Способ получения жидкого осушенного хлора Советский патент 1992 года по МПК C01B7/07 

Изобретение относится к технике получения жидкого осушенного хлора и может найти применение в различных отраслях промышленности.

Целью изобретения является повышение степени осушки и сокращение потерь жидкого осушенного хлора при наполнении баллонов. .

На чертеже представлена установка для осуществления предлагаемого способа.

Установка содержит баллон 1 с исходным жидким хлором (содержание влаги 50- 400 ррм масс.), установленный на весах 2, манометры 3 и 4, адсорбер 5, заполненный кислотостойким цеолитом (NaM), конденсатор 6, сборник 7 жидкого глубокоосушенного хлора, коллектор 8, приемный баллон 9 с запорными вентилями 10 и 11, сифонной трубой 12 и весами 13, гибкие участки 14 трубопроводов для обеспечения возможности взвешивания баллонов 1 и 9, смотровые фонари 15 для определения момента прохождения хлора в виде жидкой фазы, линию 16 возврата испаряющегося хлора, мерную емкость 17, вентили 18, 19, 20, 21 и 22.

Установка работает следующим образом. Предварительно регенерируют цеолит путем продувания газообразным агентом (азотом), нагретым до 300°С, и кондуктив- ного теплоподвода, причем нагрев слоя цеолита осуществляют до температуры 400-800°С, а влажность азота поддерживают в пределах 0,6-1,6 ррм масс. Затем охлаждают слой цеолита холодным азотом с такой же влажностью. При охлаждении цеолита одновременно осуществляется продувка всей системы сухим азотом.

После окончания процесса регенерации цеолита переходят к продувке и промывке всей системы сухим хлором для вытеснения азота и других примесей. Для этого исходный жидкий хлор испаряют из баллона 1, причем подачу испаренного (газообразного) хлора регулируют вентилем 21 и контролиt/l

С

N:

j

с с а

руют с помощью весов 2. Газообразный хлор поступает в адсорбер 5, осушается в нем, проходит конденсатор б и сборник 7 (в период продувки охлаждающий рассол в эти аппараты не подается), коллектор 8 и через вентили 19 и 20 выбрасывается в аб- газную систему. Влажность хлора контролируют измерителем влажности марки Корунд.

Одновременно с продувкой системы подготавливают приемный баллон 9 к наполнению жидким глубокоосушенным хлором. Подготовка баллона заключается в его галтовке, повторной промывке четыреххло- ристым углеродом и сушке сухим азотом. Затем баллон 9 подсоединяют к системе. Следует отметить, что при подсоединении к системе в баллон неизбежно попадает влага из атмосферы за счет наличия застойных зон в атмосфере.

После окончания продувки приступают к наработке жидкого глубокоосушенного хлора. Для этого закрывают вентили 18 и 22 и подают охлаждающий рассол в конденсатор 6 и сборник 7, Наработку жидкого хлора .ведут по убыли веса в баллоне 1. причем давление в системе поддерживают в пределах 0,15-0,6 МПаи непрерывно контролируют влажность газообразного хлора после адсорбера 5, которая не должна превышать примерно 1,6 ррм масс. Выбор конкретной величины влажности газообразного хлора 1,6 ррм масс, после адсорбера 5 объясняется тем, что при наличии требования к жидкому хлору, заполняемому в приемный баллон 9, а именно-2,53 ррм масс., разница между этими величинами есть запас, который практически полностью исчезает при наполнении баллона вследствие неизбежного попадания благи из застойных зон в арматуре при переключении вентилей. По окончании наработки жидкого хлора закрывают вентиль 21 и приступают к наполнению приемного баллона 9.

Наполнение баллона 9 осуществляют обязательно через сифонную трубу 12. Преимущество наполнения баллона через сифонную трубу объясняется следующим, Как отмечалось, в подготовленном для заполнения баллона 9 всегда имеется влага в количестве, намного превышающем допустимые нормы (по анализам 40-200 ррм масс.э.). Эту влагу вместе с азотом необходимо вытеснить жидким хлором. Сифонная труба дает возможность вытеснить азот и влагу в режиме, близком к режиму вытеснения (в то время как заполнение баллона без сифонной трубы создает режим движения фаз, близкий к режиму смешения), что препятствует контакту всей массы жидкого хлора с

газовой фазой и тем самым концентрирует влагу в локальном (вблизи границы раздела фаз) объеме. В свою очередь этот объем жидкого хлора удаляют из баллона путем

вытеснения (перелива). Для этого наполнение баллона 9 жидким хлором ведут с вытеснением части жидкого хлора в абгазную систему. Момент перелива определяют по первому смотровому фонарю 15. Для более

0 надежного удаления увлажненной части жидкого хлора количество вытесняемого хлора должны быть 3% от объема баллона. Момент перелива жидкого хлора в абгазную систему в количестве 3-5% определяют по

5 второму смотровому фонарю 15, т. е. при заполнении жидким хлором мерной емкости 17.

Следует отметить, что заполнение баллона жидким хлором с помощью сифонной

0 трубы дает не только повышение качества

хлора с точки зрения влагосодержания, но и резко сокращает потери глубокоосушенного хлора как целевого продукта. Так, наполнение баллона без сифонной трубы

5 приходится вести в несколько приемов с применением вакуумирования, т. к. в арматуре баллона создается газовая пробка, препятствующая прохождению жидкого хлора в баллон, при этом большая доля хло0 ра (до 70%) стравливается в абгазную систему,

После заполнения баллона 9 вентиль 10 закрывают (вентиль 11 оставляют открытым). Далее объем жидкого хлора в баллоне

5 9 доводят до объема, соответствующего Правилам ПБХ-83, т. е. на 1 л объема приходится 1,25 кг жидкого хлора. Для этого сбра- сывают избыточный хлор в абгазную систему, в результате чего создается требу0 емая Правилами ПБХ-83 газовая подушка. Затем вентиль 11 закрывают и баллон 9 отсоединяют.

