СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ РЕГИСТРАЦИИ КРИВЫХ ДИФРАКЦИОННОГО ОТРАЖЕНИЯ Российский патент 2015 года по МПК G01N23/20 

Предлагаемая группа изобретений относится к области рентгенодифракционных методов и может быть использована для неразрушающего контроля совершенства кристаллов и пленок путем регистрации кривых дифракционного отражения.

Известен способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения, заключающийся в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором (патент RU 2466384, МПК G01N 23/20, опубликован 10 июня 2012 г.).

В этом изобретении в качестве элемента, сканирующего параметры дифракции, используется электроакустический резонатор, который акустически связан с исследуемым образцом посредством склейки. Регистрация кривых дифракционного отражения происходит за счет измерения интенсивности дифракции от исследуемого объекта в зависимости от фазы ультразвукового колебания.

Существенным недостатком данного способа является необходимость подбора длин исследуемого образца и электроакустического резонатора, а также особая конфигурация образца с целью возбуждения в нем стоячей акустической волны требуемой амплитуды; образец должен иметь специальную форму резонатора упругих колебаний с прецизионной обработкой торцев для обеспечения высокой акустической добротности. Следовательно, при смене образца требуется его особая подготовка для введения в акустический контакт с электроакустическим резонатором: подбор длин, шлифовка граней, склейка. Данные операции трудоемки и весьма дороги и могут внести изменения в кристаллическую структуру исследуемого объекта.

Задачей предлагаемого способа является устранение недостатков известного метода.

Техническим результатом является создание способа регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука, при котором отсутствует необходимость в предварительной подготовке образца и нет ограничений на его размер.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в способе регистрации кривых дифракционного отражения, заключающемся в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения, пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором. При этом исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическим резонаторе. Длину волны рентгеновского излучения выбирают в диапазоне 0,1-1,0 ангстрем, причем длина волны ультразвукового излучения, по крайней мере, в три раза больше ширины рентгеновского пучка.

Известно устройство для регистрации кривых дифракционного отражения, содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор (патент RU 2466384, МПК G01N 23/20, опубликован 10 июня 2012 г.).

Недостатком данного устройства является необходимость неподвижного скрепления исследуемого образца и электроакустического преобразователя, причем при этом размеры, ориентация и форма исследуемого кристалла должны соответствовать расчетным значениям, что существенно усложняет измерения и накладывает особые условия на подготовку образцов.

Задачей изобретения является создание устройства, обеспечивающего надежную и точную регистрацию кривых дифракционного отражения без наложения особых условий на исследуемые кристаллы и проведение экспериментов без использования сложных подготовительных процедур и механических перемещений элементов рентгенооптической схемы.

Техническим результатом является создание устройства, обеспечивающего упрощение процедуры исследования кристалла и повышение ее надежности и точности.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в устройстве для регистрации кривых дифракционного отражения исследуемого кристалла, содержащем источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, на первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре - рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла-анализатора. При этом детектор подключен к блоку анализатора стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний. Электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл-анализатор скреплены между собой неподвижно, например посредством склейки. В качестве электроакустического резонатора применена кварцевая пластина, а в качестве рентгенооптического кристалла-анализатора применена пластина кремния или германия. Блоку анализатора стоячей волны выполнен многоканальным.

Существо предлагаемой группы изобретений поясняется схемой и графиком, представленными на фигурах:

на фиг.1 представлена конструктивная схема предлагаемого устройства;

на фиг.2 - кривая дифракционного отражения, полученная предлагаемым способом в устройстве, представленном на фиг.1.

Предлагаемое устройство (фиг.1) содержит последовательно расположенные источник рентгеновского излучения 1, щелевую диафрагму 2, измеряемый образец (исследуемый кристалл) 3, закрепленный в кристаллодержателе первого гониометра 4, вторую щелевую диафрагма 5, за которой расположен второй гониометр 6, в кристаллодержателе которого размещен рентгеноакустический анализатор 7. Последний содержит скрепленные вместе, например, клеем электроакустический резонатор 8 и рентгенооптический кристалл-анализатор 9. За рентгеноакустическим анализатором 7 по ходу рентгеновских лучей установлен детектор 10. Детектор подключен к блоку анализатора стоячей волны 11, который электрически подключен к генератору электрических колебаний 12. Последний электрически подключен к электроакустическому резонатору 8 рентгеноакустического анализатора 7.

