Устройство для рентгенофлоуресцентного анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N23/22 

Изобретение относится к рентгенофло- уресцентному анализу состава вещества и может быть использовано в отраслях промышленности, где для эффективного ведения технологических процессов необходим сяализ состава вещества (например, в металлургической, горнодобызающей, цементной и др. отраслях).

Целью изобретения является повышение точности измерения концентрации эле- ментоо в анализируемых образцах.

На чертеже представлена блок-схема устройства.

Устройство содержит источник 1 излучения, в защитном кожухе 2. детектор 3 излучения, усилитель 4, амплитудный дискриминатор 5, пересчетный блок 6, регистрирующий блок 7. блок 8 памяти интенсивности 1-го элемента контрольного образца, первый блок 9 деления, коммутатор 10 входов, вычислительный б/.ок 11, коммутатор 12 выходов, блок 13 памяти концентрации первого - п-го каналов измерения (1-го элемента контрольного образца), второй блок 14 деления, компаратор 15, задатчик 16 номера контрольного образца,блок 17 вычитания, пороговой блок 18, блок 19 управления процессом измерения, таймерный счетчик 20, блок 21 управления устройством подачи образцов в зону анализа и устройства 22 подачи образцов 23 в зону анализа, причем детектор 3 излучения, усилитель 4. амплиvj

g

О

ю

туднып дискриминатор Б и перс: и пход пс- ресчетного блока 6 соединены последовательно, выход пересчетного блока G подключен на первые входы регистрирующего блока 7, блока 8 памяти интенсивности 1-го элемента контрольного образца и первого блока 9 деления, выход блока 8 соединен с вторым входом блока 9 деления, выход которого подключен на соответствующий вход коммутатора 10 входов. Выход коммутатора 10 соединен с входом вычислительного блока 11, выход которого подключен на второй вход регистрирующего блока 7 и вход коммутатора 12 выходов, выход коммутатора 12 соединен с первыми входами блока 13 памяти концентрации и второго блока 14 деления, на второй вход которого подключен РЫХОД блока 13 памяти.

Выходы первого и второго блоков 9 и 14 деления : с первым и вторым вхо- дзми блока 17 вычитания, выход которого подключен на первый вход порогового бло- кз 13, выход которого соединен с третьим БХО/РМ блока 19 управления процессом измерения, первый выход которого подключен па вход тзймерного счетчикз 20, выход которого соединен с первым входом блока 11. Второй выход блока 19 подключен на отер ой вход перссчетного блока 6. третий аиход блока 19 соединен с адресными входами коммутатора 10 входов и коммутатора 12 выходов, четвертый выход блока 19 подключен па первый вход блока 12 управления устройством подачи образцов взонуанали- .: j, первый сыхсд которого соединен с входом устройства 22 подачи образцов 23, которою подключен на второй вход G.-окз 21. Вторе л LI..;/од блока 21 подключен к: г-срой вход блока 19, упр ьля ощне вхо- .... .,.-,,,. входов ксммутоюрэ 2 L.L;XO,-.;.U и второй .УХОД порогового блока 18. Тк-тий пмход Cv;ra 21 соединен с третьим г-л дсм реги лгнрующего блока 7 и первым Г тдом компаратора 15, на сторой вход которого подключен выход задотчика 16 номера контрольного образца, а выход ксмпзпэторз соединен с сходом Блока 8 пэкйп и интенсивности i-ro элемента контрольного образца и вторым сходом блока 13 памяти концентрации 1-го элемента контрольного образца.

На чертеже и в описании приведены устройство и работа одного канала измерения, поскопьку устройство и работа остальных каналов измерения идентична.

Устройство работает следующим образом.

Предполагается, что каналы квантомет- ра отюстирсвг-ны и он находится в рабочем состоянии.

В гнезда устройства 19 подачи образцов в зону анализа оперзтор устанавливает контрольный и анализируемые образцы (первым устанавливается контрольный образец). Затем оператор вручную набирает на задатчике 16 номер контрольного образца (в да ином случае -персый), и в пороговый блок 18 заносит граничное значение, индивидуальное для каждого измеряемого об0 разцз. После этого оператор нажимает кнопку запуска (не показана) программы измерения концентрации элементов в контрольном и анализируемых образцах 23, установленных в устройстве 22.

5 По сигналу от кнопки блок 19 управления процессом измерения запускает блок 21 управления устройством подачи образцов в зону анализа. В свою очередь, блок 21 выдает управляющее воздействие на уст0 ройство 22, которое устанавливает первый (контрольный) образец в зону анализа. Как только первый (контрольный) образец установится в зоне анализа, блок 21 выдает сигнал об окончании установки образца в зоне

5 анализа в блок 19 управления процессом измерения, на управляющие входы коммутаторов 10 и 12 и на второй вход порогового блока 18. По этому сигналу блок 19 запуска- еттаймерный счетчик 20, а коммутаторам 10

0 и 12, пороговому блоку 18 и пересчетному блоку 6 разрешается работа.

