УСТАНОВКА ДЛЯ ТОПО-ТОМОГРАФИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ ОБРАЗЦОВ Российский патент 2018 года по МПК G01N23/20 

Предлагаемое изобретение относится к области создания устройств для изучения структуры различных объектов, в том числе исследования рентгеновскими методами совершенства монокристаллических слоев.

Вскоре после открытия рентгеновских лучей возникла идея построения по нескольким рентгеновским изображениям трехмерной модели исследуемого объекта. Однако практическая реализация этой идеи началась сравнительно недавно.

В настоящее время широкое распространение для исследования структуры объектов получили диффрактометры. Например, для этой цели применяется относящееся к классу диффрактометров устройство, защищенное патентом RU 2 466 384 [1], которое выбрано в качестве прототипа. Это устройство содержит источник рентгеновского излучения, щелевую диафрагму, блок с кристаллом-монохроматором, гониометр с установленным на нем образцом и детектор.

Основными недостатками этого устройства являются:

невозможность выявления локального расположения дефектов внутри исследуемых образцов;

невозможность обеспечения механических угловых перемещений исследуемого кристалла с высокой точностью в трех плоскостях.

Технической задачей настоящего изобретения является создание установки, в которой обеспечивается прецизионная юстировка исследуемого кристалла в трех плоскостях с последующей регистрацией прошедшего через образец рентгеновского излучения двухмерным детектором на основе ПЗС-матрицы.

Техническим результатом является создание установки, в которой реализована топо-томографическая схема с применением лабораторного рентгеновского источника, что обеспечивает, в отличии от традиционных рентгенодифракционных методов, регистрацию трехмерной карты расположения дефектов внутри кристалла для последующего их анализа.

Поставленные техническая задача и результат достигаются тем, что в установке для исследования образцов, содержащей источник рентгеновского излучения и установленными по ходу рентгеновского луча блоком с кристаллом-монохроматором, гониометром с установленным на нем образцом, щелевой диафрагмой и детектором, между блоком с кристаллом-монохроматором и щелевой диафрагмой дополнительно введен коллиматор трубчатой формы длиной от 80 до 100 см, внутренняя полость которого посредством вакуумного насоса откачена до давления не ниже 100 Па, гониометрическая головка выполнена с возможностью изменения пространственного положения в трех плоскостях посредством шаговых электродвигателей, щелевая диафрагма выполнена с возможностью изменения размера пучка излучения по горизонтали и вертикали, узел детектора выполнен с возможностью перемещения и снабжен системой охлаждения. В установке в качестве детектора применена ПЗС-матрица с возможностью регистрировать рентгеновские кванты в режиме прямого счета. Для охлаждения детектора применен термоэлектрический холодильник (элемент Пельтье), горячая пластина которого охлаждается водой. В качестве источника излучения может быть применена рентгеновская трубка с возможностью монохроматизации спектра излучения со степенью Δλ/λ=10^-2-10^-4 или синхротронное излучение. С целью уменьшения механических колебаний и влияний температурных расширений установка размещается на массивной, например, монолитной гранитной плите. Для обеспечения безопасности персонала от рентгеновского излучения рентгеновская трубка снабжена защитным экраном, имеющим автоматизированный затвор, обеспечивающий перекрытие рентгеновского излучения от трубки.

Конструктивное единство указанных средств обеспечивается тем, что источник рентгеновского излучения, блок с кристаллом-монохроматором, вакуумный коллиматор, щелевая диафрагма, гониометр, детектор излучения, размещены последовательно по ходу рентгеновского луча на монолитной опоре, например, гранитной столешнице, установленной на стальной сварной подставке.

Сущность предлагаемой изобретения поясняется схемами, фотографиями и диаграммами, представленными на фигурах:

на фиг. 1 - схема предлагаемой установки;

на фиг. 2 - изображение характеристических линий Kα₁ (снизу) и Кα₂ (сверху) рентгеновской трубки с молибденовым анодом, полученное на двумерном детекторе после прохождения вакуумного коллиматора длиной 1 м;

на фиг. 3 - проекционные топограммы области кристалла с одиночной дислокацией, полученные при разных углах поворота: а) 45° б) 135° в) 225° г) 315. Все топограммы приведены в одном масштабе. Шкала интенсивности представлена в отсчетах детектора;

на фиг. 4 - фото установки для топо-томографичеких исследований образцов;

на фиг. 5 - показан результат восстановления пространственного расположения дефектов внутри исследуемой кристаллической пластины кремния. Четко прослеживается пространственное расположение дислокационной полупетли;

на фиг. 6 - объемное изображение, полученное по схеме рентгеновской томографии, иллюстрирующее структуру зерновки ячменя.

