Способ извлечения циркония из содового спека Советский патент 1991 года по МПК C01G25/00 

СО

с

Изобретение относится к способу извлечения циркония из содового спека и позволяет упростить процесс и исключить потери циркония. Содовый спек циркона обрабатывают азотной кислотой. После обработки концентрация азотной кислоты составила 5-6 М. Цирконийсодержащий раствор указанной кислотности, содержащий 0,1-3 г/л кремниевой кислоты в пересчете на S102, контактирует с трибутилфосфатом при соотношении объемов органической и водной фаз VC:VB-I,5-2,0:1. Время расслоения фаз 30-37 с. За 5-9 ступеней экстракции в органическую фазу извлечено 99% Zr. Потери циркония с осадком кремниевой кислоты отсутствуют. 2 табл.

Изобретение относится к способам извлечения циркония из кремнийсодержа- щего содового спека и может быть использовано в технологии производства чистых соединений циркония.

Цель изобретения - исключение потерь циркония и упрощение процесса при извле- чении циркония из растворов, содержащих 0,1-3 г/л.

П р и м е р 1, Содовый спек циркона обрабатывают в течение 40 мин азотной кислотой(8 моль/л) при . Концентрация НМОз после вскрытия спека составляет 6 моль/л, концентрация циркония 52 г/л, кремния 3 г/л 5Ю2. При интенсивном перемешивании с раствором ТБФ (25 и 70 % в декане) в течение 5 мин (п об/мин) образовывались эмульсии, время расслаивания которых было различным в зависимости от соотношения исходных объемов органической и водной фаз (табл. 1).

При соотношении ,25:1 наблюдается появление практически не расслаивающихся эмульсий типа масло: вода.

П р и м е р 2. Были определены в параллельных экспериментах (с предварительной флокуляцией кремниевой кислоты и без флокуляции) коэффициенты распределения циркония (D), коэффициенты экстракции (Е) и количество ступеней, необходимых для извлечения 99% циркония (п). Азотнокислый раствор циркония получали из содового спека в условиях известного способа. Предварительную флокуляцию кремниевой кислоты проводили добавкой желатины.

Результаты приведены в табл. 2.

Из результатов, приведенных в табл. 2, следует, что процесс экстракции циркония можно проводить без предварительной операции флокуляции кремниевой кислоты, соотношение фаз 0:В при этом должно быть 1,5-2:1. Исключается использование флоку-ч о

а

СА)

4

лянта и операция осаждения, кремниевой кислоты и отделения осадка. При этом удается избежать обязательных потерь циркония с осадком кремниевой кислоты. Устойчивые эмульсии при экстракции не об- разуются. При увеличении 0:8 до 1,5-2:1 по сравнению с обычно применяемым отношением 1:1 увеличивается коэффициент экстракции и уменьшается число ступеней, необходимых для полного извлечения цир- кония. При этом, однако, получаются более разбавленные по цирконию растворы, но следует учесть, что на следукщей стадии процесса, реэкстракции, цирконий можно сконцентрировать в реэкстракте.

Увеличение концентрации кремния в исходном азотнокислотном растворе более 3 г/л SI02, так же, как м повышение кислотности 5-6 М НМОз, будет ускорять процесс поликонденсации кремниевой кислоты, вплоть до выпадения твердых осадков, с образованием чрезвычайно устойчивых экстракционных эмульсий, которые будут играть роль структурно-механического барьера и стабилизировать эмульсии.

Примечай период наблюдения (7 сут) не произошло полного расслаивания эмульсии.

Параметры процесса экстракции циркония из азотнокислого раствора, полученного из содового спека. Экстрагент - 70% ТБФ.

Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет упростить процесс за счет исключения стадии предварительного выделения кремниевой кислоты из растворов, содержащих 0,1-3 г/л кремния, и исключить потери циркония с осадком кремниевой кислоты, которые в известном способе составляли до 3,2%.

Формула изобретения Способ извлечения циркония из содового спека, включающий выщелачивание азотной кислоты и экстракцию циркония из полученного раствора нейтральным фосфо- роорганическим экстрагентом, отличающийся тем, что, с целью исключения потерь циркония и упрощения процесса при извлечении циркония из растворов, содержащих 0,1-3 г/л кремния, экстракцию ведут при объемном соотношении органической и водной фаз VC:VB 1,5-2,0:1 из растворов с концентрацией азотной кислоты, равной 5-6 М.

Таблица 1

Таблица 2

Продолжение табл. 2