Способ определения локальных амплитуд сдвиговых упругих деформаций в кристаллах пьезорезонаторов Советский патент 1992 года по МПК G01N23/20 

Изобретение относится к исследованиям кристаллических веществ посредством дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано при создании пьезорезонаторов.

Известен электрометрический способ определения величины деформации в кристалле, при котором на кристалл-резонатор подают ультразвук резонансной частоты и повышают его амплитуду до значения, при котором происходит разрушение кристалла. Пользуясь теорией упругости можно оценить предельное значение амплитуды сдвиговых деформаций и сопоставить его со значением разрушающей данный кристалл

амплитуды приложенного напряжения. Определение деформации при напряжениях меньше разрушающего может быть сделано экстраполяцией.

Недостатком этого способа является то, что он не является неразрушающим. Кроме того, способ не может дать ответа о распределении поля деформаций по кристаллу.

Наиболее близким к изобретению является рентгенотопографический способ, при котором для кристалла, в котором возбуждены ультразвуковые колебания, получают рентгеновские топограммы. Деформации идеальной структуры кристалла, создаваемые ультразвуком, находят свое выражение

О

±

о

X

на топограммах в виде областей повышенного контраста, поскольку динамическое рассеяние рентгеновского излучения в нарушенных областях приобретает характер кинематического. Пользуясь формулами интенсивности для случаев динамического и кинематического рассеяния рентгеновских лучей можно по степени почернения (контрасту) определенных мест топограммы оценить величину деформации в кристалле. Для получения полного поля деформаций в кристалле по этому способу необходимо получить по крайней мере четыре топограммы для кристалла: одну - для кристалла без колебаний и три - для кристалла с колебаниями при одной и той же амплитуде возбуждающего напряжения, но с некомпланарными векторами дифракции для того, чтобы иметь три проекции поля деформаций в кристалле. После этого необходимо провести денситометрирование то- пограмм и ряд вычислений.

Недостатками этого способа являются большой объем рентгенотопографических работ и низкая точность определения амплитуд деформации, поскольку плотность почернения фотопластинок сильно зависит от их качества и условий их экспонирования и проявления. Кроме того, наблюдаемый контраст обусловлен влиянием всех видов деформации в кристалле (сдвиговых, изгиб- ныхи крутильных), которые по разному влияют на интенсивность дифрагированного излучения.

Цель изобретения - повышение точности определения амплитуд и уменьшение времени измерений.

Поставленная цель достигается путем получения двух проекционных рентгеновских топограмм (с ультразвуком и без него) вместо четырех и исследованием рентгено- дифракционного контраста дислокаций, а не полей деформации, как в прототипе. Для определения локальных значений сдвиговых упругих деформаций производится сравнение контраста и формы полученных на топограмме экспериментальных изображений дислокаций в различных местах кристалла с изображениями дислокаций, рассчитанными при различных значениях амплитуды сдвиговых деформаций в кристалле.

Суть способа основывается на экспериментально обнаруженной зависимости изображений дислокаций от величины амплитуды сдвиговых упругих деформаций. При этом оказалось, что при возбуждении кристалла ультразвуком с частотой первой гармоники происходит расщепление изображения дислокаций, при котором эти изображения приобретают характерную У-об- разную форму. Вновь появляющаяся ветвь дислокации, как и первоначальное кинематическое ее изображение, имеет черный

контраст, однако величина его возрастает с увеличением амплитуды сдвиговых упругих деформаций. Одновременно с этим уменьшается, вплоть до полного исчезновения, контраст смежной ветви первоначального

0 изображения. Такие изменения в контрасте дислокаций позволяют использовать их изображения в качестве чувствительного элемента для определения значений сдвиговых деформаций в том месте кристалла, где рас5 положена дислокация. Расчеты показали, что наблюдаемые изменения контраста изображения дислокаций связаны, главным образом, со сдвиговыми деформациями, мало чувствительны к крутильным и вообще не

0 чувствительны к изгибным деформациям,

По сравнению с прототипом чувствительность к величине деформаций в предлагаемом способе повышается в 5-10 раз, а время, необходимое для получения топо5 грамм, уменьшается по крайней мере в 2-3 раза.