Предлагаемая установка (фиг. 1) содержит источник рентгеновского излучения 1, установленные по ходу рентгеновского луча блок 2 с кристаллом-монохроматором, трубчатый коллиматор 3, к внутренней полости которого подключен вакуумный насос 4, щелевую диафрагму 5, исследуемый объект 6, например, кристалл, размещенный на гониометре 7, который имеет возможность изменения положения в трех плоскостях посредством шаговых двигателей (не показано) и детектор 8. Управление пространственным положением головки гониометра, а, следовательно, и положением исследуемого кристалла осуществляют посредством блока управления 9. Тепло, выделяющееся при функционировании детектора излучения 8, отводят с помощью термоэлектрического холодильника, теплая сторона которого охлаждается промежуточным теплоносителей, например, водой.

Электрическое питание детектора обеспечивают посредством источника 10.

В качестве источника излучения 1 возможно применение стандартной рентгеновской трубки, которая выбирается исходя из характеристик применяемого в исследованиях излучения. Исследуемый объект с размерами от 0,1 до 5 мм должен являться для исследователя практически прозрачным, т.е. контраст наблюдаемых дефектов формируется при слабом поглощении падающего излучения (μt<1, μ - линейный коэффициент поглощения, t - толщина кристалла вдоль хода лучей). Традиционно в лабораторных условиях наиболее подходящим источником является рентгеновская трубка с анодом из меди . Для исследования объектов с высокой плотностью необходимо выбирать более коротковолновые источники, например, молибденовую или серебряную трубку

Рентгеновскую трубку устанавливают в специальный защитный корпус. В конструкции корпуса предусмотрен автоматизированный затвор, перекрывающий выходящее из трубки рентгеновское излучение. Система управления затвором вместе блокировкой раздвижных лепестков затвора выполнена в виде блока с установленными реле и источником питания, обеспечивающим необходимое рабочее напряжение. Управление установкой осуществляют через персональный компьютер посредством USB-модуля или в ручном режиме посредством кнопочного переключателя.

Блок 2 представляет собой кристаллодержатель с закрепленным на нем кристаллом-монохроматором из кремния. При этом для исследования больших по размеру кристаллов, когда необходимо применение более широкого рентгеновского пучка для освещения всего кристалла, возможно использование асимметрично срезанного кристалла-монохроматора.

Для дополнительной защиты от воздействия рентгеновского излучения между блоком кристалла-монохроматора и гониометром в конструкции устройства предусмотрен раздвижной трубчатый коллиматор 3. Он имеет возможность перемещаться как поперек рентгеновского пучка помощи рукоятки, так и в вертикальном положении с последующей фиксацией винтами. Как известно, в спектре рентгеновской трубки присутствуют близко расположенные яркие характеристические линии Kα₁ и Kα₂, отличающиеся друг от друга малой угловой расходимостью и, самое главное, интенсивностью излучения. По этой причине длина коллиматора должна имеет длину от 0.8 до 1.0 м для того, чтобы рентгеновские пучки от этих характеристических линий могли быть разведены в пространстве (фиг. 2).

Гониометр дополнительно снабжен блоком для установки исследуемого образца, позволяющим проводить дополнительную подстройку положения исследуемого образца относительно пучка излучения, а также юстировку путем подстройки углов наклона и азимутального угла. Следует отметить, что двумерный детектор рентгеновского излучения и гониометр с блоком управления, который обеспечивает контроль за угловыми перемещениями исследуемого образца в процессе эксперимента, управляются с помощью компьютера, что позволяет получать результаты измерений сразу в электронном формате для удобства их дальнейшей обработки и представления полученных результатов.

На монолитной опоре установки, например, гранитной столешнице, закреплен кожух биологической защиты, который выполнен из универсального конструкционного профиля. Проемы между стойками и перекладинами кожуха закрыты специальным листовым относительно легким материалом, обеспечивающим необходимый уровень защиты от воздействия рентгеновского излучения. Раздвижные стенки и распашные дверки кожуха снабжены концевыми микропереключателями для сигнализации о их состоянии и блокировки работы затвора рентгеновского излучения при их раскрытии.

