Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов Советский патент 1992 года по МПК H01L21/265 G01N1/32 

Изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для исследований процессов радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых заряженных частиц, что представляет в настоящее время большой научный и практический интерес. Подобные исследования особенно важны в таких областях науки и техники, как радиационное материаловедение и твердотельная электроника.

При исследовании характера ионной повреждаемости в конструкционных материалах широко используется метод просвечивающей электронно микроскопии (ПЭМ),

предусматрипающий различные, но всегда трудоемкие способы получения тонких ( 1 мкм) образцов для изучения в микроскопе. Наиболее распространенным способом приготовления мишеней из облученных тяжелыми ионами материалов для ПЭМ является послойное снятие (химическое или электролитическое) тонких слоев с поверхности исследуемого образца. Однако этот метод позволяет изучать профили ионных повреждений с дискретным изменением глубины. Кроме того, стравливание слоев проводится с низкой точностью, так как скорость травления сильно зависит от степени повреждения материала, неоднородного по пробегу при ионном облучении.

4J

сл

00

vj

Ю

Одним из способов получения образцов для ПЭМ с проявленным полным профилем ионного повреждения материала является методика cross-section (1). Она заключается в значительном увеличении толщины облученной пластинки или фольги исследуемого материала электрохимическим осаждением на нее слоя того же материала или близкого ему по химическим свойствам. Полученные утолщенные образцы разрезают поперек на тонкие пластинки для последующего электрического утонения. Основным недостатком, существенно ограничивающим область применения этой методики, является невозможность получения прочных электролитически осажденных слоев (толщина которых составляет как минимум 1 мм) на поверхности многих материалов. К тому же описанный процесс сложен и трудоемок и дает крайне низкий выход пригодных для ПЭМ образцов.

В качестве прототипа взят способ создания искусственных профилей повреждения в плоскости, параллельной поверхности, путем облучения образцов заряженными частицами с энергией, плавно меняющейся вдоль поверхности образца (2). Согласно способу, облучают плоские образцы моноэнергетичным пучком ионов через маски из плотно уложенных тонких проволочек.

Недостатки способа следующие: торможение ионов происходит в материале маски, который может отличаться от материала образца, что приводит к искажений профиля повреждений; необходимость пересчета глубины проникновения ионов в продольную координату с учетом как формы маски, так и процессов многократного рассеяния ионов, для описания которых не существует точных аналитических выражений; профиль повреждений развертывается на поверхности образцов, которая является ненасыщающимся стоком для радиационных дефектов вакэнсионного типа, что сложным образом влияет на формирование микроструктуры наблюдаемой области; при облучении интенсивными потоками ионов неизбежны проблемы с механической прочностью и радиационной стойкостью масок.

Целью данного изобретения является упрощение технологии и повышение точности измерений.

Поставленная цель достигается тем, что поверхность предназначенных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой) h с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проективным пробегом Rp h в данном материале, затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала, близкий по химическим свойствам к материалу образца, толщиной Д, где Д h, и электролитически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Rp х h.

При этом в электронном микроскопе исследуются проекции профиля повреждения на плоскость наблюдения вблизи наклонных поверхностей.

Таким образом, если величины, Д и

глубины расположения плоскости наблюдения выбраны в указанных пределах, то в проекции профиля на плоскость наблюдения, примыкающей к наклонной поверхности, укладывается весь пробег иона. Размер

такого полученного в плоскости наблюдения профиля повреждений, очевидно, равен Rp tg т , где а. - угол при вершине

углубления (выступа).

Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что:

-перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в

виде периодической структуры из углублений (выступов) глубиной h с наклонными образующими поверхностями;

-облучение проводят заряженными частицами, проективный пробег которых

RP h;

-на облучаемую поверхность электролитически осаждают слой материала 6, близкий по химическим свойствам материалу образца, толщиной Д h;

-электролитическое утонение образца производят с двух сторон до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине х, причем Rp х h.

Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения новизна.

