СПОСОБ ИМПУЛЬСНО-ПЕРИОДИЧЕСКОЙ ИОННОЙ ОБРАБОТКИ ИЗДЕЛИЯ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ Советский патент 1994 года по МПК C23C14/32 

Изобретение относится к ускорительной технике и предназначено для ионно-лучевой модификации материалов методом ионной имплантации.

Цель изобретения - улучшение качества обработки изделия.

На фиг. 1 изображена схема устройства для ионно-плазменной обработки изделия; на фиг.2 - зависимость эффективности выхода плазмы из источника от размера ячейки сетки при токах дуги 60 и 30 А.

Источник ионов содержит катод 1, анод 2, поджигающий электрод 3, диэлектрическое кольцо 4, мелкоструктурную сетку 5, коллектор 6, источник 7 питания дугового разряда с длительностью импульса τ_p, источник 8 ускоряющего напряжения с длительностью импульса τ_y, емкость С₁ 9, емкость С₂ 10, резистор R 11 и генератор 12 запускающих импульсов.

Источник установлен в вакуумном объеме с давлением Р ≅10^-4 мм рт.ст. и содержит катод 1, коаксиально расположенный с ним анод 2 и поджигающий электрод 3. Диэлектрическое кольцо 4 электрически разделяет катод и поджигающий электрод. На торцовой поверхности анода 2 со стороны коллектора 6 установлена мелкоструктурная сетка 5. Между катодом и поджигающим электродом установлена емкость С₂ 10, а между поджигающим электродом и анодом - емкость С₁ 9. Параллельно емкости С₁ 9 включен резистор R 11. Выходы источника 7 питания дугового разряда электрически соединены с анодом 2 и катодом 1. Выходы источника ускоряющего напряжения электрически соединены с анодом 2 и коллектором 6. Выход генератора запускающих импульсов 12 подключен к системам запуска источников 7 и 8.

Способ осуществляется следующим образом.

При включении генератора запускающих импульсов 12 одновременно запускаются источники питания 7 и 8. С источника 7 питания дугового разряда импульс напряжения подается между анодом 2 и катодом 1. За счет емкостного деления напряжения при выборе соотношения величин емкостей С₂<< С₁ все напряжение первоначально прикладывается между катодом 1 и поджигающим электродом 3. После пробоя промежутка по поверхности диэлектрического кольца 4 формируется катодное пятно на поверхности катода 1. После расширения плазмы генерируемой катодным пятном вакуумной дуги зажигается основной дуговой разряд между катодом 1 и анодом 2. Длительность дугового разряда определяется длительностью импульса τ_pисточника питания 7. Резистор R 11 обеспечивает разряд емкости С₁ 9 за время между импульсами. После запуска источника 8 ускоряющее напряжение длительностью τ_y подается между анодом 2 и коллектором 6.

При подходе расширяющейся от катода 1 плазмы к сетке 5 в ускоряющем зазоре между анодом 2 и коллектором 6 происходит ускорение ионов. Ускоренные ионы имплантируются в коллектор-образец. Имплантация ускоренных ионов сопровождается двумя процессами - внедрением ионов и распылением поверхностного слоя образца. Значение коэффициента распыления S зависит от сорта и энергии ионов, материала образца и может изменяться от нескольких единиц до нескольких десятков.

При исходной концентрации плазмы у катода 1 в катодном пятне N_o за счет ее расширения вблизи сетки 5 концентрация плазмы будет равна
n_п= f, (1) где f - степень ионизации паров материала катода 1 (f изменяется от 0 до 1).

При полном извлечении ионов из плазмы и их имплантации в течение всей длительности ускорения с поверхности коллектора 6 будет распылено
N₁= f·S·τ_у= f·τ_у·S атомов, (2) где е - заряд электрона.

Для того чтобы компенсировать процесс распыления материала коллектора-образца 6 в течение каждого импульса необходимо, чтобы длительность импульса источника дугового разряда 7 превышала длительность импульса источника ускоряющего напряжения 8, т.е.

τ_p>τ_y
После окончания импульса ускоряющего напряжения плазма, продолжая расширяться, выходит за пределы сетки 5, достигает коллектора 6 и осаждается на нем. Осаждение нейтральных атомов происходит в течение всей длительности дугового разряда.

В целом за счет осаждения плазмы и нейтральных атомов за один импульс разряда на единичную поверхность коллектора-образца 6 переносится N₂ атомов материала катода
N₂= + , (3) где =n_к- концентрация плазмы у коллектора-образца.