Размер пятна, засвечиваемого рентгеновским пучком на исследуемом образце, регулируется щелевой диафрагмой 5, которая обеспечивает изменение размера пучка по вертикали и горизонтали. При этом размер пятна составляет не более 5 мм как по вертикали, так и по и горизонтали.

Исследуемый образец 6 устанавливают в держатель, который состоит из двух плоскопараллельных пластин и крепится на монтажной платформе модуля вращения вокруг горизонтальной оси на угол ϕ. Держатель имеет дополнительные устройства линейного перемещения в пределах ±2 мм для вспомогательной регулировки положения исследуемого образца.

Гониометр 7 состоит из держателя исследуемого образца и модулей его линейных перемещений вдоль осей X, Y, Z и модулей вращения образца, смонтированных на вращающейся платформе базового узла гониометра. Все перемещения могут выполняться как в ручном, так и в автоматическом режиме с помощью шаговых электродвигателей.

Система управления гониометром 9 обеспечивает выполнение перемещений всех модулей в автоматическом режиме. Управление отдельными шаговыми электродвигателями линейных и угловых перемещений осуществляется с помощью контроллеров через персональный компьютер.

В установке возможно применение двух типов детекторов: сцинтилляционного, с помощью которого производится прецизионная юстировка по значению интенсивности отраженного от исследуемого образца рентгеновского пучка; и двумерного на основе ПЗС-матрицы размером 2048×2048 ячеек (размер одной ячейки 9 мкм) для регистрации дифракционных изображений от исследуемого кристалла. Сама конструкция двумерного детектора состоит из электронной платы с ПЗС-матрицей, бериллиевого окна и термоэлектрического модуля охлаждения, смонтированных в герметичном корпусе. Также узел детектора снабжен механизмами линейных перемещений, позволяющими менять и фиксировать его положение относительно рентгеновского пучка и исследуемого образца.

Управление детектором осуществляется с помощью специального программного обеспечения, позволяющего контролировать режим работы детектора и записывать полученные изображения в память компьютера.

Известно, что для охлаждения устройств с зарядовой связью широко применяются термоэлектрические холодильники, принцип действия которых базируется на эффекте Пельтье - возникновении разности температур при протекании электрического тока. В результате охлаждения детектора достигается заметное уменьшение теплового шума при длительных экспозициях. Для этих целей используется термоэлектрический модуль, рабочее напряжение и электрический ток которого задается с помощью источника питания 10. Необходимо отметить, что модули Пельтье в процессе своей работы выделяют сравнительно большое количество тепла. Поэтому дополнительно используется система жидкостного охлаждения корпуса двумерного детектора.

В непосредственной близости от установки размещают управляющий персональный компьютер. Соединения компьютера с интерфейсными блоками и контроллерами производятся через порты COM и USB.

Установка, фотография которой представлена на фиг. 4, функционирует следующим образом.

От источника рентгеновского излучения, например, рентгеновской трубки с металлическим анодом пучок проходит через блок щелей. Этот блок обеспечивает формирование рентгеновского пучка оптимальной формы. Далее рентгеновское излучение отражается от кристалла-монохроматора 2 в соответствии законом Вульфа-Брэгга. При этом энергетический спектр излучения меняется с широкого (полихроматичного) на узкий (монохроматичный), что необходимо для получения требуемой дифракционной картины. Затем рентгеновского излучения происходит до исследуемого образца через вакуумируемый трубчатый коллиматор 3. Это позволяет, с одной стороны, уменьшить угловой размер источника излучения, несущественно изменив интенсивность, а с другой, уменьшить рассеяние излучения на воздухе, что необходимо для снижения шумов измерения и повышения радиационной безопасности окружающей среды.

Исследуемый образец 6 установлен в держателе образца на гониометре 7 оптимальным образом для исследования дифракции в Лауэ-геометрии. Взаимодействуя с образцом, рентгеновское излучение дифрагирует (отклоняется от прямолинейной траектории) на угол θ_В и формирует на двумерном рентгеновском детекторе 8 дифракционные изображения внутренней кристаллической структуры. При этом, исходя из геометрии эксперимента, детектор поворачивают на угол 2θ_В. Нужно отметить, что на этих изображениях особенно четко видны нарушения кристаллической структуры: дислокации, границы блоков, включения примесей, дефекты упаковки и т.д. Последующая обработка этих изображений на персональном компьютере программами для томографического восстановления позволяет построить трехмерную карту распределения указанных выше дефектов внутри исследуемого кристалла.

