ИСТОЧНИК ИОНОВ ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Российский патент 2007 года по МПК G01N27/62 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а более конкретно к источникам ионов органических соединений, например, для газовых хроматографов или дрейф-спектрометров, предназначенных для обнаружения паров органических веществ в составе воздуха, в частности паров органических молекул из класса взрывчатых, наркотических и физиологически активных веществ.

Известен источник ионов органических соединений [1], содержащий электрод, поверхность которого выполнена из радиоактивного материала, электрод для управления и контроля ионного тока, устройство для анализа ионного тока (дрейф-спектрометр) и внешний насос для прокачки воздуха. Основным недостатком известного устройства является неоптимальность его конструкции, что приводит к низкой эффективности ионизации органических молекул в источнике ионов данной конструкции и к трудности контроля величины ионного тока. В то же время используемый способ ионизации (радиоизотопный) позволяет получать ионы практически всех классов органических молекул.

Известен ряд источников ионов, в которых используются другие способы ионизации органических молекул - лазерный в газовой фазе, лазерный на поверхности активного элемента, поверхностно-ионизационный и т.д. В частности, известен источник ионов органических соединений [2], содержащий помещенные в замкнутый или проточный объем поверхностно-ионизационный термоэмиттер ионов, снабженный нагревателем и датчиком температуры, и электрод для контроля ионного тока термоэмиттера. Анализируемый воздух, содержащий молекулы органических веществ, подают в указанный объем, термоэмиттер нагревают до рабочей температуры и регистрируют величину ионного тока в цепи электрода для контроля ионного тока. При этом между поверхностями термоэмиттера и электрода для контроля ионного тока может быть помещено дополнительное устройство для анализа ионного тока, например дрейф-спектрометр.

Основным недостатком известного устройства являются низкая эффективность формирования ионного пучка, направляемого с поверхности эмиттера ионов в устройство для регистрации или анализа ионного тока. Это обусловлено действием объемного заряда ионного пучка, приводящего к подавлению ионного тока с поверхности термоэмиттера, и сильной расходимости ионного пучка, выходящего с поверхности термоэмиттера.

Наиболее близким к заявленному изобретению является источник ионов органических соединений, например для спектрометров ионной дрейфовой подвижности [3], включающий входной штуцер с каналом для забора потока анализируемого воздуха, эмиттер ионов, имеющий плоскую активную поверхность диаметром D, электрод для контроля ионного тока, имеющий центральный канал диаметром d<D и обращенный одним торцом с зазором в сторону активной поверхности эмиттера ионов, причем электрод для контроля ионного тока и активная поверхность эмиттера ионов имеют общую аксиальную ось симметрии, перпендикулярную активной поверхности эмиттера ионов, при этом источник потока ионов герметично и электрически изолированно соединен с внешним устройством для регистрации и анализа ионного тока, полость которого соединена с внешним насосом для прокачки воздуха последовательно через источник потока ионов и устройство для регистрации и анализа ионного тока.

Известный источник ионов позволяет достаточно эффективно формировать радиально сходящиеся ионные пучки, анализ которых может быть осуществлен, например, с использованием дрейф-спектрометров коаксиального типа, в которых ионный пучок проходит в зазоре между электродами параллельно образующим дрейф-спектрометра [1, 3].

Основным недостатком известного источника ионов является конструктивная трудность совмещения такого источника ионов с дрейф-спектрометрами других типов, например с дрейф-спектрометрами плоского типа [4] или с дрейф-спектрометрами коаксиального типа, в которых движение ионов проходит в зазоре между коаксиальными электродами не параллельно, а перпендикулярно образующим цилиндрических электродов. В то же время дрейф-спектрометры такого типа позволяют достичь большего разрешения при меньших габаритных размерах спектрометров. Кроме того, в известном источнике ионов конструктивно трудно использовать сменные эмиттеры ионов, обеспечивающие различные механизмы ионизации органических молекул - радиоизотопный, поверхностно-ионизационный, лазерный и т.д.