Чтобы обеспечить условие реализации способа в оптимальном режиме необходимо выполнить условие N₂ = N₁. Из этого условия получаем выражение, определяющее соотношение длительности импульса генерации плазмы τ_p и длительности импульса ускоряющего напряжения
= +1 (4)
Для определения основных соотношений параметров источника ионов по предлагаемому способу условие имеет следующий вид
= f·S +1. (5)
Дополнительное условие определяется равенством эффективности извлечения ионов и прохождения плазмы через сетку 5. Особенность данного типа источника ионов заключается в том, что извлечение ионов и плазмы осуществляется через сетку 5, установленную на аноде 2 и имеющую положительный, относительно катода 1, потенциал. При этом извлечение ионов происходит не столько за счет выхода плазмы в ускоряющий зазор, сколько благодаря проникновению ускоряющего поля внутрь анода 2 через отверстия в сетке 5. Однако для того, чтобы плазма могла проникать через отверстия в сетке, необходимо, чтобы размер ячейки по крайней мере превышал в два раза дебаевский радиус экранирования, т.е.

d > 2 λ_D. (6)
Экспериментально установлено (см. фиг.2), что эффективность извлечения ионов из плазмы становится одинаковой и приближается к 100% при размере отверстия, удовлетворяющего условию
d ≥10λ_D (7)
Таким образом, выполнение условия (4), (5) и (7) обеспечивает самосогласованный режим имплантации и восстановления распыленного слоя, что позволяет вводить в любой материал примесь с неограниченной концентрацией в пределе, достигающем 100%.

Для достижения конкретного наперед заданного уровня концентрации имплантируемой примеси в образце целесообразно использовать второй вариант способа, при котором = +1, где N - атомная плотность вещества образца-коллектора;
N_м - максимальная концентрация примеси при имплантации.

Это означает, что выбранным соотношением исходной плотности материала N и предельной концентрацией примеси задается эффективный коэффициент распыления S_э= , который в свою очередь и определяет максимальную достигаемую концентрацию.

Для формирования нарастающего в процессе обработки покрытия с хорошими адгезионными свойствами дополнительно требуется, чтобы толщина осаждаемой пленки соответствовала 0,9R_р для ускоренных ионов в материале пленки. При этом перемешивание пленки и подложки достигается при дозах облучения ускоренных ионов 10¹⁴ - 10¹⁶ ион/см². Это означает, что при импульсно-периодической имплантации, когда в течение каждого импульса осуществляется облучение ускоренными ионами и осаждение пленки должно выполняться условие на дозы
D = 10¹⁴ - 10¹⁶ ион/см²
D₁ = 0,9 N_пR_р, где N_п - атомная плотность осаждаемого покрытия, ат/см³;
R_р - средний проективный пробег ускоренных ионов в покрытии, см.

П р и м е р конкретного осуществления способа импульсно-периодической ионной имплантации рассмотрим на основе ионно-плазменного источника, в котором катод выполнен из Ni. В качестве коллектора-образца 6 используется Аl. Источник ускоряющего напряжения 8 обеспечивает формирование ускоряющего импульса длительностью 100 мкс и величиной 50 кВ. Расстояние катод 1 - сетка 5 равно 6 см, а расстояние катод 1 - коллектор 6-7 см. Определим τ_p, исходя из тока дуги 60 А. Рассмотрим случай, когда для имплантации и осаждения плазмы используется только катод из Ni. По литературным данным (см., например, Фундаментальные и прикладные аспекты распыления твердых тел. Под ред. Е.С.Машковой. - М.: Мир, 1989) коэффициент распыления никеля ускоренными ионами никеля в области энергий 50-100 кэВ равен S = 3. Степень ионизации паров материала катода при токе дуги 50 - 100 А составляет 0,8. При выбранных расстояниях от катода 1 до сетки 5 и коллектора-образца 6 концентрация плазмы на выходе источника вблизи сетки 5 из результатов измерений составила n₄ = 6,8 · 10¹¹ см^-3, а вблизи коллектора n_к = 5 · 10¹¹ см^-3. Это соответствует представлениям об уменьшении концентрации плазмы обратно пропорционально квадрату расстояния от катода.

Из выражений (4) и (5) определяем необходимую длительность дугового разряда
τ_р=100·100,8·3 +1=426 (мкс)
τ_р=100·100,8·3+1=426 (мкс), т.е. условие реализации способа и устройство дают одинаковую длительность импульсов. В качестве линий, обеспечивающих формирование импульсов ускоряющего напряжения τ_y и дугового разряда в источниках питания 7 и 8, могут быть использованы формирующие линии, параметры которых определяются длительностью импульса τ= , где А - число звеньев;
L_зв и С_зв - индуктивность и емкость звена.

