Способ определения показателя преломления конденсированного газа Советский патент 1992 года по МПК G01N21/45 

Изобретение относится к физической оптике и может быть использовано в крио- вакуумной технике для определения оптико-физических свойств конденсированых газов, а также для исследования газовых потоков.

Потребности развития исследований в области космонавтики, ядерной энергетики, физики плазмы, разработки крупных сверхпроводящих устройств привели к созданию качественно новых вакуумных систем, в которых необходимый ватсуум достигается с помощью криоохлаждения.

По чистоте свободной от углеводородов атмосферы остаточных газов, низкому предельному-давлению с учетом возможно короткого времени откачки, высокой удельной

быстроте действия, крионасосы превосходят все обычные высоковакуумные насосы.

При разработке или выборе наиболее предпочтительного способа криооткачки, а также повышения ее эффективности, необходимо учитывать оптико-физические свойства конденсирующихся газов.

Важнейшей характеристикой конденсированных газов является их плотность.

Расчет плотности может быть произведен наиболее точно на основе показателя преломления конденсированного газа.

Точное значение показателя преломления дает возможность правильно определить скорость образования криоосадка и его структуру.

VI

ГО

Ј

XI

XI

Известны способы определения показателя преломления прозрачной пленки на прозрачной подложке, основанные на регистрации интерференции, возникающей при сложении двух лучей, отраженных от поверхности пленки и подложки, например, способ Абелеса, включающий определение угла падения 0 р-поляризованного монохроматического света, при котором интенсивности пучков, отраженных от поверхности подложки -с пленкой и без пленки, будут равны, а показатель преломления пленки вычисляется из соотношения tg 0 Ппл/Ло, гДе ппл - показатель преломления пленки, п0- показатель преломления подложки.

Недостатком такого способа является ограниченная область применения. Этот способ дает достаточно точный результат только в случае определения показателя преломления однородной пленки. Для конденсированного газа характерна неоднородная, столбчатая структура слоя, что необходимо учитывать при определении показателя преломления. Кроме того, этот способ трудно реализовать в криовакуум- ной технике из-за ограниченного рабочего объема камеры.

Наиболее близким к изобретению является способ определения показателя преломления конденсированного газа в криовакуумной камере, включающий направление на подложку с растущим криоо- садком монохроматического излучения под разными углами; регистрацию интерферог- рамм двух отраженных пучков света. Показатель преломления определяется по соотношению:

Гз п2 -©2з1г

в... О

1 - (m2/mi)

где , tyi -углы падения пучков света;

mi, ГТ12 - количество минимумов на ин- терферограммах, соответствующих углам падения и $г за одинаковый промежуток времени.

Недостатком способа является невысокая точность при определении показателя преломления слоев неоднородной структуры.

Целью изобретения является повышение точности определения показателя преломления конденсированных газов.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определения показателя преломления слоя конденсированного газа в криовакуумной камере, включающему направление монохроматического излучения на подложку с криоосадком и регистрацию интерферограмм, излучение направляют нормально к поверхности подложки, формируют интерферограммы со сдвигом фаз, определяют разность фаз интерферограмм, а показатель преломления щ конденсированного газа находят по формуле

0

5

0

5

0

5

0

5

0

5

П1

fe-Vkj+tg r +K2)

- г S

tgy

(D

гдеп1, К2 показатели преломления и поглощения поглощающей части подложки соответственно.

Записать интерферограмму со сдвигом фаз можно различными путями. Например, путем интерференции излучения, отраженного от поверхности криоосадка и охлажденных до одинаковой температуры поглощающей и прозрачной частей подложки.

Или интерферограммы со сдвигом фаз формируют путем интерференции излучений с длинами волн AI и Л.2, отраженных от подложки выполненной прозрачной для AI и поглощающей для Яа , а сдвиг фаз р находят по формуле ,cfe

Л ,02 ,, ч

1 2

4Ji

где ch и d2 расстояния на интерферограм- мах от начала координат до первого минимума для AI и 2.2 соответственно.

Повышение точности стало возможным благодаря выбору в качестве измеряемой величины разности фаз двух интерферог- рамм. Эту разность фаз представляется воз- можным измерить в малый отрезок времени, за который практически не сказывается влияние изменения структуры криоосадка. Выбор в качестве измеряемой величины разности фаз накладывает жесткие условия построения интерферограммы, а именно параллельности падения излучения на образец в обоих случаях.