В основу настоящего изобретения положена задача разработать конструкцию источника радиально расходящегося потока ионов органических соединений, совместимую со всеми типами дрейф-спектрометров - плоского типа, коаксиального типа, в котором движение ионов проходит параллельно образующим электродов спектрометра, коаксиального типа, в котором движение ионов проходит перпендикулярно образующим спектрометра, а также допускающую использование сменных эмиттеров ионов или других элементов конструкции источника ионов, обеспечивающих реализацию различных механизмов ионизации органических молекул.

Поставленная цель достигается тем, что эмиттер ионов снабжен кожухом, соосным с активной поверхностью эмиттера ионов и имеющим цилиндрическую боковую поверхность диаметром D₁>D и плоскую торцевую поверхность, сопряженную с активной поверхностью эмиттера ионов по диаметру D и с цилиндрической боковой поверхностью кожуха по диаметру D₁, при этом входной штуцер герметично закреплен на втором торце электрода для контроля ионного тока таким образом, что их каналы сообщаются, вокруг электрода для контроля ионного тока герметично и электрически изолированно расположен аксиально симметричный фокусирующий электрод, обращенный своей торцевой поверхностью в сторону плоской торцевой поверхности кожуха, причем зазоры между активной поверхностью эмиттера ионов, плоской торцевой поверхностью кожуха и торцами электрода для контроля ионного тока и фокусирующего электрода сообщаются с полостью внешнего устройства для регистрации и анализа ионного тока и с каналами электрода для контроля ионного тока и входного штуцера, при этом диаметр d выбирают в интервале d=(0,2-0,4)·D, внешний диаметр торца фокусирующего электрода, обращенного в сторону плоской торцевой поверхности кожуха эмиттера ионов, выбирают равным D₁, a внешний диаметр торца электрода для контроля ионного тока, обращенного в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выбирают равным D.

Величину D₁ выбирают из соотношения D₁=(1,4-2,2)·D, при этом торцевая поверхность фокусирующего электрода, обращенная в сторону плоской торцевой поверхности кожуха эмиттера ионов, выполнена в виде плоской кольцевой поверхности, параллельной плоской торцевой поверхности кожуха и отстоящей от нее на расстояние Н=(0,15-0,4)·D, а торцевая поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выполнена в виде усеченного конуса, своим большим диаметром D совмещенного с внешним диаметром данного торца и отстоящего от активной поверхности эмиттера ионов на расстояние h=(0,8-1,5)·Н, а своим меньшим диаметром d совмещенного с каналом электрода для контроля ионного тока и отстоящего от линии совмещения поверхностей электрода для контроля ионного тока по диаметру D в сторону, противоположную активной поверхности эмиттера ионов, на расстояние H₁=(0,2-0,5)·H.

Активная поверхность эмиттера ионов выполнена из сплава на основе молибдена, вольфрама, ванадия или из оксидной бронзы щелочного металла и переходного металла, обеспечивающих селективную поверхностную ионизацию органических молекул, при этом эмиттер ионов дополнительно снабжен нагревателем и датчиком температуры эмиттера ионов.

Активная поверхность эмиттера ионов или торец электрода для контроля ионного тока, обращенный в сторону эмиттера ионов, выполнены из материала, содержащего радиоактивный изотоп, например, Ni⁶³ или тритий.

Заявленная конструкция иллюстрируется чертежом.

Устройство включает следующие элементы:

1 - активный элемент эмиттера ионов с активной поверхностью диаметром D, 2 - кожух эмиттера ионов с внешним диаметром D₁, 3 - электрод для контроля ионного тока с каналом диаметром d, 4 - Входной штуцер, 5 - фокусирующий электрод, 6 - стенки внешнего устройства для регистрации и анализа ионного тока, содержащего, например, коллектор 11 для измерения тока ионов источника ионов, 7 - выходной штуцер, соединенный с внешним насосом для прокачки воздуха через источник ионов, 8 - дополнительный нагреватель активной поверхности эмиттера ионов, 9 - датчик температуры, 10 - изоляторы, А - направление забора анализируемого воздуха, В - направление прокачки воздуха внешним насосом, С - направление движения ионов из источника ионов и движения газового потока в зазоре между электродами источника ионов, Е - направление части потока ионов, достигающей электрода для контроля ионного тока.