Одновременно блок 21 на третий выход, в качестве которого служит совокупность информационных шин, выдает номер уста5 новленнсго с зону анализа ссразца, который поступает на регистрирующий блок 7 и компаратор 15. В компараторе 15 текущий номер образца сравнивается с заданным и D случае их совпадения (что и происходит

0 при первом номере образца) но оыходе компаратора 15 появляется единичный сигнал, разрешающий работу блоков 8 и 13 памяти. От источника 1 первичного рентгеноЕСко- го излучения, расположенного в защитном

5 кожухе 2, излучение попадает на образец 23, закрепленный в устройстве 22. Под действием первичного излучения в .руемом (контрольном) образце происходит возбуждение вторичного (флуоресцентного) излучения,

0 содержащего характеристические рентгеновские линии каждого из химических элементов, сходящих в состго образца. Флуоресцентное излучение от образца поступает в спектрометрические каналы, число

5 которых равно чисту англизируемых элементов.

Далее рассматривается работа только одного канала (первого).

Интенсивная (аналитическая) линия, характеризующая концентрацию анализируеi --: о зг.емонта о кснтропитг4 , по- уп. ма ПУРДПОО ок ir , скторг; . сигнал rvoporu n пмде п.:--Л....гМ им- пульссн) усиливается а усилител-з 4 и затем проходит чгроз амплитудной дсскрими- потер 5, отсокэЮ Ч .и-; шумы разлитого происхождения. С выхода амплитудного дискриминатора 5 импульсы поступают на первый вход пересчетного 5,юю п.

К 3k только таймерний счетчик 20 закон- чит отсчет заданной выдержки рремени на процесс измеоепи, на его выходе появляется единичный сигнал, а сам тяймерный счетчик сбрасывается в нулевое состояние. По сигналу от таймерного счетчика 20 блок 19 выдает запрещающий сигнал на работу пересчетного блока б, который заканчивает счет суммы импульсов с данном канале.

Сумма импульсов, набранная в пере- C eriioi-i блок G, характеризует ннтенсип- ностьаналитической линии лнг.пэируемсго элемента, и с выхода блока 6 подается D регистрирующий блок 7, на ихсды блока 8 памяти и блока 9 деления.

Поскольку для перпого (контрольного) образца работа блока 8 разрешена, в нем запоминается интенсигность анализируемого элемента контрольного образца, а в блоке 9 деления происходит операция деления запомненной в блоке 8 интенсивности первого элемента контрольного образца на ту же величину интенсивности того же элемента контрольного образца, поступающая с ьыхс.-л псрссчетн .-го блока G. Результат ,г,ел . поступает из ПСРОУЙ вход коммута- тора .0.

Одновременное выдачей запрещающего работу пересчегного блока б сигнала бло- кг: 1 управления роцогсо1 нсморсния ci.vuvoTcn нзтрпп-.й , представляющий собой совокупность информационных шин, мс -iop перпсго качала .1.г : он::п. который псстутгэет на одрес(1ые t;xorr,1: коммутаторе 10 и 12.

По этому сигналу коммутатор 10 замы- KDUT цепь перссго следа (лсрпою канала измерения) с выходом, и относительная ин- тенснг-ност. (отношен1-: пнтомсивностей о случае измерения контрольного образца рэпно одиш-це) поступает i а сход п-.ч испи: тельного блока 9,

В этом блоке по известным математическим зависимостям или экспериментальным тэриророчмым криаим вым исляетсп концентрация (нроцентн. содержание) аначиг-ирусмого эломонтз rs контрольном образце.

Вычисленная вслимпил концентрации онзлизирусмого элемента (о данном случае печного элемента конт;)сльного образца)

поступает в регистрирующий блок 7 и на вход коммутатора 12, который в соответствии с поступившим на его адресный вход номером канала от блока 19 замыкает цепь входа с первым выходом.

Величина концептрац-ui запоминается в блоке 13, работа которого разрешена, а в блоке 14 деления вычисляется соотношение запомненной в блоке 13 величины концентрации первого элемента хчтиольного образца к текущей величине концентрации (в данном случае отношение будет равно единице).

С выходов блока 9 деле и: и блоиз 14 деления соответственно от ° ение интаи- сивностей и отношение концентраций первого элемента контрольного образца поступают на блок 17 вычитан1 я где вычисляется разность между этим лношениями (учитывая неизбежные an сфатурные погрешности, при исправном спектрометре и отсутствии сбоев величина разности будет приблизительно равна нулю).

