Способ флотации тонкодисперсных ниобиевых руд Российский патент 2003 года по МПК B03D1/02 

Изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при флотации тонкодисперсных ниобиевых и других редкометальных руд. Известен способ флотации тонкодисперсных редкометальных руд с использованием в качестве реагента - собирателя для пирохлора и других ниобийсодержащих минералов, ИМ-50 при рН 5,5-6,5 в солянокислой среде. (Л.Я. Шубов, С.И. Иванков и др. Флотационные реагенты в процессах обогащения минерального сырья. Кн. 2. М.: Недра, 1990, с.190-191).

Недостатком известного способа является низкое извлечение ниобийсодержащих минералов в пенный продукт (42-45%) при недостаточном качестве концентрата по Nb₂O₅ (24-26%).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к изобретению является способ флотации тонкодисперсных ниобиевых руд, включающий кондиционирование пульпы с регуляторами ионного состава, модификатором, анионным собирателем ИМ-50, пенообразователем в виде эмульсии соснового масла, стабилизированной сульфонолом, выделение ниобиевых минералов в пенный продукт и его перечистками последовательно в щелочной и кислой среде, создаваемой щавелевой кислотой (Патент РФ № 2048922, кл. В 03 D 1/004, 1/018 от 18.02.92).

К недостаткам известного способа следует отнести невысокое извлечение ниобия в концентрат из тонких классов (-0,044+0,005 мм) вследствие недостаточной селективности процесса основной флотации и неэффективности перечистных операций.

Технической задачей изобретения является создание технологии флотации с получением высокосортных ниобиевых концентратов (35-42% Nb₂О₅) с высоким извлечением ниобия (55-62%) из тонкодисперсных ниобиевых руд.

Поставленная технологическая задача решается таким образом, что в способе флотации тонкодисперсных ниобиевых руд, включающем кондиционирование пульпы с регуляторами ионного состава, модификатором, анионным собирателем ИМ-50, пенообразователем в виде эмульсии соснового масла, стабилизированной сульфонолом, выделение ниобиевых минералов в пенный продукт и его перечистками последовательно в щелочной и кислой среде, создаваемой щавелевой кислотой, в кондиционирование дополнительно вводят катионный собиратель при его соотношении с ИМ-50 от 1:7 до 1:10, а в перечистку в кислой среде вводят катионный собиратель и модификатор гексаметафосфат натрия (ГМФ) при соотношении катионного собирателя, ГМФ и щавелевой кислоты от 1:1,25:10 до 1:1,5:15, при этом в качестве катионного собирателя используют реагенты Флон-А, первичные амины С₁₇-С₂₀ и АНП-14.

Сущность заключается в следующем.

В результате проведенных исследований было установлено, что анионный собиратель ИМ-50 более прочно закрепляется на более тонких и чистых поверхностях неизмененных или мало измененных ниобиевых минералов (пирохлор, колумбит), а дополнительное действие катионного собирателя, увеличивая их гидрофобность, способствует образованию довольно прочного контакта на границе твердое-газ для более тонких минеральных частиц (-0,044+0,005 мм). Сочетание анионного и катионного собирателей при их установленном соотношении (от 7:1 до 10:1) приводит к тому, что анионный собиратель обеспечивает первичную гидрофобизацию минералов, неионогенный продукт взаимодействия обоих собирателей производит вторичную гидрофобизацию. Кроме того, использование сочетания собирателей усиливает аэрофлокуляцию тонких частиц ниобиевых минералов и их извлечение в пенный продукт, что важно для тонкодисперсных руд с высоким содержанием (50-60%) тонких (менее 20 мкм) частиц.

Для более эффективного разделения минералов, флотировавшихся в основном редкометальном цикле, разработан новый способ доводки в щелочной и слабокислой среде, создаваемой щавелевой кислотой (рН 6-6,6). Режим доводки в слабокислой среде основан на изменении поверхностных свойств минералов. Щавелевая кислота и продукты ее реакции блокируют активные центры минералов пустой породы и воздушных пузырьков, что существенно изменяет их поведение в перечистных операциях. При этом установлено, что введение в кислотную перечистку катионного собирателя в присутствии щавелевой кислоты более эффективно, чем анионного. Для снижения в редкометальном продукте содержания основной части минералов апатита, микроклина и слюды, а также небольшой части минералов железа, особенно тонких и механически захваченных в пенный продукт, необходимо введение гексаметафосфата натрия, строго контролируя соотношение расхода щавелевой кислоты, катионного собирателя и ГМФ. Экспериментально доказано, что оптимальные условия кислотной перечистки создаются при соотношении катионного собирателя, ГМФ и щавелевой кислоты от 1:1,25:10 до 1:1.5:15.