Выбор математической обработки результатов измерения ставит условием строго определенное падение излучения на поверхность рабочего элемента, а именно нормальное падение, что, в свою очередь, приводит к дополнительному повышению точности за счет исключения влияния анизотропии растущего слоя криоосадка.

На фиг. 1 представлена схема устройства для реализации способа определения показателя преломления конденсированных газов; на фиг. 2 и 3 - интерферограммы.

Устройство содержит камеру 1, подложку 2, окно 3, светоделительную пластину 4, источник 5 излучения, светоделительную

призму 6, приемники 7 и 8 излучения, усилители 9 и 10 и самописец 11.

На фиг. 2 изображены интерферограм- мы: 12 - соответствующая растущей пленке на поглощающей подложке; 13 - соответствующая растущей пленке на прозрачной подложке; отрезок А соответствует двум точкам с одинаковой фазой; отрезок х соответствует периоду интерферограммы. По оси абсцисс обозначено время Т, по оси координат - интенсивность I.

На фиг. 3 изображены интерферограммы: 14-полученная при облученииAI ; 15- полученная при Кг ; di, d2 - расстояние от начала координат до первого минимума для длин волн AI и Л.2 соответственно.

Способ осуществляется следующим образом.

В криовакуумной камере создают необходимое давление. В зависимости от состава газа и структуры исследуемого слоя выбирают температуру подложки, охлаждают ее до этой температуры и поддерживают ее неизменной в течение всего рабочего цикла измерений.

На поверхность подложки направляют поток исследуемого газа, при этом на поверхности образуется слой криоконденсата. Далее нормально к поверхности рабочего элемента направляют два параллельных пучка света /li и Л г: луч Г падает на поглощающую подложку, а Ла - на прозрачную. Отраженные от рабочего элемента лучи

л и Л2 являются результатом сложения двух лучей: луча, отраженного от растущего слоя криоосадка, и луча, отраженного от поглощающей (Л1) и прозрачной (Лг) частей подложки.

В отраженном от поглощающей подложки луче света электромагнитная волна изменяет фазу колебаний по отношению к падающей на величину от О до л в зависимости от показателя поглощения подложки. Если на поверхности подложки будет прозрачная пленка, отраженные от подложки и пленки лучи интерферируют. Интерференционную картину можно зарегистрировать на самописце. В случае непрерывно изменяющейся толщины пленки интерференционная картина представляет собой гармонически изменяющуюся кривую.

В случае прозрачной подложки отраженная волна не изменяе рсво ей фазы. Если теперь получить интерферограммы отраженных лучей от систем прозрачная подложка - пленка и поглощающая подложка - пленка, причем толщина пленки в обоих случаях должна быть равна, то интерферограммы отличаются одна от другой лишь на

величину разности фаз (р, которая зависит от оптических постоянных подложки и пленки. Интерференционная картина, полученная от системы прозрачная подложка - пленка, необходима для определения нача- ла координат. По интерферограммам определяют величину р . Для этого измеряют длину отрезка А (фиг.2), что соответствует точкам одинаковых фаз. Разность фаз определяют из соотношения

,-%ЕД.(2)

Определив таким образом величину у и зная значение оптических постоянных поглощающей подложки, определяют значение показателя преломления слоя конденсированного газа из выражения (1). П р и м е р. В криовакуумной камере 1 с окном 3 размещена подложка 2, поверхность которой устанавливается перпендикулярно оптической оси окна 3. Для исключения колебания температуры поглощающей и прозрачной частей подложки, они конструктивно выполнены в виде одной пластины селенида цинка, половина которого была покрыта пленкой золота и являлась поглощающей подложкой. Пластину из ZnSe охлаждают до необходимой температуры. В качестве источника оптического излучения был взят He-Ne лазер с длиной

волны излучения 0,63 мкм. Значение оптических постоянных золота для излучения He-Ne лазера составляет: показатель преломления П2 0,36, показатель поглощения К2 2,19. Для упрощения конструкции излучателя в установке использован один источник излучения, а два параллельных луча получают делением пучка с помощью свето- делительной пластины 6. Для регистрации интерференционной картины использована

электрическая схема, которая включает приемники 7 и 9 оптического излучения, усилители 9 и 10 и самописец 11.

Объектом анализа является поток аргона.

