3-(2-Цианоэтил)оксазолидиний перхлорат в качестве флотореагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев Советский патент 1992 года по МПК C07D263/06 B03D1/01 

Изобретение относится к новому химическому соединению, конкретно к 3-(2-циа- ноэтил)оксазолидиний перхлорату (ЦОХ) Формулы

i сю,

Ъ( CH2CH2C N

который может быть использован в качестве флотореагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев.

Наиболее близким к описываемому является известное соединение-3,3-диметил- 2-изопропил-5-(2,5-диоксагептен-6-ил)окса золидиний иодид (ДДОИ) 1. Недостатком этого соединения является то, что степень извлечения слюды и ее содержание в концентрате невелики и, кроме того, реагент работает только при флотации в кислой среде.

Целью изобретения является создание новой оксазолидиниевой соли для повышения степени извлечения слюды и осуществления процесса извлечения как в кислой, так и в щелочной среде.

Поставленная цель достигается применением нового соединения ЦОХ описанной выше структуры в качестве реагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев.

Пример 1 3-(2-Цианоэтил)оксазоли- диний перхлорат (ЦОХ).

К охлажденному раствору 12,6 г (0,1 моля) 3-(2-цианоэтил)оксазолидина в 50 мл изопропилового спирта при -10°С добавляют 17,6 г (0,1 моля) 57%-ной хлорной кислоты. После завершения прибавления кислоты смесь выдерживают при комнатной температуре 2 ч. Кристаллы отфильтровывают и промывают охлажденным до 0°С изопропи- ловым спиртом и затем сушат в вакууме. Получают 17,8 г (78,5%) ЦОХ с температурой плавления 84-86°С.

Найдено, %: С 31,39, 31,45; Н 4,88. 5,02; N 12,01, 12,08; CI 15.85, 16,03.

СбНп№05С1.

Вычислено, %: С 31,80; Н 4,89; N 12,36; CI 15,64.

fe

ч| О

VJ

СЛ

ю

ИК-спектр (таблетки с КВг): 1085, 1110, 1150 (оксазолидиновый цикл), 2260 (), 2450, 2600, 2660 см 1 (NH).

Пример 2. Методика испытания описываемого соединения во флотации слюдяных руд.

Для флотации использована представительная руда Гепсинского месторождения мусковита. Вещественный состав руды - сланцы-гранат-мусковит-биотит-кварцевы е.

Руду дробят на цеховой дробилке до крупности 3,0 мм, класс - 3+1 мм, направляют на пенную сепарацию и вибросепарацию.

Руду крупностью 1,0 мм пульпируют, обесшламливают по классу - 40 мкм, обрабатывают серной кислотой и силикатом натрия, кондиционируют одновременно с катионным собирателем АНП-2 и 3-(2-циа- ноэтил)оксазолидиний перхлоратом, пенообразователем Т-80 и флотируют.

Флотацию проводят на лабораторной флотомашине механического типа с получением слюдяного концентрата и отвальных хвостов.

Реагентный режим при операциях по предлагаемому способу, в кислой среде, рН 2,8: серная кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь Т-80 160 г/т; 3-(2-цианоэтил)оксазолидиний перхлорат 1-10 г/т.

Реагентный режим по базовому способу, в кислой среде, рН 2,8; серная кислота 649 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь Т-80 160 г/т. Реагентный режим при операциях по предлагаемому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натрия 500 г/т; катионный собиратель АНП-2 500 г/т; пенообразователь 160 г/т; 3-(2-цианозтил)оксазолидиний перхлорат 1-10 г/т.

Реагентный режим при операциях по базовому способу, в щелочной среде: сода 800 г/т; силикат натрия 500 г/т; катионный собиратель АНП-2 160 г/т.

Время флотации по предлагаемому и базовому способам 3 мин.

Результаты испытаний 3-(2-цианоэ- тил)оксазолидиний перхлората (ЦОХ) приведены в таблице.

В базовых опытах максимальное извлечение слюды составляет в кислой среде 50,58% при содержании 71,5%, а в щелочной среде - извлечение 59,54%, содержание71,8%.

Известное соединение дает максимальное извлечение 67,33% и содержание 75,0% в кислой среде. В щелочной среде известное соединение вообще не работает.

С описываемым соединением лучшие результаты получены в кислой среде при расходе его 3 г/т и в щелочной среде при расходе 5 и 7 г/т.

Максимальное извлечение с использованием ЦОХ составляет 79,02%, а максимальное содержание слюды в концентрате может достигать 86,5%, что значительно выше базового способа и с использованием известного соединения. В оптимальном варианте (кислая среда, 3 г/т) извлечение составляет 78,89% при содержании 82,2%, т.е. применение ЦОХ позволяет увеличить извлечение слюды в концентрат на 28,31 % по сравнению с базовым способом и на 11,56%

по сравнению с использованием известного

соединения. При этом содержание слюды в

концентрате превосходит базовый способ

на 10,7% и известное соединение на 7,2%.

Таким образом, описываемое соединение имеет преимущество по сравнению с известным соединением как по увеличению степени извлечения руды, так и по селективности процесса (выше содержание слюды в концентрате) и кроме того описываемое соединение является более универсальным чем известное соединение, так как работает и в кислой и в щелочной среде.

Формула изобретения 3-(2-Цианоэтил)оксазолидиний перхлорат формулы

СН о СН о

I 1®1н О

ЪС XCH2CH2C N

сю

50

в качестве флотореагента при флотациу слюды из мусковитовых сланцев.

Результаты флотации мусковитовых руд с ЦОХ

Использование: в качестве флотореа- гента при флотации слюды из мусковитовых сланцев. Продукт: 3-(2-цианоэтил)оксазоли- диний перхлорат, БФ CeHnCI Os, выход 78,5%, т.пл. 84-86°С. Реагент 1: 3-(2-циано- этил)оксазолидин. Реагент 2: хлорная кислота. Условия реакции: в среде изопропилового спирта при - 10°С с последующим выдерживанием реакционной смеси 2 ч при комнатной температуре. 1 табл.