При описании работы установки были даны конкретные интервалы режимных па5 раметров, а именно: влагосодержание азота 0,6-1,6 ррм масс., давление хлора при его осушке ОД5-0,6 МПа, температура слоя цеолита 400-800°С и количество вытесняемо го жидкого хлора из баллона при его

0 наполнении 3-5% от объема баллона.

Интервал влагосодержания азота 0,6- 1,6 ррм. масс, объясняется тем, что при большей влажности азота, чем 1,6 ррм. масс., осушенный газообразный хлор, хотя

5 и имеет влажность меньше, чем 2,53 ррм. масс., но при наполнении баллона уже сжиженным хлором влажность последнего превышает 2,53 ррм масс. Влагосодержание азота менее 0,6 ррм масс, нецелесообразно, т. к, заметного уменьшения влагосодержания конечного продукта (жидкого хлора) не наблюдается, в то время как достижение влагосодержания азота менее 0.6 ррм масс, связано с применением высоких давлений при адсорбционной осушке азота.

Интервал давления хлора 0,15-0,6 МПа, при котором целесообразно проводить его осушку, объясняется следующим. Чем больше давление адсорбента, тем больше глубина осушки газа-носителя. Однако давление более 0,6 МПа приводит к сжижению хлора в адсорбере при колебаниях температуры окружающей среды, что недопустимо с точки зрения качества осушки адсорбентом, т. к. резко снижается скорость молекулярной диффузии, а также появляются застойные зоны. Давление хлора менее 0,15 МПа приводит к меньшей степени осушки хлора и недостаточному запасу по влагосодержа- нию, предназначенному для операции наполнения баллона. Кроме того, при давлении меньшем, чем 0,15 МПа, возникает подсос влаги из атмосферы (несмотря на наличие давления в системе) вследствие молекулярной диффузии.

Температура слоя цеолита 400-800°С при его регенерации выбрана также из условий получения жидкого хлора с влагосо- держанием не более 2,53 ррм масс. Температура цеолита ниже 400°С не обеспечивает достаточной степени регенерации и как следствие достаточной глубины осушки хлора. Температура выше 800°С приводит к локальной де струкции цеолита (спеканию и закупорке пор) с потерей адсорбционных свойств.

В таблице приведены примеры осуществления предлагаемого способа.

Общими для всех примеров являются следующие режимные параметры:

расход хлора1 кг/ч

расход азота на регенерацию 5-6 м3/ч

объем приемного баллона 5 л

температура окружающей

среды ..15-20°С

Как показывают данные таблицы, получение глубокоосушенного жидкого хлора, соответствующего марке ОСЧ (влагосодер- жание не более 10 ррм объемн. или 2,53 ррм.

масс.), связано как с технологическими параметрами проведения процесса осушки газообразного хлора, так и с методом наполнения баллона жидким хлором.

Интервал вытесняемой Э (влажной) части жидкого хлора 3-5%, объясняется следующим:, вытеснение хлора менее 3% приводит к большому остаточному влагосо- держанию жидкого хлора в баллоне, а более

5% - к неоправданной потере жидкого хлора.

Таким образом, по предлагаемому способу достигается более глубокая осушка хлора от влаги (20-30 ррм масс, по известному и 2,53 ррм масс, по предлагаемому), а также значительно снижаются потери жидкого осушенного хлора при заполнении бал- лонов (70% по известному способу; 3- 5% - по предлагаемому).

Форму л а изо б ретени я

1.Способ получения жидкого осушенного хлора, включающий осушку газообразного хлора, сжижение его и наполнение

образовавшимся жидким осушенным хлором баллонов с вытеснением избыточного объема жидкого хлора в абгазную систему, отличающийся тем, что, с целью . повышения степени осушки и сокращения

потерь жидкого осушенного хлора при наполнении баллонов, осушку ведут слоем кислотостойкого цеолита,- предварительно регенерированного газообразным агентом с влагосодержанием 0,6-1,6 ррм масс., при

этом давление осушаемого хлора поддерживают 0,15-0,6 МПа, а наполнение баллонов осуществляют через сифонную трубку, подведенную свободным концом к внутренней поверхности днища баллона, с вытеснением части жидкого хлора.

2.Способ по п. 1.отличающийся тем, что регенерацию цеолита ведут при нагревании до температуры 400-800°С.

3.Способ по п. 1,отличающи и с я тем, что количество вытесняемого жидкого

хлора составляет 3-5% от объема баллона.

4.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве газообразного агента используют азот.

Используется в технике получения жидкого осушенного хлора и применяется в различных отраслях промышленности. При производстве осушку газообразного хлора ведут слоем кислотостойкого цеолита, предварительно регенерированного газообразным агентом с влагосодержанием 0,6- 1,6 ррм масс и давлении 0,15-0,6 МПа, снижение образовавшегося осушенного хлора и наполнением им баллонов через сифонную трубку, подведенную свободным концом к внутренней поверхности днища баллона с вытеснением избыточного объема жидкого хлора в абгазную систему. Повышается степень осушки и сокращаются потери жидкого осушенного хлора при наполнении баллонов. 1 ил., 1 табл.