Натриевая или калиевая соль N-(2-гидроксиалкил)-6-аминогексановой кислоты в качестве флотореагента апатит-силикатных руд Советский патент 1992 года по МПК B03D1/02 C07C229/12 

Изобретение относится к натриевым или калиевым солям М-{2-гидроксиалкил)- аминогексановой кислоты общей формулы

H3C(CH2)n9HCH2NH(CH2)5COOM ОН

гдеп 11.13;T Na, К, в качестве флотореагентов апатит-силикатных руд.

Цель изобретения - выявление новых соединений в ряду оксиаминокислот, обладающих более высокой селективностью при флотации апатит-силикатных руд.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.В колбу, снабженную мешалкой, загружают 0,01 моль (2,12 г) аокиси тетрадецена в виде 8%-ного раствора в изопропаноле и 13%-ный водный раствор 0,01 моль (1,53 г) натриевой соли 6-амиьо- гексановой кислоты. Полученную гомогенную прозрачную реакционную смесь (рН раствора 10,0) перемешивают при кипении (80°С) в течение 5 ч. Отгоняют растворитель, получают 3,43 г сухого остатка. Остаток растворяют в 100 мл воды, подкисляют ледяной уксусной кислотой до рН 3, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции, сушат. Получают 3.049 г (99.9%) М-(2-гидрокситетрадецил)-6- аминогексановой кислоты; т.пл. 92-91°С.

Пример 2. В колбу, снабженную

мешалкой, загружают 0,0033 моль (0,79 г)

ot-окиси гексадецена и 0.0033 моль (0,50 г)

натриевой соли 6-аминогексановой кислоты

VI Jb

8

vl СЛ

в виде указанных выше растворов. Реакцию проводят при кипении смеси в течение 5 ч. Отгоняют растворитель, получают 1,398 г сухого остатка. После выделения способом, описанным в примере 1, получают 1,143 г (93,4 %) М-(2-гидроксигексадецил)-6-амино- гексановой кислоты (2); т.пл, 85-93°С.

Пример 3. В колбу, снабженную мешалкой, загружают 12%-ный раствор 0,01 моль (2,12 г) а-окиси тетрадецена в пропаноле и 23%-ный водный раствор 0,01 моль (1,53 г) натриевой соли б-амино- гексановой кислоты. Реакцию подводят при кипении смеси (87°С) в течение 2,5 ч. Реакционную смесь упаривают, получают 3,368 г сухого остатка. После выделения описанным выше способом получают 2,854 г продукта 1; выход 83,2%.

Пример 4. Раствор 0,694 г (2 ммоль) кислоты 1 в 25 мл этанола помещают в по- тенциометрическую ячейку и титруют 1 М раствором NaOH при нагревании до 50°С и перемешивании до рН раствора, равного 8, упаривают в вакууме (2, Па) досуха, сушат до постоянного веса над PaOs (4 х хЮ5 Па; 101°С) и получают 0,740 г Na-соли кислоты 1 (3); выход 94%.

Пример 5. Раствор 0,694 г кислоты 1 в 25 мл этанола помещают в потенциомет- рическую ячейку и титруют при нагревании и перемешивании 1 М раствором КОН до рН 8, упаривают в вакууме досуха, сушат до постоянного веса и получают 0,755 г К-соли кислоты 1 (4); выход 93%.

Пример 6. Раствор 0,742 г (2 ммоль) кислоты 2 в 25 мл этанола обрабатывают 1 М раствором NaOH до рН 8 в условиях примера 4 и аналогично выделяют 0,779 г Na-соли кислоты 2 (5); выход 92.

Пример 7. Раствор 0,742 г кислоты 2 в 25 мл этанола обрабатывают 1 М раствором КОН в условиях примера 4 и аналогично выделяют 0,811 г К-соли кислоты 2 (6); выход 95%.