Стоит отдельно отметить, что установка оборудована автоматическим затвором, перекрывающим рентгеновское излучение по команде оператора или в случае нарушения целостности биологической защиты.

Примеры реализации изобретения.

Основная идея рентгеновской топо-томографии заключается в следующем. Если вращать кристалл вокруг оси, направленной вдоль вектора дифракции h для определенной системы кристаллографических плоскостей исследуемого образца, то тем самым можно зарегистрировать дифракционные изображения-проекции, аналогичные классической рентгеновской топографии. В качестве примера, на фиг. 3 представлены такие проекции для исследуемого кристалла кремния, содержащего одиночные дислокационные полупетли. Проекционные топограммы области кристалла с одиночной дислокацией получены при разных углах поворота: а) 45° б) 135° в) 225° г) 315. Все топограммы приведены в одном масштабе. Шкала интенсивности представлена в отсчетах детектора. Было установлено, что для восстановления 3D-изображений дефектов кристаллической решетки можно использовать алгоритмы, применяемые в традиционной рентгеновской абсорбционной микротомографии [2].

Данная схема позволяет проводить непосредственно исследования кристаллических образцов по рентгенодифракционных данным с возможностью юстировки их точного положения Брэгговского угла θ_В (на уровне 1 угл. сек) в процессе измерения. Развитие современной микроэлектроники в значительной степени обусловлено постоянным совершенствованием методов неразрушающего контроля как готовых полупроводниковых приборов, так и материалов, в основном монокристаллических, которые используются для их производства. Дефекты структуры полупроводниковых материалов часто являются причиной ухудшения параметров и характеристик изготовленных на их основе изделий микроэлектроники. В связи с этим одной из важнейших задач структурных исследований монокристаллов вообще и полупроводников в частности остается как можно более полное выявление несовершенства их реальной пространственной структуры. По этой причине развитие неразрушающих методов исследования и контроля реальной структуры кристаллических объектов является актуальной задачей.

Вместе с тем вопрос о регистрации одиночных дефектов в условиях рентгеновской топо-томографии с использованием лабораторного оборудования, а тем более количественном описании полей деформации вокруг них, остается до настоящего времени открытым.

В качестве объекта исследования был выбран монокристалл кремния с ориентацией (111) с искусственно введенными одиночными дислокациями. Исходный бездислокационный образец подвергался четырехопорному изгибу. Условия деформации, способ нанесения царапины, постоянная нагрузка на образец (2-10 кг/мм²), температура (500-600°С) и время деформирования подбирались таким образом, чтобы в кристалле Si возникали преимущественно единичные дислокационные полупетли. После процедуры травления характерные размеры кристалла составили 50×3.55×0.75 мм³.

На фиг. 5 представлены результаты топо-томографического исследования части кристалла кремния, в котором четко прослеживается пространственное расположение дислокационной полупетли. Наблюдается также контраст от двух шлифованных граней пластины кремния, что позволяет более детально изучить пространственное расположение исследуемого дефекта. Видно, что дефект (дислокационная полупетля) состоит из трех линейных участков.

Проведенные оценки показывают, что глубина залегания полигональной дислокации не превышает 150 мкм. Ее общая протяженность составляет около 700 мкм, длина среднего участка ~ 350 мкм.

Таким образом, в ряде практических случаев, которые связаны с выявлением пространственного расположения отдельных дефектов, например, их перемещений при различных внешних воздействиях на кристалл-образец, полученное в эксперименте пространственное разрешение на уровне 10 мкм является достаточным.

Можно отметить универсальность разработанной установки, так как в отсутствии наклона оси вращения гониометра и расположении двумерного детектора непосредственно за образцом без какого-либо поворота данная схема установки позволяет проводить традиционные рентгено-томографические измерения. При этом на детекторе фиксируются проекции, регистрирующие поглощение рентгеновских лучей внутри исследуемого объекта.

Установка может быть также использована для исследования внутренней структуры органических объектов, например, зерен ячменя и ячменного солода.

Известно, что зерно любого злака (зерновка) состоит из трех основных частей: зародыша, эндосперма и оболочек. Ранее строение зерновок было исследовано с использованием оптической и электронной микроскопии на продольных и поперечных механических срезах различных частей зерновки.

В ходе проведения научно-исследовательских работ, связанных с определением влияния различных факторов на процесс солодоращения ячменя, возникает необходимость проследить изменение структуры зерновки, не нарушая ее целостности. Было предложено использовать для этой цели метод рентгеновской микротомографии с применением рентгеновского характеристического излучения меди .

