Способ эмиссионного спектрального анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N21/67 

Изобретение относится к области химического состава вещества, в частности к способам возбуждения спектра вещества дугой переменного тока природных и промышленных материалов в геологии, черной и цвет- ной металлургии.

Цель изобретения - повышение точности анализа путем обеспечения непрерывности процессов испарения и возбуждения веществ.

На фиг.1 приведена принципиальная схема устройства для реализации способа; на фиг.2 - осциллограммы тока дуги и интенсивности аналитического сигнала, соответствующие двум полупериодам напряжения питающей сети (по оси абсции отложено время).

Источник 1 переменного напряжения - питающая сеть, дроссель 2 с ферромагнитным сердечником и конденсатор 3 образуют

возбуждающую (резонан,ную) цепочку, дуговой промежуток 4 включен последовательно возбуждающей цепочке, конденсатор 5 и дроссель 6 с Ферромагнитным сердечником образуют дополнительную цепочку, включенную параллельно возбуждающей. Конденсаторы 3 и 5 имеют одинаковые номиналы, соотношение индук- тивностей дросселей 2 и 6U/L2 удовлетворяют условию 0,9 1и1 Li/L.2 1,1 Ферромагнитные сердечники дросселей выполнены замкнутыми. Пунктиром показаны другие дополнительные цепочки; 7 - осциллограмма тока дуги, 8 - интенсивности аналитического сигнала.

Методами скоростной киносъемки и шлейф-осциллографирования выявлен механизм формирования импульса дуги при возбуждении спектра вещества. Имеет место струйный механизм формирования имО

ю со

Јь О О

пульса тока на дуговом промежутке, который практически исключает поступление во второй и следующие импульсы тока данного полупериода новых порций анализируемого вещества. Это обеспечивает более интен- сивное и более п.олное испарение вошедших в плазму дуги частиц анализируемого вещества (более высокий коэффициент его использования), а следовательно, повышение интенсивности спектральных линий вещества и соответствие между концентрациями различных элементов в твердой фазе и в образующихся в дуге парах.

Способ осуществляют следующим образом. При подключении устройства к питающей сети 1 конденсаторы 3 и 5 заряжаются до напряжения, определяемого заданным соотношением номиналов реактивных элементов, а дроссели 2 и 6 соответствующими напряжениями на их обмотках. Вследствие различия номиналов дросселей один из них, например дроссель 6, открывается первым (в результате достижения определенного значения питающего напряжения) и по цепочке через дуговой промежуток 4 проходит импульс тока. Во время прохождения этого импульса другой дроссель 2 остается запертым, но при падении тока дроссель 6 запирается, а дроссель 2 отпирается и по цепочке через другой промежуток 4 осуществляется второй импульс тока. Так как пауза между импульсами отсутствует, новые порции анализируемого вещества в дугу не попадают и энергия второго импульса расходуется на довозбуждение паров вещества, удерживаемых плазмой с момента первого импульса. Это подтверждено осциллограммой 8 интенсивности аналитического сигнала.

В таблице приведены результаты спектрального определения наиболее труднооп- ределяемыхтугоплавких металлов- гафния, циркония, тантала и ниобия (0,05% каждого). Определения выполнены на стандартном образце W03(CO Ns 22-70) при следующих общих условиях спектрального анализа: навеску вещества СО 15 мг смешивают с навеской 85 мг графитового порошка крупностью - 0,1 мм марки ОСЧ, смесь вводят в дуговой промежуток между угольными электродами с помощью полуавтомата АИ- 3. Спектр вещества регистрируют на фотопластинах типа ЭС со спектрографом ДФС-13(ширина щели20мкм, конденсор

- однолинзовый) при плотности фона 0,4- 0,5 ед. Возбуждение спектра дугой переменного тока осуществляют двумя способами: предлагаемым - I и известным II.

Пример. Возбуждают спектр гафния по линии 313,471 нм, линия сравнения W 312,535 нм. Точность спектрального анализа гафния предлагаемым способом (относительное стандартное отклонение 7,1%) выше в 1,3 раза точности известного способа (относительное стандартное отклонение 9,3%).

П р и м е р 2. Возбуждают спектр циркония по линии 339,197 нм, линия сравнения W 343,571 нм. Результаты показывают, что точность спектрального анализа циркония предлагаемым способом (5,9%) выше в 1,4 раза точности известного (8,3%).

П р и м е р 3, Возбуждают спектр тантала по линии 271,467 нм, линия сравнения W 271,467 нм, Точность спектрального анализа тантала предлагаемым способом (11,6%) выше в 1,2 раза точности известного

(13,5%).

П р и м е р 4. Возбуждают спектр ниобия по линии 313,079 нм, линия сравнения W 312,535 нм. Точность спектрального анализа ниобия предлагаемым способом (6,8%)

выше в 21,8 раза точности известного (12,3%).

Таким образом, в результате формирования двух частично налагающихся друг на друга импульсов тока в каждый полупериод

питающего напряжения дуги переменного тока точность спектрального эмиссионного анализа возросла в 1,2-1,8 раза для различных определяемых элементов.

Формула изобретения

Способ эмиссионного спектрального анализа, включающий возбуждение спектра вещества в дуге переменного тока путем создания на дуговом промежутке импульсов тока при наличии пауз между ними в каждом

периоде напряжения питающей сети, регистрацию спектра вещества, по которому проводят анализ, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа путем обеспечения непрерывности процессов испарения и возбуждения вещества, в каждом полупериоде напряжения питающей сети формируют не менее двух импульсов тока при условии частичного наложения данных импульсов друг на друга.

7

0,0480,0430,0480,04

0,00285

5,9

0,003930,00560 0,00635

3,3

11,6

13,5

0,048 0,047 0,00325 . 0,00573

11,6

13,5

6,3 .12,3

Изобретение относится к анализу химического состава вещества и позволяет повысить точность спектрального анализа. При формировании импульса тока на электродах дуги в каждом полупериоде напряжения питающей сети формируют не менее двух импульсов тока при условии частичного наложения их друг на друга. 2 ил., 1 табл.