Получение двух топограмм для кристалла с колебаниями и без них необходимо для выявления доли контраста, обусловленной

0 колебаниями. Кроме того, из топограммы кристалла без колебаний определяется предпочтительная ориентация кристалла для последующего получения топограммы кристалла с колебаниями.

5 Использование в способе первой гармоники колебаний и ориентации кристалла, при которой вектор дифракции составляет с изображениями большинства дислокаций максимальный угол, повышает чувствитель0 ность способа, так как при этом величина изменения изображения дислокаций максимальна. Исследования показали, что при использовании первой гармоники колебаний, когда на толщине кристалла укладывается

5 одна полуволна ультразвуковых колебаний, эффект расщепления изображения дислокаций максимален и ярко выражен, При третьей и пятой гармониках колебаний также имеет место эффект расщепления, но

0 его величина при этом в несколько раз меньше. Для увеличения чувствительности способа также необходимо, чтобы изображение дислокации составляло с вектором дифракции возможно больший угол, так как рас5 щепление максимально при угле 90° и отсутствует при 0°, когда первоначальное изображение дислокации экранирует дельту Бормана, в пределах которой происходят изменения изображения. Практически не составляет труда подобрать отражение,

при котором угол между изображением дислокации и вектором дифракции имел бы значение порядка 70-90°.

На фиг. 1 представлены экспериментальные изображения дислокаций в кварцевом резонаторе для первой гармоники ультразвуковых колебаний при токе через кристалл (а-0, 6-0,7, в-1,2 мА); на фиг. 2 - расчетные изображения дислокаций для первой гармоники колебаний при различных амплитудах сдвиговых деформаций (а- 0, 6-60, в-100, Г-200А).

Пример осуществления способа.

Пример. Определяли локальные амплитуды сдвиговой деформации в резонаторе из кристалла АТ-среза кварца. Резонатор представлял собой плоскопараллельную пластинку толщиной 0,5 мм и диаметром 10 мм. Резонансная частота для первой гармоники колебаний составляла 3,4 МГц. Для получения проекционных топограмм использовали однокристальный метод Лэнга, Применяли МоК/-излучение.

Была получена топограмма кристалла без колебаний в рефлексе (01.2). Изображения большинства дислокаций на этой топо- грамме оказались параллельны вектору дифракции. С целью увеличения угла между изображениями дислокаций и вектором дифракции для получения топограммы кристалла был выбран рефлекс (2Т.О), для которого система отражающих плоскостей перпендикулярна отражающим плоскостям (01.2). В этом случае изображения дислокаций оказывались перпендикулярными вектору дифракции.

При отсутствии колебаний в кристалле на топограмме (фиг. 1а) наблюдались изображения дислокаций в виде прямых отрезков черного контраста. Для проверки согласованности экспериментальных и расчетных изображений дислокаций была снята серия топограмм от резонатора с ультразвуком при различных амплитудах внешнего синусоидального сигнала. Ток через кристалл имел значения 0; 0,7; 1,2; 2 мА. При токе через кристалл, равном 0,7 мА (фиг. 16), изображения дислокаций расщеплялись. Для этого случая у вновь появившейся и первоначальной ветвей изображения контраст был примерно одинаков. При увеличении тока до 1,2 мА (фиг. 1в) контраст новой ветви значительно возрастал и около нее появлялся ореол, а у первоначальной ветви изображения контраст заметно уменьшался. При токе порядка 2 мА контраст первоначальной ветви изображения практически исчезал.

