СПОСОБ ВОЗБУЖДЕНИЯ СПЕКТРА Российский патент 1998 года по МПК G01J3/10 

Изобретение относится к эмиссионному спектральному анализу и может быть применено при количественном спектральном анализе химического состава вещества.

Количественный спектральный анализ основан на зависимости относительной интенсивности аналитической пары спектральных линий контролируемого элемента от массовой доли элемента в анализируемой пробе. Для возбуждения спектра чаще всего используют электрические разряды, получаемые от специальных источников (или генераторов).

Известен способ возбуждения спектра посредством электрической дуги постоянного тока [1] . В течение всего времени действия дуги интенсивность спектральных линий данной аналитической пары остается более или менее постоянной.

В другом известном способе возбуждения спектра посредством активизированной дуги переменного тока [2] интенсивность спектральных линий имеет прерывистый периодический характер, причем световой импульс возникает приблизительно посредине каждого из полупериодов переменного напряжения, питающего генератор.

Недостатком известных способов является то, что в образующейся плазме возбуждаются главным образом спектральные линии нейтральных атомов.

Прототипом предлагаемого способа является известный способ возбуждения спектра посредством высоковольтной конденсированной искры, включающий переключение режима возбуждения изменением индуктивности или других параметров генератора посредством переключателей, пуск и останов генератора периодически чередующихся высоковольтных электрических искровых разрядов различной полярности, получаемых в течение каждого полупериода напряжения высоковольтной цепи генератора и периодическое прерывание высоковольтной цепи генератора в процессе возбуждения [3].

Недостатком известного способа прототипа является ограничение аналитических возможностей.

Техническим результатом изобретения является расширение аналитических возможностей способа.

Согласно изобретению способ возбуждения спектра включает следующие операции:
предварительно до пуска генератора осуществляют переключение режима возбуждения изменением индуктивности или других параметров колебательного контура;
возбуждают посредством генератора периодически чередующиеся электрические разряды высоковольтной конденсированной искры различной полярности;
периодически прерывают высоковольтную цепь генератора в процессе возбуждения;
дополнительно при прерывании высоковольтной цепи генератора осуществляют переключение режима возбуждения с периодом, кратным периоду чередования электрических разрядов;
фазу переключателя устанавливают так, чтобы моменты переключения совпадали с моментами равенства нулю напряжения высоковольтной цепи генератора.

На фиг. 1 показана зависимость напряжения U высоковольтной цепи генератора от времени в отсутствии электрических разрядов, положительные полупериоды чередуются с отрицательными, моменты U = 0 отмечены вертикальными пунктирными линиями;
на фиг. 2 и 3 - зависимость интенсивности J световых импульсов от времени на том же временном интервале в режимах 1 (индуктивность L = 0) и 2 (L = 0,15 мГн) соответственно известного способа;
на фиг. 4 - временная развертка действия периодического переключателя режима, включающего на положительных полупериодах напряжения режим 1, а на отрицательных - режим 2, моменты переключения совпадают с моментами равенства нулю напряжения U;
на фиг. 5 - зависимость интенсивности J световых импульсов от времени предлагаемого способа в положительные полупериоды возбуждаются импульсы в режиме 1, а отрицательные - в режиме 2; в представленном на фиг. 1-5 чередовании кратность периодов напряжения и переключения равна 1:1; при кратности 1:2 разряды одного и того же режима будут чередоваться парами;
на фиг. 6 представлена электрическая схема периодического переключателя с варьированием индуктивностью. К концу A разрыва AB высоковольтной цепи генератора присоединено начало индуктивности 3. Конец B разрыва соединен с контактом 4 переключателя, ротор 5 которого представляет собой цилиндр из изоляционного материала, на поверхность которого нанесен токопроводящий слой (заштрихованная часть), так что оба основания и участок 6 поверхности, ограниченный полуокружностью основания и половиной высоты цилиндра, остается открытым. Начало и конец индуктивности соединены с контактами 7 и 8 соответственно. Контакты 4, 7 и 8 неподвижно закреплены на статоре переключателя и в одной плоскости, проходящей через ось ротора. Ротор закреплен на валу синхронного электродвигателя. Статоры переключателя и электродвигателя закреплены соосно на общей станине так, что крепление позволяет изменять фазу поворота статора переключателя относительно статора электродвигателя.

