Устройство для газовой хроматографии Советский патент 1992 года по МПК G01N30/68 

Изобретение относится к технике газового анализа, предназначено для высокочувствительного детектирования аминов, гидразинов и их производных в смесях при их хроматографическом анализе и может быть использовано при селективном определении наличия и идентификации следовых количеств ионизирующихся путем поверхностной ионизации веществ в смесях с применением высокоэффективных микрокапиллярных хроматографических колонок.

Цель изобретения - уменьшение геометрических размеров рабочей камеры де- текюра при сохранении высокой ионизационной эффективности.

На чертеже схематически представлено предлагаемое устройство.

Устройство содержит поверхностно- ионизационный детектор 1, корпус 2 которого герметично соединен с хроматографической колонкой 3. На обеих внутренних торцовых стенках корпуса 2 установлены керамические пластины 4 и 5, между которыми соосно с корпусом 2 установлен термоэмиттер 6. Термоэмиттер 6 выполнен в виде цилиндрической втулки, на наружной боковой поверхности которой расположен электроизолированный нагревательный элемент 7, соединенный с токо- подводами 8, выведенными за пределы корпуса 2 через изолирующую втулку Во внутренней полости термоэмиттера 6 коаксиально с ним и с зазором относительно его внутренней ионизирующей поверхности установлен коллектор 9, выполненный в виде

XI

СП

ел

00

о

стержня и закрепленный через изолятор 10 в торцовой стенке корпуса 2 со стороны, противоположной месту ввода хроматогра- фической колонки, Кроме того, в термоэмиттере выполнены щели 11 для вывода отработанных газов. Через торцовую стенку корпуса 2, противоположную стороне крепления коллектора 9, вдоль его оси введен с зазором относительно стенки корпуса 2 выходной участок хроматографической колонки 3. Торец коллектора 9 установлен в термоэмиттере б с зазором относительно торца выходного участка хроматографической колонки. В том же торце корпуса 2 установлен штуцер 12 для подачи вспомогательного газа, причем вспомогательный газ подают в зазор между выходным участком хроматографической колонки и стенкой корпуса, в результате чего обеспечивается независимая подача в одном направлении вспомогательного газа и компонент анализируемой смеси и смешивание из непосредственно у ионизирующей поверхности термоэмиттера 6. К термоэмиттеру подсоединен ввод 13 для подачи положительного потенциала, В боковой стенке корпуса 2 установлен штуцер 14 для вывода отработанных газов, через который отработанные газы выводятся из внутренней полости термоэмиттера 6 через щели 11.

Устройство работает следующим образом.

Разделенные, компоненты анализируемой смеси поступают на выход хроматографической колонки 3. В ту же область через зазор между корпусом 2 детектора 1 и выходным участком хроматографической колонкинезависимоподаютвспомогательный газ через штуцер 12, В зазоре происходит смешивание разделенных компонент смеси с вспомогательным газом. Выбором скорости подачи вспомогательного газа создают необходимую аэро- дийамику движения анализируемой смеси внутри поверхностно-ионизационного Детектора. Поток анализируемой воздушной смеси, ударяясь о торец коллектора, локально турбулизируется, поэтому молекулы смеси из-за относительно большой площади термоэмитгера по сравнению с площадью коллектора попадают на поверхность термоэмиттера, где происходит ионизация молекул исследуемых соединений. За счет действия отталкивающего ионы напряжения, приложенного от источника напряжения к термоэмиттеру 6 через ввод 13, образующиеся на поверхности термоэмиттера ионы направляются на коллектор 9. Ионный ток через электрометрический вывод 15 подается на регистрирующий прибор в виде последовательности электрических импульсов, каждый из которых соответствует отдельной компоненте анализируемой смеси. При помощи термопары 16, находящейся в

контакте с термоэмиттером 6, контролируется температура термоэмиттера.

Таким образом, в устройстве минимизированы геометрические размеры рабочей камеры поверхностно-ионизационного детектора при сохранении его высокой ионизационной эффективности, так как подбором скорости подачи вспомогательного газа создаются условия для эффективного перемешивания отдельных компонент

смеси с вспомогательным газом и исключается возможность частичнбго перемешивания разделенных компонент смеси друг с другом благодаря возможности подбора соответствующей скорости прохождения разделенных компонент смеси вдоль детектора.

Формула изобретения Устройство для газовой хроматографии,

содержащее капиллярную хроматографиче- скую колонку и герметично соединенный с ней поверхностно-ионизационный детектор, расположенный по оси выходного участка хроматографической колонки,

включающий корпус, коаксиально установленные в нем цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, расположенным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный

внутри термоэмиттера с зазором, переходной штуцер для соединения детектора с кон- цом хроматографической колонки, токоподводящие вводы, штуцеры для ввода вспомогательного газа и вывода отработанных газов, отличающееся тем, что, с целью уменьшения геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранениивысокойионизационнойэффективности, коллектор выполнен в виде

стержня и прикреплен одним концом к корпусу через изолятор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки, а свободный торец коллектора расположен с зазором у торца хроматографической колонки,

Изобретение относится к газовому анализу и предназначено для высокочувствительного детектирования аминов, гидразинов и их производных в смесях при из анализе с применением высокоэффективных микрокапиллярных хроматографи- ческих колонок. Цель изобретения - уменьшение геометрических размеров рабочей камеры детектора при сохранении высокой ионизационной эффективности. Устройство содержит капиллярную хроматографиче- скую колонку и герметично соединенный с ней через переходной штуцер поверхностно-ионизационный детекто р. Детектор состоит из корпуса, в котором коаксиально установлены цилиндрический термоэмиттер с нагревательным элементом, располо- женным на его наружной боковой поверхности, и коллектор, установленный внутри термоэмиттера с зазором. Коллектор выполнен в виде стержня и прикреплен одним концом к корпусу через изолятор со стороны, противоположной месту ввода хроматографической колонки. Свободный торец коллектора расположен с зазором у торца колонки. 1 ил. &