Зародыш вместе с эндоспермом составляет собственно семя. Зародыш состоит из щитка и зародышевого листа (зачатков почки и первичного стебля), а также зародышевых корешков. Основная часть эндосперма, служащего хранилищем питательных веществ для развития зародыша и молодого растения, представляет собой крупные клетки, заполненные крахмальными зернами. Вблизи зародыша клетки эндосперма не содержат крахмала, так как он был израсходован зародышем при созревании и хранении зерна. Наружная часть эндосперма - алейроновый слой, состоящий из слоев тонкостенных многогранных клеток, содержащих зерна белков и жиров. Зерновку защищают от повреждений и предохраняют зародыш от попадания вредных для него веществ оболочки: наружная - цветочные пленки, затем сросшиеся плодовая и семенная.

Объемное изображение, полученное методом рентгеновской томографии на разработанной установке (фиг. 6), иллюстрирует структуру зерновки ячменя. Видно, что цветочные пленки не закрывают основание зерновки, семенная и плодовая оболочки полностью облегают зерновку. На спинной стороне основания зерновки просматриваются главные составные части зародыша: корешок, стебелек и почечка, дающие жизнь новому растению (эти части видны в виде красных уплотнений на более светлом фоне). Данные о структуре зерновки ячменя, полученные методом рентгеновской томографии, не только полностью совпадают с результатами других методов исследования, но и позволяют иметь представление об изменениях в объеме зерновки на любой стадии проращивания ячменя.

Таким образом, результаты проведенных экспериментов, в частности, представленные на фиг. 5 и 6, подтверждают промышленную применимость предлагаемого устройства.

Источники информации.

1. Патент RU 2466384 «Способ и устройство для регистрации кривых дифракционного отражения», МПК G01N 23/20, опубл. 10.06.2012.

2. Buzug, Thorsten М. Computed tomography: from photon statistics to modern cone-beam CT. Springer Science & Business Media, 2008.

Использование: для исследования совершенства монокристаллических слоев. Сущность изобретения заключается в том, что установка для исследования образцов содержит источник рентгеновского излучения и установленные по ходу рентгеновского луча блок с кристаллом-монохроматором, гониометр с установленным на нем образцом, щелевую диафрагму и детектор, при этом между блоком с кристаллом-монохроматором и щелевой диафрагмой дополнительно введен коллиматор трубчатой формы длиной от 80 до 100 см, внутренняя полость которого посредством вакуумного насоса откачена до давления не ниже 100 Па, гониометрическая головка выполнена с возможностью изменения пространственного положения в трех плоскостях посредством шаговых электродвигателей, щелевая диафрагма выполнена с возможностью изменения размера пучка излучения по горизонтали и вертикали, узел детектора выполнен с возможностью перемещения и снабжен системой охлаждения. Технический результат: обеспечение возможности регистрации трехмерной карты расположения дефектов внутри кристалла. 5 з.п. ф-лы, 6 ил.

1. Установка для исследования образцов, содержащая источник рентгеновского излучения и установленные по ходу рентгеновского луча блок с кристаллом-монохроматором, гониометр с установленным на нем образцом, щелевую диафрагму и детектор, отличающаяся тем, что между блоком с кристаллом-монохроматором и щелевой диафрагмой дополнительно введен коллиматор трубчатой формы длиной от 80 до 100 см, внутренняя полость которого посредством вакуумного насоса откачена до давления не ниже 100 Па, гониометрическая головка выполнена с возможностью изменения пространственного положения в трех плоскостях посредством шаговых электродвигателей, щелевая диафрагма выполнена с возможностью изменения размера пучка излучения по горизонтали и вертикали, узел детектора выполнен с возможностью перемещения и снабжен системой охлаждения.

2. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве детектора применена ПЗС-матрица с возможностью регистрировать рентгеновские кванты в режиме прямого счета.

3. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что для охлаждения детектора применен термоэлектрический холодильник (элемент Пельтье), горячая пластина которого охлаждается водой.

4. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве источника излучения применена рентгеновская трубка с возможностью монохроматизации спектра излучения со степенью Δλ/λ=10^-2-10^-4.

5. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что рентгеновская трубка снабжена защитным экраном, имеющим автоматизированный затвор, обеспечивающий перекрытие рентгеновского излучения от трубки.

6. Установка по п. 1, отличающаяся тем, что в качестве источника излучения может применяться синхротронное излучение.