Источник ионов работает следующим образом. Штуцер 7 соединяют с внешним насосом и через спектрометр прокачивают воздух атмосферного давления с объемной скоростью (2÷6) литров/мин. Коллектор ионов 11 и электрод для контроля ионного тока 6 соединяют с устройствами для измерения ионного тока, например с микроамперметрами или усилителями тока. В варианте с поверхностно-ионизационным эмиттером ионов с помощью нагревателя 8 устанавливают рабочую температуру активной поверхности эмиттера ионов в интервале (200÷600)°С в зависимости от типа материала термоэмиттера. В варианте с радиоизотопным способом ионизации поверхность электрода 1 или торец электрода 3 выполняют из материала, содержащего радиоактивный элемент. На эмиттер ионов подают положительный потенциал в интервале 30÷300 Вольт в зависимости от величины зазора между электродами и величины потока воздуха. На фокусирующий электрод 5 подают потенциал в интервале (-20÷+20) Вольт в зависимости от величины потенциала на эмиттере ионов. Органические молекулы, попавшие в зазор между электродами эмиттера ионов, в варианте с поверхностно-ионизационным эмиттером ионов ионизируются на активной поверхности эмиттера ионов, а в варианте с радиоизотопным способом ионизации - в зазоре между электродами. В обоих случаях образуются положительно заряженные ионы органических молекул, которые потенциалом электрода 1, потенциалом фокусирующего электрода 5 и потоком воздуха направляются по стрелкам С и регистрируются коллектором 11. Величины потенциалов на электродах подбираются таким образом, чтобы часть ионного тока по стрелкам Е достигала электрода 3. Это позволяет контролировать работу источника ионов независимо от типа устройства 6.

Для того чтобы обеспечить оптимальную работу источника ионов, диаметр канала электрода для контроля ионного тока d выбирают в интервале d=(0,2÷0,4)·D. Если d<0,2·D, то не обеспечивается эффективная фокусировки ионного потока из-за сильного градиента скорости газового потока по радиусу источника ионов, если d>0,4·D, то не обеспечивается эффективный сбор ионов из центральной области зазора (при радиоизотопной ионизации) или с центра поверхности эмиттера (при поверхностной ионизации). Для обеспечения оптимальности фокусировки потока ионов внешний диаметр торца фокусирующего электрода, обращенного в сторону плоской торцевой поверхности кожуха эмиттера ионов, выбирают равным внешнему диаметру этого кожуха, а для обеспечения максимальной эффективности сбора части потока ионов электродом 3 внешний диаметр его торца, обращенного в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выбирают равным диаметру активной поверхности эмиттера ионов.

Вариант исполнения, в котором торец фокусирующего электрода, обращенный в сторону эмиттера ионов, имеет плоскую форму поверхности, причем данная поверхность параллельна плоской части поверхности кожуха эмиттера ионов, а расстояние между ними равно Н=(0,15÷0,4)·D, позволяет обеспечить возможность изменения объемной скорости прокачки воздуха через спектрометр без изменения величин напряжения на фокусирующих электродах. При Н<0,15·D или Н>0,4·D при изменении режима прокачки воздуха требуется подстройка фокусирующего потенциала, что затрудняет обеспечение воспроизводимости режимов работы источника ионов. При этом величину D₁ выбирают из соотношения D₁=(1,4÷2,2)·D. При D₁<1,4·D не обеспечивается эффективная фокусировка ионного потока из-за малой протяженности области фокусировки. При D₁>2,2·D фокусировка также нарушается из-за расхождения ионного пучка вследствие действия объемного заряда ионного пучка.