Было проведено численное моделирование проекционных изображений дислокаций при различных значениях амплитуд сдвиговых упругих деформаций. Расчет производился по методу, который включает в себя численное построение функции Грина

для взаимной геометрии рассеяния, описывающей поле дифрагированной волны в некоторой точке, порожденное точечным источником единичной интенсивности, расположенным в точке на выходной поверхно0 сти, и интегрирование квадрата ее модуля по области влияния на входной (для взаимной геометрии - выходной) поверхности кристалла. Результирующая интенсивность согласно теореме взаимности совпадает с

5 интенсивностью дифрагированной волны в точке на выходной поверхности кристалла (проекционной топограмме). Результатом расчета является некоторая функция, совпадающая внутри дельта Бормана с функ0 цией Грина. Для каждой фиксированной точки на выходной поверхности эта функция является решением уравнения Такаги-Топе- на. Вычисления производились численным методом по разностной схеме на сетке, рас5 положенной внутри дельта Бормана. Полное поле смещений атомов кристаллической решетки определялось как суперпозиция поля смещения дислокации и поля смещения ультразвуковой стоячей вол0 ны.

Полученный набор рассчитанных изображений дислокаций (фиг. 2) при различных амплитудах деформации в кристалле позволяет определять величину упругих

5 сдвиговых деформаций путем сравнения полученных на топограммах изображений дислокаций с рассчитанными. Из такого сравнения можно заключить, что изображение дислокаций, полученных при значениях

0 тока через кристалл порядка 0,7 и 1,2 мА (фиг. 16, в) соответствуют амплитудам деформации, близким 60 и 100 А (фиг. 26, в). В случаях, когда в изображении дислокации происходит полное исчезновение контраста

5 ветви первичного изображения при одновременном сильном увеличении контраста ветви, появившейся с колебаниями, амплитуда поля сдвиговых деформаций составляет не менее 200 А. Сравнение изображений

0 дислокаций показало, что результаты расчета хорошо согласуются с экспериментальными данными.

Таким образом, один раз рассчитанный набор изображений дислокаций для кри5 стаяла с различными амплитудами деформаций позволяет методом сравнения экспериментально наблюдаемых и расчетных изображений дислокаций определять значения сдвиговых деформаций в различных местах кристаллов одного типа.

Формула изобретения

Способ определения локальных амплитуд сдвиговых упругих деформаций в кристаллах пьезорезонаторов включающий получение рентгеновских проекционных топограмм от кристалла при отсутствии в нем ультразвуковых колебаний и при возбуждении в кристалле колебаний с частотой первой гармоники и определение амплитуд сдвиговых деформаций из анализа рентгеновского контраста полученных топограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности определения и уменьшения времени измерений, на топограмме кристалла в отсутствии колебаний определяют направление преимущественной ориентации изображений дислокаций, кристалл ориентируют так, чтобы вектор дифракции составлял максимальный угол с направлением преимущественной ориентации дислокаций, и получают топограмму колеблющегося кристалла, рассчитывают проекционные изображения дислокаций для кристалла с ультразвуковыми колебаниями первой гармоники для различных значений амплитуды сдвиговых упругих деформаций и о величине локальных амплитуд сдвиговых упругих деформаций в кристалле судят по контрасту и форме изображений дислокаций, находящихся в

выбранных местах топограмм возбужденного ультра звуком кристалла, которые сравнивают с контрастом и формой рассчитанных изображений.

Изобретение относится к области исследований кристаллических веществ посредством дифракции рентгеновских лучей и может быть использовано при создании пьезорезонаторов. Целью изобретения является повышение точности определения амплитуд и уменьшение времени измерений. Способ включает получение рентгеновской проекционной топограммы от кристалла-резонатора при отсутствии в нем ультразвуковых колебаний, ориентирование на основании полученных данных кристалла так, чтобы вектор дифракции составлял максимальный угол с изображением большинства дислокаций, и получение проекционной топограммы от кристалла с ультразвуком. Рассчитывают проекционные изображения дислокаций для кристалла с ультразвуковыми колебаниями первой гармоники для различных значений амплитуды сдвиговых упругих деформаций и о величине локальных амплитуд сдвиговых упругих деформаций в кристалле судят по изменению контраста и формы изображений дислокаций, находящихся в различных местах топограммы кристалла с ультразвуком, которые сравнивают с контрастом и формой рассчитанных изображений. 2 ил. Ё

сриг.1

Ь

Фиг.2