Предлагаемый способ реализуется в разработанном устройстве следующим образом. Пучок рентгеновского излучения, длина волны которого находится в диапазоне от 0,1 до 1,0 ангстрем, направляют от источника 1 на диафрагму 2, которая обеспечивает сужение пучка с целью получения параллельного пучка вместо расходящегося. Узкий пучок падает на образец (исследуемый кристалл) 3 под углом Брэгга для соответствующего рефлекса, который отражает его в сторону второй диафрагмы 5, обеспечивающей получение излучения, ограниченного небольшим спектральным и угловым интервалом. Это излучение падает на рентгенооптический кристалл 9 рентреноакустического анализатора 7, установленного на кристаллодержателе гониомерта 6. В названном кристалле с помощью электроакустического резонатора 8 и генератора электромагнитных сигналов 12 возбуждают стоячую ультразвуковую волну растяжения-сжатия, что вызывает модуляцию параметра решетки. Блок многоканального анализатора стоячей волны 11, на который подается синхроимпульс с генератора электромагнитных сигналов 12, обеспечивает запись интенсивности дифракции в зависимости от фазы ультразвукового колебания, что в свою очередь позволяет регистрировать с помощью детектора 10 кривую дифракционного отражения снимаемого рентгеновского рефлекса без механического поворота кристалла.

При функционировании устройства на электроакустический резонатор 8 с первого выхода генератора электромагнитных волн 12 подают сигнал, соответствующий резонансной частоте f названного резонатора, состоящего из рентгеноакустического анализатора и электроакустического резонатора, конструктивно представляющего собой пьезоэлектрический преобразователь. Последний создает ультразвуковое излучение, длина волны которого, по крайней мере, в три раза больше ширины рентгеновского пучка, который направляют на исследуемый образец (кристалл). Со второго канала генератора 12 синхроимпульс, совпадающий с резонансной частотой f, подают на блок анализатора стоячей волны 11, который выполнен многоканальным.

При этом в рентгенооптическом кристалле 9 создают однородную в пространстве и переменную во времени деформацию, которая приводит к модуляции на частоте f параметра кристаллической решетки. Такая модуляция позволяет сканировать параметры пучка, дифрагированного на исследуемом образце (кристалле), и с помощью блока многоканального анализатора 11 позволяет зарегистрировать с помощью детектора 10 интенсивность в зависимости от фазы колебания ультразвукового анализатора, тем самым производя измерение КДО. При увеличении амплитуды ультразвуковой деформации возрастает диапазон сканирования, а при уменьшении деформации понижается шаг сканирования и возрастает точность.

При проведении экспериментов образцы (исследуемые кристаллы) оставались неподвижным, измерение проводилось с помощью блока многоканального анализатора стоячей волны (АСВ). Принцип работы АСВ состоит в том, что каждому каналу записи соответствует свое определенное значение амплитуды ультразвуковой деформации, которое в свою очередь соответствуют своему значению межплоскостного расстояния. Вследствие этого каждой фазе ультразвуковой волны соответствует такое же изменение в выполнении условия Брэгга, аналогичное повороту кристалла. Размер каждого канала зависит от таких параметров, как амплитуда ультразвуковой деформации и резонансная частота рентгеноакустического элемента, и составляет примерно 0,004×Т (Т - период ультразвуковых колебаний), что соответствует порядка 0,01 угл. сек при регистрации стандартным способом - механическим поворотом.

КДО, получаемые при таком способе регистрации, аналогичны кривым качания, полученным способом, принятым за прототип, и соответствуют кривым, измеренным традиционным способом, т.е. с помощью поворота кристалла. Существенным преимуществом предлагаемого способа и устройства является возможность быстрой смены образца, поскольку для этого в отличие от известного способа не требуется производить дополнительный расчет, обработку и его склейку с ультразвуковым резонатором.

