Способ оценки адгезионных свойств покрытия на диэлектрической подложке Советский патент 1992 года по МПК G01N19/04 

Изобретение относится к исследованиям материалов и может быть использовано для оценки адгезионных свойств покрытий и клеев на диэлектрических подложках, а именно для оценки прочности сцепления покрытия с подложкой и качества влагоза- щиты изделий в условиях повышенной влажности.

Известен способ определения прочности клеевых соединений, в которой в качестве образца используют два цилиндрических грибка, склеенных с пб- мощыб испытуемого материала. Склеенные грибки устанавливают в разрывную машину и при постепенном нарастании нагрузки разрывают. Адгезионная способность определяется усилием разрыва.

Недостатками этого способа являются низкие точность и достоверность контроля прочности покрытия и клеевых соединений в условиях повышенной влажности, так как на клеевое соединение при таком методе воздействуют: влажность и сильное механическое воздействие, тогда как в обычных условиях эксплуатации механическое воздействие чаще всего отсутствует. Кроме того, известный метод контроля прочности клеевого соединения при отрыве является разрушающим, что также снижает его точность и достоверность, так как нет возможности проводить на одном образце несколько циклов испытаний, например подвергнуть его действию влажности, затем повышенной температуры, затем снова влажной среды, а также комбинации двух и

Ov OJ Ч

сл

более факторов, что часто имеет место в реальных условиях эксплуатации, и после каждого воздействия оценивать адгезионную способность и степень ее изменения.

Известны ультразвуковые способы кон- троля качества адгезии. Это неразрушающий метод, однако образец в процессе контроля также подвергается значительным механическим воздействиям, что снижает достоверность1 результатов измерений.

Наиболее близким к изобретению является способ определения адгезионной способности покрытия к неорганической подложке, заключающийся в том, что облу- чают электромагнитным излучением подложку до нанесения-на нее покрытия и после его удаления. При этом измеряют величину фотоэмиссионнйго тока с подложки до нанесения покрытия и после его удале- ния, и об адгезионной способности судят по отношению указанных фотоэмиссионных токов.

Однако необходимость удаления покрытия делает данный способ разрушаю- щим. Достоверность. определения адгезионной способности при этом недостаточно высокая, так как нет возможности проводить на одном образце несколько циклов испытаний и после каждого возденет- вия -оценивать адгезионную способность покрытия и степень ее изменения.

Цель изобретения - повышение достоверности результатов оценки адгезионных свойств покрытия.

Способ реализуется следующим образом.

Образец выполняют в виде составного диэлектрического резонатора (Д.Р) с резонансной частотой в диапазоне 8-30 ГГц, воздействуют на-образец электромагнитным излучением до и после насыщения его водой, измеряя при этом добротность ДР, а об адгезионных свойствах судят по отноше-. нию величин добротности.

Составной ДР - это образец из двух и более слоев диэлектрика с разными диэлектрическими свойствами, выбранный таким образом, что при заданных форме и размерах выполняются условия объемного резо- нанса электромагнитной волны. В нашем случае одним из слоев составного ДР является исследуемый материал покрытия - этот слой может быть нанесен на поверхность диэлектрической подложки, адгезионную способность которой надо определить, либо размещен между двумя слоями этого диэлектрика, причем диэлектрик не имеет открытых пор и не поглощает влаги.

Изменение добротности составного ДР при насыщении его влагой обусловлено свойствами исследуемого покрытия и степенью его сцепления с диэлектрической подложкой.

Поскольку в случае низкой адгезии количество сорбированной влаги в граничных слоях покрытие - подложка много выше, чем количество влаги, поглощенной самим покрытием, значительное снижение добротности ДР (Qi/Q0 0,9) связано с нарушением адгезионной связи покрытия и подложки.

Выбор резонансной частоты ДР в диапазоне 8-30 Ггц, где находится релаксационный максимум диэлектрических потерь воды, обеспечивает наибольшую чувствительность добротности ДР к присутствию влаги.

Способ обладает большей достоверностью по сравнению с известными, так как является неразрушающим и позволяет проводить на одном образец несколько:циклов .испытаний, например подвергнуть его воздействию влажности, затем высокой температуре, снова влажности, а также комбинации двух и более факторов, что часто имеет место в реальных условиях эксплуатации, и после каждого воздействия оценивать адгезионную способность и степень ее изменения. Кроме того, предложен- ный способ позволяет -определять, адгезионные свойства на образцах малых размеров (что бывает необходимо, когда исследуются дорогостоящие материалы), на- .пример, степень адгезии влагозащитных покрытий толщиной несколько микрон и площадью 3 мм , предназначенных для микросхем.