С выхода блока 17 вычгсленнэя величина поступает в пороговый блок 18, на выходе которого при нормальном протекании процесса измерения будет нулевой сигнал, поскольку величина разности не превышает граничного значения.

Аналогичные операции повторяются для всех каналов измерения концентрации элементов контрольного образца.

Если в процессе измерения все элементы контрольного образца не превысят граничные значения, то блок 19 после измерения последнего элемента контрольного образца выдает команду блоку 21, который, в свою очередь, подает команду устройству 22 на подачу следующего (уже анализируемого) образца в зону анализа.

Одновременно, на время установки следующего образца в зону анализа, блок 21 запрещает работу компараторов 10 и 12 и порогового блока 18. После того, как новый образец установится в зоне анализа по сигналу от устройства 22,блек 21 выдает сигнал блоку 19 и разрешает работу компараторов 10 и 12 и порогового блока 18. Одновременно на информационных шинах третьего выхода бло;:з 21 поягится номер следующего образца (например, второго - анализируемого).

В компараторе 15 текущий номер сравнивается с заданным от зздатчика 16, номера в этом случае не совпадают, и на рыходе компаратора 15 появится нулевой сигнал, запрещающий работ/ блоков 8 и 13 памяти. В блоке 8 останется величина интенсивности первого элемента контрольного образцэ, з в блоке 13 - величина кспцгчтрацьч этого же элемента контрольного образца.

По сигналу от блока 21 блок 19 опять запускает таймерный счетчик 20 и разрешает работу пересчетного блока 6. Далее происходит процесс измерения первого элемента анализируемого образца и накопления суммы импульсов в пересчетном блоке 6.

По окончании заданной выдержки вре- менп таймерный счетчик 20 рыдает единич- ный сигнал на блок 19 управления процессом измерения, а содержимое счетчика обнуляется.

Блок 19 по сигналу от счетчика запреща- ет работу блока 6, а на адресные входы коммутаторов 10 и 12 выдает номер канала измерения (первого для анализируемого образца). В пересчетном блоке 6 фиксируется накопленная сумма импульсов, характери- зующая интенсивность первого элемента опализирусмого образца.

С выхода блока 6 интенсивность первого элемента поступает на регистрирующий блок 7 и на вход блока 9 деления, где проис- ходит вычисление соотношения интенсив- постой:

I , - la

1о|--пггде 0| - величина отношения интенсивно- стей (относительная интенсивность);

lei - величина интенсивности 1-го элемента с контрольном образце, запомненная г: Блоке 8 памяти;

i,,i - г.елмчияэ интенсивности соо ветст- ую.- го i-ro элемента (о рассматриваемом f :--ir-e - первого) в анализируем 1. образце.

Вычисленная относительна имтсмсив- iccib через коммутатор 3, который замь1- 1 П -ргый вход с ви:о;,ом, поступает мл ;-. :д пычислиге/itnoro блскз 9.

О мог; блоке относ1,. L i Tf;:i -.L . 0 vnL CC Miyn .1Г.-: г.,-л:.- зй;Нс ост л м или- га-ри-ропоччим крг-ркм пересчитывается в концентрацию (процент- нос содержание) 1-го элемента г, анализируемом образце. Расчетная кс:ч;,ентрация поступает о регистрирующий блок 7 и на вход коммутатора 12, которой с соотсетст- г .:i . с номером канала (перг- : ) а а;; пес ном сходе соединяет вход с. псрсыч гмхсдом.

В блохе 14 долсниг. си-исгяет-пссотго- и.;ение концентрации Н: злемсн-р г, контрольном и анализируемых обрлг-п х:

Col - . Cci

где СС|-величина отношения концентраций i-ro элемента;

Cai ьели-s na комцентрощ .и I -io .-те мента в анализируемом образце,

Cci - величина концентрации 1-го эле мента в контрольном образце, зэпомнениэ; в блоке 13 памяти.

Величины отношений интснсивностей f концентраций 1-го элемента поступают Е блок 17 вычитания, где вычисляется величина разности отношений:

Д| Со1-К1ы

Cal к lal Ceilei

Al - величина разности отношений концентраций и интенсивностей i-ro элемента;

К - масштабный коэффициент, в общем случае не равный единице. Для контрольных и анализируемых образцов, содержание элементов в которых приблизительно равное, коэффициент будет равен единице.

Далее величина разности поступает в пороговый 6л: у 13, где сравнивается с граничным значением. Если А I по абсолютной величине провисит граничное значение, на выходе порогового бло-:а 18 появится единичный сигнал,хпо которому блок 19 управления процессом измерения выдает команду на повторение измерения и выдаст соответствующее сообщение.

