Прямоточная оптическая кювета Советский патент 1992 года по МПК G01N21/03 G01N30/74 

Изобретение относится к методам измерения поглощения, а именно к кюветам, применяемым для анализа абсорбционных и люминесцентных характеристик исследуемой жидкости в микроколоночной жидкостной хроматографии.

Известна проточная прозрачная S-об- разная оптическая кювета, содержащая шесть плоскопараллельных пластин, герметично соединенных между собой с образованием в поперечном сечении канала S-образной формы. По каналу пропускается исследуемая оптическим способом жидкость. Исследуемое излучение пропускается вдоль рабочей части канала, совпадающей с линией тока жидкости. Основными недостатками кюветы являются: на- , личие значительного послеколоночного объема, наличие контакта потока исследуемой жидкости со стенками кюветы и, как следствие, недостаточно высокие эффективность и чувствительность хроматографиче- ского анализа.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности и достигаемому результату является прямоточная прозрачная оптическая кювета, содержащая четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, исследуемое излучение пересекает канал кюветы под прямым углом к оси канала.

Основными недостатками прототипа является наличие значительного послеколоночного объема между выходом хрома- тографической колонки и рабочим просвечиваемым потоком жидкости и наличие контакта исследуемого потока жидкости со стенками кюветы, что в совокупности является причиной снижения точности хромаографического анализа, особенно в случае апиллярной жидкостной хроматографии.

Целью изобретения является повышеие точности хроматографического аналиа.

Поставленная цель достигается тем, что в прямоточной оптической кювете для микроколоночной жидкостной хроматографии, одержащей четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, между пластинами герметично зафиксированы с образованием зазора концы двух одинаковых трубок, при этом оптическая ось кюветы равноудалена от торцов трубок, величина зазора между торцами не превышает наружного диаметра трубок, а толщина стежок трубок составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра. Герметичная с фик- сацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостенных трубок, совмещение осей трубок осью канала, равенство поперечного размера канала величине зазора между торцами трубок и наружному диаметру трубок, определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром - все это позволяет повысить точность хроматографического анализа путем сведения к минимуму или полного исключения послеколоночного объема и исключения контакта потока жидкости со стенками кюветы. Простым уменьшением зазора между торцами трубок легко реализуется возможность установки минимального межторцевого расстояния, равного диаметру светового пятна излучения, пересекающего канал под прямым углом к его оси. Минимизация расстояния между торцами трубок обеспечивает максимальное уменьшение послеколоночного объема, а также эффективного рабочего объема детектирования кюветы и, как следствие, повышение эффективности хроматографического анализа. Повышению точности хроматографического анализа также способствует то, что максимально короткий с достаточно маленьким внутренним диаметром выходной капилляр насадочной колонки можно без промежуточного штуцерного соединения герметично установить в канале кюветы в качестве -входной трубки рассматриваемой кюветы.

Входной трубкой рассматриваемой кюветы может быть также часть открытой капиллярной колонки. В этом случае конструкция кюветы полностью исключает послеколо- ночный объем, а минимальный межторцевой просвечиваемый зазор между трубками обеспечивает необходимый для капиллярной жидкостной хроматографии рабочий объем детектирования. При этом достигается предельно высокая эффективность хроматографического анализа в капиллярной

жидкостной хроматографии.

На фиг.1 изображена прямоточная оптическая кювета, разрез; на фиг.2 - то же, вид сверху.

Прямоточная оптическая кювета для

микроколоночной жидкостной хроматографии имеет проточный канал 1, образованный прозрачными плоскопараллельными пластинами 2-5, герметично соединенными, например, методом глубокого оптического контакта. Канал 1 в поперечном сечении имеет форму квадрата. В канале 1 с фиксацией установлены входная 6 и выходная 7 трубки. Фиксация положения толстостенных трубок 6 и 7 в канале 1 Может

быть обеспечена, например, с помощью хорошо известных герметизационных переходников, герметично установленных на входе и выходе канала 1. Толщина стенок трубок 6 и 7 составляет от 2/5 до 3/7 их

наружного диаметра, что соответствует максимальной чувствительности хроматографического анализа в микроколоночном диапазоне расходов жидкости. За счет равенства наружного диаметра трубок 6 и 7 и

поперечного размера канала обеспечивается дополнительная фиксация трубо к 6 и 7 в канале 1 и совмещение осей трубок 6 и 7 с осью 8 канала 1.