Перед началом исследования камеру 1 откачивают до давления 10 торр. После чего подложку охлаждают криоагентом. Далее на поверхность подложки направляют поток аргона; на поверхности начинает расти слой криоосадка. Подложку облучают лучами Лт и Л2. Полученные при отражении от поглощающей и прозрачной подложек интерференционные картины регистрируют на ленте самописца. Для удобства определения разности фаз интерферограммы, соответствующие росту криоосадка на поглощающей (12) и прозрачной (13) подложках , совмещены на одном рисунке.

Разность фаз определяют, используя выражение (2).

Для этого измеряют длину отрезков Л и х. В этих случаях величина А 34,2 мм, а х 51,9 мм. Для более точного определения длины отрезков Д их рекомендуется в качестве точек одинаковых фаз выбирать точки минимумов. Далее, используя выражение (1), по вычисленному значению разности фаз р и известным значением оптических констант золота П2 и «2 определяют показатель преломления аргона m 1,218.

Структура конденсированных газов зависит от условий их образования. Наиболее вероятно появление столбчатой структуры. Для описания ее оптических свойств используют модель однородных цилиндров, разделенных вакуумом, ось которых совпадает с нормалью к поверхности:

np o f+O-f)

nr Vn2p-An2

(4) .(5)

П2 (neo-1)2f(1-f) ng0(l-f)+(1+f)

где Пр - коэффициент преломления пленки при падении излучения вдоль оси цилиндров (нормально к поверхности);

пг - коэффициент преломления пленки при падении излучения поперек оси цилиндров (параллельно поверхности);

nko - показатель преломления криоо- садка без пор (пустот);

f - часть объема пленки, занятая криоо- садком.

Если конденсированный газ - аргон; nko 1,3; /Око 1770 кг/м3; f 0,7, то расчеты по формулам (3)-(5) показателя преломления для разных направлений падения излучения дают пр 1,218, пг 1,199.

Для конкретного способа определения показателя преломления пр 1,218, пг 1,213.

На основе методики определения показателя преломления можно записать

ГТН Я ГП2 А

ГП2Ч2

-(1

т -1

тг

Чп2Р

(1

sin t/2

n

Подставляя численные значения, получают пр 1,19. Таким образом, абсолютная

5 101520

25

30

ошибка составляет 0,028; относительная ошибка 2,3%.

Соответствующую ошибку в величине плотности криоконденсата рассчитывают из уравнения (3)

f (8)

1 - ПЙо

а плотность криоконденсата р pko f.

Получают fnp 0,603, fpea 0,7, рпр 1067,3 кг/м3, /Эреал 1239 кг/м3.

Абсолютная ошибка составляет 171,6 кг/м3. Относительная ошибка 13,8%.

Формула изобретения 1. Способ определения показателя преломления конденсированного газа в крио- вакуумной камере, включающий направление монохроматического излучения на подложку с криоосадком и регистрацию интерферограмм, отличающийся тем, что, с целью повышения точности, излучения направляют нормально к поверхности подложки, формируют ин- терферограммы со сдвигом фаз, определяют разность фаз (р интерферограмм, а показатель преломления m конденсированного газа находятся по формуле:

П1

K2-VK3+to2cofn3+Kfr

35

40 45

50

55

где m и К2 - показатели преломления и поглощения поглощающей части подложки соответственно.

2.Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что интерферограммы со сдвигом фаз формируют путем интерференции излучения, отраженного от поверхности криоосад- ка и охлажденных до одинаковой температуры поглощающей и прозрачной частей подложек.

3.Способ по п.1,отличающийся тем, что интерферограммы со сдвигом фаз формируют путем интерференции излучений с длинами волн AI и Я2 , отраженных от подложки, выполненной прозрачной для AI и поглощающей для А.2 , а сдвиг фаз р находят по формуле

(%b-®

где di и d2 расстояния на интерферограм- мах от начала координат до первого минимума для AI и А2 соответственно.

°0

Изобретение м.б. использовано в крио- вакуумной технике для исследования газовых потоков. Для повышения точности по предлагаемому способу монохроматическое излучение направляют нормально к поверхности подложки, а интерферограммы получают при интерференции пучков, отраженных от поверхности криоосадка и соответственно поглощающей и прозрачной подложке, охлажденных до одинаковой температуры, определяют начало координат, разность фаз f интерферограмм.а показатель преломления щ конденсированного газа определяют по формуле m K2-VK 4-tgV(ng + K) где П2 показатель преломления поглощающей подложки. К2 - показатель поглощения С/) поглощающей подложки. 2 з.п. ф-лы. 3 ил. f

3

«

I-I Ј

/J

12

«Риг. 2

Т

,