При большой концентрации органических молекул в прокачиваемом потоке воздуха из-за действия объемного заряда ионов величина ионного тока может выйти на насыщение. Поэтому для обеспечения большого динамического диапазона источника ионов в частном случае его исполнения торцевая поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выполнена в виде усеченного конуса, своим большим диаметром D совмещенного с внешним диаметром данного торца и отстоящего от активной поверхности эмиттера ионов на расстояние h=(0,8÷1,5)·Н, а своим меньшим диаметром d совмещенного с каналом электрода для контроля ионного тока и отстоящего от линии совмещения поверхностей электрода для контроля ионного тока по диаметру D в сторону, противоположную активной поверхности эмиттера ионов, на расстояние H₁=(0,2÷0,5)·h. При h<0,8·Н или при h>1,5·Н по кольцевой границе между фокусирующим электродом и электродом для контроля ионного тока образуются завихрения газового потока, приводящие в запиранию ионного тока из источника ионов. При H₁<0,2·h не обеспечивается эффективный сбор ионов по всей поверхности эмиттера, при H₁>0,5·h слишком мала скорость газового потока в центральной части эмиттера, что также снижает эффективность сбора ионов.

Для реализации механизма поверхностной ионизации органических молекул активную поверхность эмиттера ионов выполняют из сплава на основе молибдена, вольфрама, ванадия (ионизация соединений их класса аминов) или из оксидной бронзы щелочного металла и переходного металла (ионизация соединений из класса нитросоединений), обеспечивающих селективную поверхностную ионизацию органических молекул, при этом эмиттер ионов дополнительно снабжен нагревателем и датчиком температуры эмиттера ионов. Для реализации механизма радиоизотопной ионизации органических молекул активную поверхность эмиттера ионов или торец электрода для контроля ионного тока, обращенный в сторону эмиттера ионов, выполняют из материала, содержащего радиоактивный изотоп, например, Ni⁶³ или тритий. При этом ионизируются все классы органических молекул, однако эффективность ионизации ниже, чем при поверхностной ионизации.

Изложенное показывает, что в научно-технической и патентной литературе отсутствуют технические решения, позволяющие достичь указанных технических результатов с помощью вышеуказанных приемов и средств, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условиям патентоспособности: «новизна» и «изобретательский уровень». Заявленная конструкция может быть реализована в промышленности, что позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого изобретения условию патентоспособности: «промышленная применимость».

Испытания макета источника ионов, изготовленного в соответствии с заявленным изобретением, показали, что он может быть использован со всеми типами дрейф-спектрометров, а его динамический диапазон превышает 8 порядков величины.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Патент США №5420424 от 30 мая 1995 (аналог).

2. Патент РФ №2186384 от 21 декабря 1999 (аналог).

3. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И., Новый подход к поверхностной ионизации и дрейф-спектроскопии органических молекул ЖТФ, 2002, том 72, вып.12, с.88-93 (прототип).

4. Банных О.А., Поварова К.Б., Капустин В.И. и др., Физические методы обнаружения паров взрывчатых веществ. Перспективные материалы. 2000, №5, с.87-94.