Если и при повторном измерении величина разности прег-ысит граничное значение, образец бракуется с выдачей сообщения.

Идентичные операции производятся по каждому элементу анализируемого образца и по всем анализируемым образцам, встае- ленным в гнезда устройства 22 подачи образцов в зону анализа.

В качестве граничного значен: .я в пороговом блоке 18 рекомендуется пег; низость паспортную точность (5; химячпс ого анализа 1-го элемента.

Превышение граничного значения о процессе измерения 1-го элемента анализируемого оСг, мс;-к2т пром- г-йт; в резуп; - тате аппаратурных сбс-е, югрешност;: вычислений, негемсгепности образца ir-.i его неверной гравиметрии.

Изобретение позволит гссмсить тс ;- ность измерения концентрации элементов в анализируемых образцах путем отОрак.овки недостоверных данных, riO,.y4.;i;;i .x D г- - цосса измерения, независ.и. - .о от причин .:-. ccsHHKiiGLeiin.q.

Формула изобретения

Устройство для рентгсно луорссцо т- ного анализа, со,гг ;:.жзщее дет с ктс. о излу ,:j- ния, усилитель, амплитудный дискри штат г р. пересчетный блок и первый блок деления первого - п-го канала измерения, блок памяти интенсивности первого - п-го копало измерснил, устройство подачи образцов, источник излучения в э. щитн с кожухе, тай- мерный счетчик, блок управления процессом измерения, коммутатор входоз, вычислительный блок, задатчик номера кон- трольного образца, компаратор, блок управления устройством подочи образцов и регистрирующий блок, причем детектор излучения, усилитель, амплитудный дискриминатор и первый вход пересчетного блока соединены последовательно, выход пересметного блока соединен с первыми входами регистрирующего блока, блока памяти интенсивности первого - п-го канала измерения и первого блока деления, выход кото- рого подключен на соответствующий вход коммутатора входов, выход коммутатора входов соединен с входом вычислительного блока, выход которого подключен на второй вход регистрирующего блока, первый выход б пока управления процессом измерения соединен с сходом таймерного счетчика, выход которого подключен на первый вход блока управления процессом измерения, второй выход которого подключен на ото- рой вход пересчетного блока, адресный вход коммутатора входов соединен с третьим выходом блока управления процессом измерения, четвертый выход которого подключен на первый вход блока управления устройством подачи образцов, первый выход которого соединен с входом устройства подачи образцов, выход которого подключен на второй вход блока управления устройством подачи образцов, второй выход которого соединен с вторым входом блока управления процессом измерения и управ- ля ющим входом коммутатора входов, а третий выход подключен на третий вход

регистрирующего.блока и первый вход компаратора, на второй вход которого подключен выход эадэтчика номера контрольного образца, выход компаратора соединен с вторым входом блока памяти интенсивности каждого элемента контрольного образца, выход которого подключен на второй вход первого блока деления, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения концентрации элементов в анализируемых образцах, устройство дополнительно снабжено коммутатором выходов, блоком памяти концентрации первого - n-го каналов измерения, вторым блоком деления, блоком вычитания и пороговым блоком, причем третий выход блока управления процессом измерения подключен на адресный вход коммутатора выходов, на управляющий вход которого подключен второй выход блока управления устройством подачи образцов первый - n-й выход коммутатора выходов соединен с первым входом второго блока деления и первого - n-го канала измерения и первым входом блока памяти концентрации первого - n-го канала измерения, на второй вход которого подключен выход компаратора, второй вход второго блока деления соединен с выходом блока памяти концентрации первого - п-го канала измерения, выходы первого и второго блоков деления подключены соответственно на первый и второй входы блока вычитания, выход которого соединен с первым входом порогового блока, на второй вход которого подключен второй выход блока управления устройством подачи образцов, а выход порогового блока подключен на третий вход блока управления процессом измерения.

&

Изобретение относится к рентгенофлу- оресцентному анализу состава вещества и может быть использовано в отраслях промышленности, где для эффективного ведения технологических процессов необходим анализ состава вещества (например, металлургическая, горнодобывающая, цементная и др. отрасли). Цель изобретения - повышение точности измерения концентрации элементов в анализируемых образцах. Преимуществом предлагаемого изобретения является отбраковка недостоверных измерений концентрации элементов в анализируемых образцах путем определения величины разности между отношением концентрации (1-го элемента в контрольном образце к концентрации 1-го элемента в анализируемом образце и отношением интенсивности соответствующего элемента в контрольном образце к интенсивности соответствующего элемента в анализируемом образце, сравнение величины полученной разности с пороговым значением для каждого элемента. 1 ил.