Торцы 9 и 10 трубок 6 и 7 устанавливаются на фиксированном расстоянии один от другого. При этом эффективный объект детектирования образуется объемом потока жидкости, заключенным в зазоре между торцами 9 и 10 трубок 6 и 7 и ограниченным

линиями 11 и 12 тока. Объем неподвижной жидкости в мертвом кольце 13 зазора в объем детектирования не входят. Рабочий объем детектирования просвечивается световым лучом 14, который после прохождения кюветы выводится в плоскости чертежа на фотоприемник для регистрации изменения абсорбционных свойств вещества и в виде флуоресцентного излучения в направлении нормали к плоскости чертежа для регистрации изменения люминесцентных свойств исследуемой жидкости.

При работе кюветы жидкость протекает по каналам трубок 6 и 7 в заз оре между торцами 9 и 10 трубок и просвечивается

лучом 14 света. Регистрация излучения может производится в двух взаимно перпенди- кулярных плоскостях для измерения абсорбционных и люминесцентных характеристик исследуемой жидкости. Величина

зазора между торцами 9 и 10 устанавливается в соответствии с необходимым рабочим объемом детектирования, который может составлять десятки нанометров, например, в случае капиллярной жидкостной хроматографии.

Герметичная с фиксацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостенных трубок, совмещение осей трубок с осью канала равенство поперечного размера канала наружному диаметру тру- бок, обеспечение зазора между торцами трубок не превышающего их наружный диаметр, определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром позволяют: повысить эффектив- ность хроматографического анализа путем минимизации или полного исключения по- слеколоночного объема путем минимизации расстояния между торцами трубок и уменьшения внутреннего диаметра канала трубок, также путем возможной замены входной трубки выходным капилляром на- садочной колонки или частью открытой капиллярной колонки. При этом повышается чувствительность хроматографического анализа путем исключения контакта текущей жидкости со стенками кюветы и установки в канале кюветы трубок, наружные диаметры которых одинаковы и равны поперечному размеру канала, величина зазора между торцами трубок не превышает их на- ружиый диаметр, а толщина стенок трубок имеет определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром. Кювета проста и надежяа при из- готовлении и эксплуатации,

12

Изобретение обеспечивает повышение эффективности хроматографического анализа не менее чем в 10 раз и повышение чувствительности не менее чем в 2 раза в случае использования микроколонки с внутренним диаметром 0,5 мм, что в конечном итоге приводит к повышению точности хроматографического анализа.

Эффективность хроматографической системы с известной ячейкой составляет 6500 т.т/м, а чувствительность около 30 нг (по антрацену).

Эффективность хроматографической системы с предлагаемой ячейкой обеспечивается на уровне 70000 т.т/м, з чувствительность - не более 15 нг. Все приведенные результаты получены при использовании нелазерного УФ-детектора.

Формула изобретения Прямоточная оптическая кювета для микроколоночной жидкостной хроматографии, содержащая четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности хроматографического анализа, между пластинами герметично зафиксированы с образованием зазора концы двух одинаковых трубок, при этом оптическая ось кюветы равноудалена от торцов трубок, величина зазора между торцами трубок не превышает наружного диаметра трубок, а толщина стенок трубок составляет

2/5 до 3/7 их наружного диаметра.

3

Ч

чч

ч

,5fc . X

У .

ч Vi

Использование: анализ абсорбционных и люминесцентных характеристик жидкостей. Сущность изобретения: концы двух одинаковых капиллярных-трубок зафиксированы герметично между четырьмя прозрачными пластинами, образующими канал квадратного сечения, соответствующего диаметру трубок. Зондирующий луч проходит посредине между торцами трубок перпендикулярно пластине и каналу кюветы. Зазор между торцами трубок не превышает их наружного диаметра, а толщина стенок трубок составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра. 2 ил.

Фиг. г