Изобретение относится к области приборостроения и может быть использовано для разработки конструкции источника радиально расходящегося потока ионов органических соединений. Технический результат - расширение функциональных возможностей. Для достижения данного результата эмиттер ионов диаметром D снабжен кожухом, который установлен соосно активной поверхности эмиттера ионов. При этом эмиттер ионов имеет цилиндрическую боковую поверхность диаметром D₁>D и плоскую торцевую поверхность, сопряженную с активной поверхностью эмиттера ионов по диаметру D и с цилиндрической боковой поверхностью кожуха по диаметру D₁. Кроме этого один торец электрода для контроля ионного тока обращен в сторону эмиттера ионов, а входной штуцер, имеющий канал диаметром d, герметично закреплен на втором торце электрода для контроля ионного тока. 3 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Источник ионов органических соединений, включающий входной штуцер с каналом для забора потока анализируемого воздуха, эмиттер ионов, имеющий плоскую активную поверхность диаметром D, электрод для контроля ионного тока, имеющий центральный канал диаметром d<D и обращенный одним торцом с зазором в сторону активной поверхности эмиттера ионов, причем электрод для контроля ионного тока и активная поверхность эмиттера ионов имеют общую аксиальную ось симметрии, перпендикулярную активной поверхности эмиттера ионов, при этом источник потока ионов герметично и электрически изолированно соединен с внешним устройством для регистрации и анализа ионного тока, полость которого соединена с внешним насосом для прокачки воздуха последовательно через источник потока ионов и устройство для регистрации и анализа ионного тока, отличающийся тем, что эмиттер ионов снабжен кожухом, соосным с активной поверхностью эмиттера ионов и имеющим цилиндрическую боковую поверхность диаметром D₁>D и плоскую торцевую поверхность, сопряженную с активной поверхностью эмиттера ионов по диаметру D и с цилиндрической боковой поверхностью кожуха по диаметру D₁, при этом входной штуцер герметично закреплен на втором торце электрода для контроля ионного тока таким образом, что их каналы сообщаются, вокруг электрода для контроля ионного тока герметично и электрически изолированно расположен аксиально симметричный фокусирующий электрод, обращенный своей торцевой поверхностью в сторону плоской торцевой поверхности кожуха, причем зазоры между активной поверхностью эмиттера ионов, плоской торцевой поверхностью кожуха и торцами электрода для контроля ионного тока и фокусирующего электрода сообщаются с полостью внешнего устройства для регистрации и анализа ионного тока и с каналами электрода для контроля ионного тока и входного штуцера, при этом диаметр d выбирают в интервале d=(0,2-0,4)·D, внешний диаметр торца фокусирующего электрода, обращенного в сторону плоской торцевой поверхности кожуха эмиттера ионов, выбирают равным D₁, a внешний диаметр торца электрода для контроля ионного тока, обращенного в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выбирают равным D.2. Источник ионов по п.1, отличающийся тем, что величину D₁ выбирают из соотношения D₁=(1,4-2,2)·D, при этом торцевая поверхность фокусирующего электрода, обращенная в сторону плоской торцевой поверхности кожуха эмиттера ионов, выполнена в виде плоской кольцевой поверхности, параллельной плоской торцевой поверхности кожуха и отстоящей от нее на расстояние H=(0,15-0,4)·D, a торцевая поверхность электрода для контроля ионного тока, обращенная в сторону активной поверхности эмиттера ионов, выполнена в виде усеченного конуса, своим большим диаметром D совмещенного с внешним диаметром данного торца и отстоящего от активной поверхности эмиттера ионов на расстояние h=(0,8-1,5)·H, а своим меньшим диаметром d совмещенного с каналом электрода для контроля ионного тока и отстоящего от линии совмещения поверхностей электрода для контроля ионного тока по диаметру D в сторону, противоположную активной поверхности эмиттера ионов, на расстояние H₁=(0,2-0,5)·h.3. Источник ионов по п.1, отличающийся тем, что активная поверхность эмиттера ионов выполнена из сплава на основе молибдена, вольфрама, ванадия или из оксидной бронзы щелочного металла и переходного металла, обеспечивающих селективную поверхностную ионизацию органических молекул, при этом эмиттер ионов дополнительно снабжен нагревателем и датчиком температуры эмиттера ионов.4. Источник ионов по п.1, отличающийся тем, что активная поверхность эмиттера ионов или торец электрода для контроля ионного тока, обращенный в сторону эмиттера ионов, выполнены из материала, содержащего радиоактивный изотоп, например Ni⁶³ или тритий.