На фиг.2 приведен пример КДО, полученной предлагаемым способом, полуширина составляет 10,36 сек.

Как показали эксперименты, предлагаемый способ позволяет адаптировать простые рентгеновские дифрактометры, которые не оснащены точными гониометрами, в том числе однокристальные, для измерения КДО с высокой точностью.

Проведение экспериментов с помощью многоканального анализатора АСВ позволяет получать КДО за времена порядка половины периода ультразвуковых колебаний, т.е. около 3 микросекунд. Таким образом, данный способ измерения КДО дает возможность проведения времяразрешающих экспериментов на простых гониометрических системах. При этом нет необходимости в специальной подготовке образцов.

Приведенные аргументы подтверждают промышленную применимость предлагаемого способа и устройства для регистрации кривых дифракционного отражения.

Использование: для регистрации кривых дифракционного отражения. Сущность изобретения заключается в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, при этом исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором, причем исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическом резонаторе. Технический результат: обеспечение возможности регистрации кривых дифракционного отражения путем управления параметрами рентгеновского пучка с помощью ультразвука, при котором отсутствует необходимость в предварительной подготовке образца и нет ограничений на его размер. 2 н. и 6 з.п. ф-лы, 2 ил.

1. Способ регистрации кривых дифракционного отражения в исследуемом кристалле, заключающийся в том, что пучок рентгеновского излучения заданного диапазона от источника рентгеновского излучения пропускают через две диафрагмы, а интенсивность рентгеновского излучения, подвергшегося дифракции в исследуемом кристалле, определяют с помощью детектора при последовательном изменении параметров условий снимаемого рентгеновского рефлекса, в котором параметры условий дифракции изменяют модуляцией межплоскостного расстояния снимаемого рентгеновского рефлекса посредством ультразвукового излучения, генерируемого электроакустическим резонатором, отличающийся тем, что исследуемый кристалл размещают за первой диафрагмой по ходу рентгеновских лучей, сканируют условия дифракции путем модуляции межплоскостного расстояния в кристалле-анализаторе, акустически связанном с электроакустическим резонатором, причем исследуемый кристалл размещают в положении брэгговской дифракции выбранного рефлекса, а параметры условий дифракции сканируют с помощью детектора, соединенного с блоком регистрации стоячей волны, на который подают синхроимпульс с генератора, использующегося для возбуждения ультразвуковых колебаний в электроакустическом резонаторе

2. Способ регистрации кривых дифракционного отражения по п.1, отличающийся тем, что длина волны рентгеновского излучения находится в диапазоне 0,1-1,0 ангстрем.

3. Способ регистрации кривых дифракционного отражения по п.1, отличающийся тем, длина волны ультразвукового излучения, по крайней мере, в три раза больше ширины рентгеновского пучка.

4. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения исследуемого кристалла, содержащее источник рентгеновского излучения, размещенные последовательно за ним первую щелевую диафрагму, первый гониометр, вторую щелевую диафрагму, второй гониометр, а также детектор излучения, генератор электрических колебаний и подключенный к нему электроакустический резонатор, отличающееся тем, что на первом гониометре установлен исследуемый кристалл, а на втором гониометре - рентгеноакустический анализатор, состоящий из электроакустического резонатора и рентгенооптического кристалла-анализатора, причем детектор подключен к блоку анализатора стоячей волны, который электрически связан с генератором электрических колебаний.

5. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п.4, отличающееся тем, что электроакустический резонатор и рентгенооптический кристалл-анализатор скреплены между собой неподвижно, например, посредством склейки.

6. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п.4, отличающееся тем, что в качестве электроакустического резонатора применена кварцевая пластина.

7. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п.4, отличающееся тем, что в качестве рентгенооптического кристалла-анализатора применена пластина кремния или германия.

8. Устройство для регистрации кривых дифракционного отражения по п.4, отличающееся тем, что блок анализатора стоячей волны выполнен многоканальным.