это свидетельствует о повышении эффективности процесса извлечения цезия.

Формула изобретения Экстракционная смесь для извлечения цезия из водных азотнокислых сред на основе краун-эфира в органическом растворителе, отличающаяся тем, что, с целью увеличения емкости смеси, в качестве краун-эфира она содержит дибензо-21-краун-7 при концентрации 0,1-0,2 моль/л, а органического растворителя 2,2-дигидротрифтор- зтилпентафторэтиловый эфир.

Таблица 1

Таблица 2

рганическая фаза, моль/л

О07 ДБ-21-К-7вДГТФ

0,04 ДБ-21-К-7вДГТФ

0.10 ДБ-21-К-7 вДГТФ

0,20 ДБ-21-К-7вДГТФ

0,25 ДБ-21-К-7 вДГТФ

Водная фаза, моль / л

Таблица 3

Коэффициент распределения цезия

0,53 0.3 1,03 2,2 Образование третьей

55

Таблица 4