Данные ограничения на величины h и х по отношению к пробегу частиц Rp обусловлены необходимостью наблюдения всего профиля повреждений в плоскости образца.

Так, если Rp h, то в просвечивающем электронном микроскопе возможно наблю- дение лишь конечной части полного профиля.

При невыполнении условия Rp х h в микроскопе будет наблюдаться или неполный профиль повреждений, или необлученный материал образца.

При электрохимическом утонении полученного образца важно, чтобы слои материала снимались равномерно по всей поверхности. Поэтому для осаждения необходимо использовать материал со скоростью электрохимического травления, близкой к скорости травления материала образца, или использовать собственно материал образца.

На чертеже приведена схема облучения и последующего приготовления образцов.

Пример 1. Материал образца - медь. Характер микрорельефа - углубления в форме пирамиды с углом между гранями при вершине 136° и глубиной h 10 мкм. Бомбардирующие частицы - ионы аргона, неона, бора с энергией 1,1 МэВ/а.е.м. Проективные пробеги иопов с указанной энергией в меди равны соответственно Rp 5,6, 6.01, 7 мкм. Толщина слоя Д, осажденного на поверхность образца после облучения, - 50 мкм. Область наблюдения в просвечивающем электронном микроскопе находится на расстоянии х 8 мкм от исходной поверхности образца.

П р и м е р 2. Материал образца - нержавеющая стальХ18Н10Т. Микрорельеф включает в себя клинообразные канавки (угол между гранями 10Оо, глубина h 20 мкм). Бомбардирующие ионы - ксенон с энергией 118 МэВ. Пробег ионов в стали Rp - 7,3 мкм. Толщина осажденного слоя никеля Л 60 мкм. Область наблюдения находится на глубине х 12 мкм от исходной поверхности.

Применение указанного способа обеспечивает по сравнению с существующим способом следующие преимущества: исключается технологически сложный процесс изготовления проволочных фильтров, толщина которых во многих случаях не должна превышать 10-20 мкм для получения удовлетворительного пространственного разрешения в области наблюдения, а также

проблемы, связанные с механичесюп прочностью и радиационной стойкостью масок. значительно повышается точность измерений пространственных характеристик профиля повреждений; полностью исключается

неоднозначное влияние поверхности ня ра- диационно-стимулировэнные процессы, происходящие в области наблюдения профиля повреждений; расширяется круг исследуемых материалов, ограниченный в

известном способе возможностью изготовления проволочных масок из зтого же материала,

Формула изобретения

Способ создания профилей ионной повреждаемости материалов, вкпючающий облучение образца и его электролитическое утонение с тыльной стороны, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и повышения точности измерений, перед облучением на поверхности плоских образцов создают микрорельеф в виде углублений глубиной h с наклонными образующими поверхностями, а облучение

проводят заряженными частицами с проективным пробегом Rp h, затем электролитически осаждают на облученную поверхность слой материала того же электрохимического ряда толщиной Л где Д h, а электролитическое утонение полученного образца производят дополнительно с лицевой стороны до плоскости наблюдения, находящейся от первоначальной поверхности на глубине Rp х h.

Исходный образец

Использование: изобретение относится к области технической физики и может быть использовано для изучения процессов радиационного повреждения материалов тяжелыми заряженными частицами. Сущность изобретения: поверхность предназначенных для исследования плоских образцов обрабатывают, создавая на ней микрорельеф в виде углублений (выступов) глубиной (высотой)п с наклонными образующими поверхностями, облучают заряженными частицами с проективным пробегом Rp h в данном материале, затем электролитически осаждают на облученную поверхность олой материала, близкий по техническим свойствам материалу образца толщиной Д, где А h, и электрически утоняют полученный образец с двух сторон до плоскости наблюдения, находящей- ся от первоначальной поверхности на глубине fp х h. Решает задачу упрощения технологии и повьчиения точности измерений при исследовании радиационного повреждения материалов вдоль треков тяжелых ионов методами просвечивающей электронной микроскопии. Ё

Облучение у vvvvv vv

Область радиационных повреждений Осамдение

Плоскость наблюдения