Композиция для получения изделий из нитрида кремния Советский патент 1992 года по МПК B28B1/24 C04B35/58 

Изобретение относится к композициям для формования изделий из нитрида кремния и может быть использовано для изготов- ления изделий сложной формы конструкционного назначения методом литья под давлением и экструзии.

Известна композиция, содержащая керамический порошок, полистирол, бути- раль, полибутилметакрилат, стеариновую кислоту, дибутилфталат, Общее количество связующего в такой композиции составляет 17 мас.% 1.

Недостатком композиции является высокая пористость после удаления связующего, обусловленная низкой степенью наполнения композиции, что приводит к снижению прочности и появлению дефектов после спекания.

Известен состав связующего вещества, содержащий легко растворимый и экстрагируемый компонент (высшие жирные спирты, жирные кислоты и их соли), а также труднорастворимый и сравнительно трудно экстрагируемый компонент (полиэтилен, полистирол, сополимер этиленвинилацета- та, акриловую смолу, воск, атактический полипропилен, полиэтиленгликоль). В состав связующего также входят пластификаторы и смазки 2.

Применение данного связующего позволяет избежать трещин после спекания, но дополнительная стадия требует соответствующего технологического оформления как в части извлечения связующего, так и при регенерации используемого растворителя.

Наиболее близкой по технической сущности и достигаемому результату является композиция, состоящая из 80 - 85 мас.% керамического порошка (нитрида или карS4СП О ON СО Ю

бида кремния) и 15 - 20 мас.% органического связующего на основе полибутилметак- рилата(ПБМА),окисленного

полиэтиленового воска (ПВО), полиэтиленг- ликоля (ПЭГ), стеариновой кислоты (СК) при следующем соотношении компонентов (прототип), мас.%

Керамический порошок80 - 85

Полибутилметакрилат4 - 5,4

Окисленный полиэтиленовый воск5 - 6,6 Полиэтиленгликоль 4 - 5,4 Стеариновая кислота 2 - 2,6 Недостатком прототипа является наличие локальных напряжений, приводящих к трещинообразованию во время спекания, обусловленных градиентом плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия.

Целью изобретения является повышение выхода бездефектных изделий путем снижения градиента плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия.

Поставленная цель достигается тем, что известная композиция, включающая керамический порошок, полибутилметакрилат, окисленный полиэтиленовый воск, полиэти- ленгликоль и стеариновую кислоту, согласно изобретению, дополнительно содержит полиэтиленовый воск (ПВ) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Керамический порошок84 - 87

Полибутилметакрилат3-5

Окисленный полиэтиленовый воск2-4 Полиэтиленовый воск2-4 Полиэтиленгликоль3 -5 Стеариновая кислота1-2 Приведенный состав композиции обуславливает равномерное распределение керамического порошка по сечению изделия за счет того, что полиэтиленовый воск препятствует миграции расплава ПВО к периферии потока за счет более высокой вязкости и модифицирующего эффекта как полимеров, входящих в композицию, так и керамического порошка. Так, при формовании композиции прототипа разброс содержания керамического порошка по сечению изделия составляет 1,5-2,5%, аналогичный показатель заявляемой композиции не превышает 0,5 мас.%. Это предотвращает тре- щинообразование изделий в процессе спекания. Данное соотношение компонентов также сохраняет необходимые реологические свойства композиции.

Композицию готовят следующим обраВ Z-образный смеситель загружают смесь керамического порошка и органического связующего. Смешение производят в течение 1 ч при температуре 150°С, после чего композицию гранулируют и формуют образцы методом литья под давлением. Давление формования 100 - 150 МПа. Удаление связующего и спекание проводят по традиционным режимам,

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Керамический порошок нитрида кремния с размером частиц 0,5 - 5 мкм смешивают при 150°С с компонентами связующего. состоящего из ПБМА, ПВО, ПВ, ПЭГ, СК, в соотношении, мас.%:

Нитрид кремния85

ПБМА5.0

ПВО3,0

ПВ3.0

ПЭГ3,0

СК1,0

Из полученного после смешения грану- лята отливают при давлении 150 МПа образ- цы размером 5x5x55 мм. После формования поверхностных дефектов не обнаружено. Удаление связующего проводят в интервале температур 50 - 450°С при скорости подъема температуры 5°С/ч в засыпке из оксида алюминия. После удаления связующего поверхностные дефекты не обнаружены. Излом образцов однороден, без внутренних полостей и отслоений. Далее проводят спекание в традиционном режиме: до 1200°С со скоростью нагрева 50°С/ч. выдержа 1 ч, до 1540°С со скоростью нагрева 70°С/ч, выдержка 1 ч. Среда - азот, давление атмосферное, охлаждение до 1000°С проводят в атмосфере азота. Процент выхода годных изделий после спекания 80%.

Другие примеры приведены в таблице. Предложенный состав композиции позволяет получать качественные изделия без трещин, вздутий, деформаций, отслоений за счет снижения градиента плотности керамического порошка по сечению отформованного изделия.

Формула изобретения Композиция для получения изделий из нитрида кремния методами литья под давлением или экструзии, включающая порошок нитрида кремния полибутилметакрилат, окисленный полиэтиленовый воск, Полиэтиленгликоль, стеариновую кислоту, 5 отличающаяся тем. что. с целью повышения выхода бездефектных изделий путем снижения градиента плотности керамического порошка по сечению сформованного изделия, она дополнительно содержит

полиэтиленовый воск при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Порошок нитрида кремния 84 - 87 Полибутилметакрилат3-5

Окисленный полиэтиленовый воск 2-4 Полиэтиленгликоль3-5

Стеариновая кислота1 - 2

Полиэтиленовый воск2 - 4.

Назначение: изобретение относится к композициям для формования изделий из тонкой оксидной и безоксидной керамики и может быть использовано для изготовления изделий сложной формы радиотехнического и конструктивного назначения методом литья под давлением и экструзии. Сущность изобретения: композиция, включающая, мас.%: порошок нитрида кремния 84 - 87; полибутилметакрилат 3-5; окисленный полиэтиленовый воск 2-4; полиэтиленовый воск 2-4; полиэтиленгликоль 3 - 5; стеариновая кислота 1-2. Полученные изделия не имеют дефектов, выход годных составляет 78-85%. 1 табл.