Пример конкретной реализации изобретения поясняется со ссылкой на графический материал, где на чертеже изображена схема и реагентный режим флотации тонкодисперсных ниобиевых руд.

Исследования по флотационному процессу проводились на пробе тонкодисперсной редкометальной (ниобиевой) руды с содержанием Nb₂O₅ 1,5% и измельченной до крупности -0,044+0 мм для полного раскрытия ниобийсодержащих минералов. В кондиционирование пульпы перед флотацией вводились регуляторы ионного состава: едкий натр (до рН 9,8-10) и сода (400 г/т), модификатор сульфонол (100 г/т), смесь анионного (ИМ-50) и катионного собирателей при соотношении от 7:1 до 10:1, (ИМ-50 490-700 г/т, катионный собиратель 70 г/т), эмульсия соснового масла, стабилизированную сульфонолом (250 г/т).

После кондиционирования осуществлялась основная флотация ниобиевых минералов с переводом их в пенный продукт, направляемый на доводочные (перечистные) операции. Первую перечистку осуществляли в щелочной среде, создаваемую едким натром и содой (рН 9,6-9,8). Пенный продукт щелочной перечистки после смены жидкой фазы поступал на кислотную перечистку в слабокислой среде (рН 6-6,6), создаваемой 1%-ной щавелевой кислотой. В эту операцию дополнительно вводились катионный собиратель и ГМФ при соотношении катионного собирателя, ГМФ и щавелевой кислоты от 1:1,25:10 до 1:1,5:15. В результате разработанного режима флотации тонкодисперсных ниобиевых руд получен высокосортный концентрат с содержанием Nb₂O₅ 40-42% при извлечении 60-61% от руды.

В таблице приведены данные, подтверждающие обоснованность предложенного технического решения - способа флотации тонкодисперсных ниобиевых руд в сравнении с аналогом и прототипом (опыты 1 и 2). Анализ полученных результатов показывает, что только при оптимальных условиях описываемого способа (опыты 3, 4, 5, 10, 11, 12) достигается высокое извлечение ниобиевых минералов в концентрат (60-61%) при его требуемом качестве (40-42% Nb₂O₅). При выходе за нижние пределы предложенного соотношения реагентов качества и извлечение ниобийсодержащих концентратов значительно снижается (опыты 6, 7), а при выходе за верхние пределы технологические показатели практически не меняются (опыты 8, 9). Отсутствие катионного собирателя приводит к резкому ухудшению процесса (опыт 13).

Таким образом, использование изобретения решает проблему получения из тонкодисперсных ниобиевых руд товарных ниобиевых концентратов (40-42% Nb₂O₅) с высоким извлечением ниобия (60-61%).

Использование: изобретение относится к области обогащения полезных ископаемых и может быть использовано при флотации тонкодисперсных, ниобиевых руд и других редкометальных руд. Технический результат – получение высокосортных ниобиевых концентратов с высоким извлечением ниобия. Способ флотации тонкодисперсных ниобиевых руд включает кондиционирование пульпы с регуляторами ионного состава, модификатором, анионным собирателем ИМ-50, пенообразователем в виде эмульсии соснового масла, стабилизированной сульфонолом, выделение ниобиевых минералов в пенный продукт и его перечистками последовательно в щелочной и кислой среде, создаваемой щавелевой кислотой. В кондиционирование дополнительно вводят катионный собиратель при его соотношении с ИМ-50 от 1:7 до 1:10, а в перечистку в кислой среде вводят катионный собиратель и модификатор гексаметафосфат натрия (ГМФ) при соотношении катионного собирателя, ГМФ и щавелевой кислоты от 1:1,25:10 до 1:1,5:15. В качестве катионного собирателя используют или Флон-А, или первичные амины C₁₇-C₂₀ или АНП-14. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.

1. Способ флотации тонкодисперсных ниобиевых руд, включающий кондиционирование пульпы с регуляторами ионного состава, модификатором, анионным собирателем ИМ-50, пенообразователем в виде эмульсии соснового масла, стабилизированной сульфонолом, выделение ниобиевых минералов в пенный продукт и его перечистками последовательно в щелочной и кислой среде, создаваемой щавелевой кислотой, отличающийся тем, что при кондиционировании дополнительно вводят катионный собиратель при его соотношении с ИМ-50 от 1:7 до 1:10, а в перечистку в кислой среде вводят катионный собиратель, модификатор гексаметафосфат натрия – ГМФ при соотношении катионного собирателя, ГМФ и щавелевой кислоты от 1:1,25:10 до 1:1,5:15.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катионного собирателя используют Флон-А.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катионного собирателя используют первичные амины C₁₇-C₂₀.4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве катионного собирателя используют АНП-14.