Изобретение иллюстрируется примером.

Способ применен для оценки степени адгезии полимерных влагозащитных компаундов к конденсаторные диэлектрическим материалам различного состава.

Для резонансной частоты fpes в диапазоне 8-12 Ггц (диапазон СВЧ-генерации генератора ГКЧ-61) были рассчитаны размеры цилиндрических ДР из конденсаторных керамических материалов АЛТК, ДБНТ (величина диэлектрической проницаеости е-40) и ТБНС (Ј 80). Расчет размеров ДР Hoie типа колебаний, по заданной fpea и известной величинее производился по известным формулам,

Затем из указанных материалов были изготовлены ДР рассчитанных размеров. Они представляют собой трехслойные цилиндры диаметром 5 мм и высокой 4 мм (из керамики с Ј 40) и диаметром 3 мм и высотой 2 мм (из керамики с е 80). Каждый цилиндр состоит из двух дисков толщиной 2 мм (Ј 40) и 1 мм (е 80), склеенных исследуемым компаундом в виде слоя толщиной в пределах 5-200 мкм (см. таблицу),

В качестве измерительной системы был применен панорамный измеритель КСВ и затуханий типа Р2-61. Измерение добротности производилось путем определения Трез. и ширины резонансной кривой ДР.

Измерительная волноводная секция, куда помещался ДР, была отделена от вол - новодной системы прибора Р2-61 слюдяны- ми герметизирующими прокладками. Во время измерений дббротности в измерительной секции поддерживалась постоянная (низкая I 10%) влажность воздушной среды, для чего в секцию при помощи ком- прессора МК-61 подавался воздух, осушен- ный в сосуде с силикагелем. После измерения Q0 образцы ДР выдерживались в среде с влажностью, близкой к 100%, в течение суток (экспериментально установ- ленное время, достаточное для насыщения образца влагой), затем снова измерялась добротность QBi; далее образец был подвергнут ускоренному термовлажностному старению - выдержке.в течение 4 сут в воз- душной среде с влажностью,, близкой; к .100%, при 85°С, после чего снова измерялась их добротность QB2. Таким образом, благодаря тому, что образец ДР во время испытаний не разрушался, была обеспечена возможность на одном ДР провести оценку адгезионных свойств покрытия к конденсаторному материалу в различных климатиче ских условиях, близких к условиям его эксплуатации в изделиях электронной тех- ники.

Результаты оценки адгезионных свойств покрытия к подложкам из конденсаторной керамики приведены в таблице.

Как видно из приведенной таблицы, лучшими адгезионными свойствами обладают покрытия ЭФ-19-38 и АЛТК-подложкё и ЭП- 91, огвержденного при 190°С в течение 2 ч, на АЛТК-подложке, так как они отличаются большим значением отношения Ов1,в2/0о и, кроме того, адгезионные свойства этих покрытий отличаются стабильностью в различных климатических условиях (QBi/Qo sQB2/Qo). Худшими адгезионными свойствами среди исследованных покрытий обладают покрытия ЭАС-20 и АЛТК-подложке и ЭАС-20А на ДБНТ-подложке, так как имеют низкие значения Ов1,в2/0о и нестабильны при изменении климатических условий.

Использование изобретения позволяет повысить достоверность результатов оценки свойств влагозащитных покрытий за Счет неразрушающего контроля и приближения к условиям эксплуатации.

Формула изобретения

Способ оценки адгезионныхсвойств покрытия на диэлектрической поДложке, по которому дважды воздействуют на образец покрытия с подложкой электромагнитным излучением и измеряют при этом электрический параметр образца, по отношению величин которого при указанных воздействиях судят об адгезионных свойствах, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности результатов оценки, образец выполняют в виде составного диэлектрического резонатора с резонансной частотой 8-30 ГГц, перед вторым воздействием электромагнитного излучения насыщают образец водой, а в качестве параметра определяют добротность диэ- лектрического резонатора.

Изобретение относится к исследованию материалов и может быть использовано для оценки адгезионных свойств покрытий или клеев на диэлектрической подложке. Цель изобретения - повышение достоверности результатов оценки. Изготавливают образец в виде составного диэлектрического резонатора, содержащего слой исследуемого покрытия, с резонансной частотой от 8 до 30 ГГц, дважды воздействуют на образец покрытия электромагнитным излучением, причем перед вторым воздействием электромагнитного излучения насыщают образец водой. Оценку адгезионных свойств производят по соотношению до- бротностей резонатооа, которые измеряют при обоих воздействиях. 1 табл. сл С