Механический тип периодического переключателя, представленный на фиг. 6, может быть заменен аналогичным переключателем другого, например электронного, тип. Варьирование другими параметрами генератора, например емкостью, осуществляется аналогично.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Подключают варьируемый параметр (или параметры) к периодическому переключателю, устанавливают фазу поворота ротора 5 переключателя относительно ротора электродвигателя так, чтобы моменты переключения совпадали с моментами равенства нулю напряжения высоковольтной цепи генератора в отсутствие разрядов, включают периодический переключатель, включают генератор, регистрируют интенсивности аналитической пары спектральных линий в возбужденном спектре, отключают генератор, отключают периодический переключатель.

Пример. Предлагаемый способ прошел лабораторные испытания в ИЧМ и ВНИТИ при разработке методики количественного спектрографического определения отношения концентраций алюминия и железа в ферроалюминии по аналитической паре спектральных линий Al 281, 615 нм - Fe 283, 156 нм. Интервал изменения концентрации алюминия 5 - 70%. Наибольшая крутизна и линейность градуировочного графика, построенного в координатах логарифм концентрации, почернение спектральной линии достигается для алюминия при индуктивности 0,15 мГн генератора ИГ-3 и для железа - при индуктивности 0,00 мГн. В соответствии с этим варьируемым параметром выбрана индуктивность. Рабочий градуировочный график строили в координатах логарифм отношения концентраций алюминия и железа, разность почернений аналитической пары линий.

Установлено, что при индуктивности 0,15 мГн и график имеет загиб в нижней части, а при 0,00 мГн - в верхней. Попытки спрямить график, используя промежуточные режимы известного способа, а именно 0,05 и 0,01 мГн, также не дали положительных результатов. В дальнейшем было установлено, что спрямления графика на всем его протяжении можно достигнуть, используя предлагаемый способ с периодическим чередованием режимов с индуктивностью 0,15 и 0,00 мГн при кратности периодов 1:1. При этом совпадение моментов переключения с моментами равенства нулю напряжения устанавливали по минимуму искрения на контактах периодического переключателя.

Установлено также, что сочетание предлагаемого способа со стробоскопическим разделением световых импульсов, возбужденных в разных режимах с целью их раздельной регистрации и последующего измерения почернений в соответствующих оптимальных спектрах, позволило увеличить наклон градуировочного графика с 1,26 до 1,64, что свидетельствует о существенном повышении точности анализа за счет применения предлагаемого способа и, следовательно, о расширении его аналитических возможностей.

Использование: в эмиссионном спектральном анализе и может быть применено при количественном спектральном анализе химического состава вещества. Сущность изобретения: предварительно дл пуска генератора осуществляют переключение режима возбуждения изменением индуктивности или других параметров колебательного контура, возбуждают посредством генератора периодически чередующиеся электрические разряды высоковольтной конденсированной искры различной полярности, периодически прерывают высоковольтную цепь генератора в процессе возбуждения, дополнительно при прерывании высоковольтной цепи генератора осуществляют переключение режима возбуждения с периодом, кратным периоду чередования электрических разрядов, а фазу переключения устанавливают так, чтобы моменты переключения совпадали с моментами равенства нулю напряжения высоковольтной цепи генератора. 6 ил.

Способ возбуждения спектра, заключающийся в том, что предварительно до пуска генератора осуществляют переключение режима возбуждения изменением индуктивности или других параметров колебательного контура, возбуждают посредством генератора переодически чередующиеся электрические разряды высоковольтной конденсированной искры различной полярности, периодически прерывают высоковольтную цепь генератора в процессе возбуждения, отличающийся тем, что дополнительно при прерывании высокочастотной цепи генератора осуществляют переключение режима возбуждения с периодом, кратным периоду чередования электрических разрядов, а фазу переключения устанавливают так, чтобы моменты переключения совпадали с моментами равенства нулю напряжения высоковольтной цепи генератора.