Пример 8. Получен М-(2-гидроксиалкил)саркоз ный аналог) испытаны в лаб виях в качестве реагентов-с

5 флотации апатит-силикатн ковского месторождения, апатит-силикатной руды п мельчение до крупност 0,074 мм; перед дозиров

10 пульпа обрабатывалась ре фикаторами - содой (1000 стеклом (100 г/т). Флотация схеме, включающей основн трольные операции с двум

15 Агтатит-форстерит-силикатн чалась до крупности 40% ф и обесшламливалась до гидроциклонаобраба

(1500 г/м), жидким стеклом

20 тировались по схеме, вклю ную и контрольную опе перечистками.

Результаты испытани продуктов и структурного а

25 ны в таблице

Таким образом, испол ваемых соединений при ф силикатных руд позвол извлечение P20s на 1,8%

30 РаОэ в концентрате - на 0,8

Формула изобре

Натриевая или калиева 35 роксиалкил)-6-аминогекса общей формулы

Н3С(СН2)ПСНСН2ЫН(

40ОН

гдеп 11. 13;M Na, К. в качестве флотореагента ных руд.

-45- Показатели флотации апатит-силикатной руды

Пример 8. Полученные продукты и М-(2-гидроксиалкил)саркозинат (структурный аналог) испытаны в лабораторных условиях в качестве реагентов-собирателей при

флотации апатит-силикатной руды Ошур- ковского месторождения, При флотации апатит-силикатной руды проводилось измельчение до крупности 45% фракции 0,074 мм; перед дозировкой собирателя

пульпа обрабатывалась реагентами-модификаторами - содой (1000 г/т) и жидким стеклом (100 г/т). Флотация проводилась по схеме, включающей основную и четыре контрольные операции с двумя перечистками.

Агтатит-форстерит-силикатная руда измельчалась до крупности 40% фракции 0.074 мм и обесшламливалась до 20 мкм. Пески гидроциклонаобрабатывались содой

(1500 г/м), жидким стеклом (500 г/т) и флотировались по схеме, включающей основную и контрольную операции с двумя перечистками.

Результаты испытаний описываемых продуктов и структурного аналога приведены в таблице

Таким образом, использование описываемых соединений при флотации апатит- силикатных руд позволяет увеличить извлечение P20s на 1,8%, а содержание

РаОэ в концентрате - на 0,8%.

Формула изобретения

Натриевая или калиевая соли М-(2-гид- роксиалкил)-6-аминогексановой кислоты общей формулы

Н3С(СН2)ПСНСН2ЫН(СН2)5СООМ

ОН

гдеп 11. 13;M Na, К. в качестве флотореагента апатит-силикатных руд.

Изобретение касается производных ок- сиаминокислот. в частности солей М-(2-гид- роксиалкил)-6-аминогексеновой кислоты общей ф-лы СНз-(СН2)п-СН(ОН)-СН2-МН- (СН2)5-С(0)ОМ, где а) М - Na: n 11, б) М К; п 11, в) М - Na; n 11, г) М - К: п 13, - флотореагентов для извлечения PaOs из апатит-силикатных руд. что может быть использовано в горно-обогатительном производстве. Цель - создание новых более эффективных флотореагентов указанного класса. Синтез ведут реакцией соответствующей а-окиси алкилена с Na-солью 6-ами- ногексановой кислоты в спирте при кипячении. Послэ подкисления кислотой, промывания водой и высушивания получают чистую кислоту. Целевые соли получают потенциометрическим титрованием соответствующей кислоты растворами соответствующих щелочей. Выход, %; т.пл., °С брутто-формула: l)94; CzoH-ioNOsNa; 11)93; - СаоН/юМОзК; III) 92; -; С22Н44МОзМа; IV) 95; - С22Н44МОз1Ма. Новые соединения позволяют повысить извлечение P20s на 1,8%, а содержание P20g в концентрате - на 0,8% 1 табл. Ё