Расчет по формуле (7) дает значение d ≥4 см, что согласуется с данными фиг. 2. При выполнении вышеуказанных параметров импульсно-периодическую имплантацию осуществляют с компенсацией распыления осаждением нейтральных атомов и ионов плазмы в каждом импульсе разряда до достижения необходимой концентрации примеси.

В случае, когда отработан технологический процесс и необходимо добиваться 100% повторяемости результатов облучения и известна требуемая концентрация, например, 3,656 · 10²² см^-3, что соответствует 400 ат.% примеси, можно принять второй вариант способа.

Учитывая, что атомная плотность пленки никеля равна 9,14 · 10²²см^-3, определяем длительность импульса генерации плазмы
τ_р=100·10 +1=372 (мкс).

При импульсно-периодической имплантации ионов в данном случае предельная концентрация примеси всегда будет равна 40 ат.%.

В третьем варианте при энергии ионов 50 кэВ после окончания импульса ускоренных ионов сразу осуществляется осаждение пленки, толщина которой определяется по данным N и R_р. При имплантации ионов Ni в Ni с энергией 50 кэВ средний проективный пробег ионов равен 130 . Это означает, что доза осаждения атомов и ионов должна быть равна
D₁ = 0,9 · N_n · R_p = 0,9 · 9,14 · 10^22. 130 x 10^-8 = 1,069 · 10¹⁷ион/см².

Поскольку во всех рассмотренных вариантах осаждение пленки осуществляется сразу после окончания импульса ускоренных ионов, то на активированной поверхности образца не образуется углеводородной пленки. Углеводородная пленка формируется на поверхности осажденной пленки Ni в промежутке между импульсами облучения. При последующем импульсе облучения ускоренными ионами прежде всего распыляется углеводородная пленка, а затем - осажденная пленка Ni. Атомы углеводородов, вбитые в пленку, при распылении будут распыляться в последующем вместе с атомами пленки.

Таким образом, в процессе импульсно-периодической имплантациии по предлагаемому способу в образец-коллектор не внедряется загрязняющая примесь, что существенно улучшает качество обработки различных материалов. Предлагаемое изобретение позволяет существенно увеличить уровень концентрации примеси в любом материале и расширить его до 100 ат.%, что в 10-1000 раз превышает концентрации, получаемые обычным методом ионной имплантации в различных материалах.

Кроме того, за счет компенсации процесса распыления поверхности достигается уменьшение дозы облучения в S раз (S в зависимости от вида ионов, их энергии и материала образца может изменяться в пределах от 1 до 50). Во столько же раз уменьшаются энергозатраты на обработку материала ионной имплантацией.

Компенсация процесса распыления в каждом импульсе обеспечивает также возможность поддержания заданного температурного режима образца без дополнительных систем, компенсирующего энергию пучка и подогрева в режиме напыления.

Заданный режим высококонцентрационной имплантации, в том числе и с фиксированной предельной концентрацией, обусловленный конкретным соотношением параметров источника, обеспечивает стабильность повторения результатов обработки, а в случае второго варианта способа - даже без жесткого контроля дозы облучения.

Наконец, важно отметить, что при формировании пленочного покрытия предлагаемым способом адгезионные свойства улучшаются как за счет ионного перемешивания на границе раздела пленка - образец, так и благодаря предварительной активации поверхности ионным пучком и осаждением пленки сразу после этого.

Выполнение условия высокой эффективности извлечения как ионов, так и плазмы повышает в 3 раза КПД устройства в целом. Предлагаемое устройство не требует систем управления ускоряющим напряжением от импульса к импульсу или через пачку импульсов, что упрощает его конструкцию и повышает надежность.

Использование: изобретение относится к химической физике, в частности к радиационному материаловедению, и предназначено для улучшения электрофизических, химических и механических свойств поверхности изделий из металлов и сплавов, полупроводников, диэлектриков, сверхпроводников и других материалов. Сущность изобретения: путем выбора соотношения времен разрядного τ_р и ускоряющего τ_у импульсов в зависимости от сорта ускоренных ионов, их энергии материала и концентрации плазмы в соответствии со следующим соотношением , где f - степень ионизации паров материала катода; S - коэффициент распыления образца ускоряющими ионами; n_п - концентрация плазмы на выходе из источника; n_к - концентрация плазмы у поверхности коллектора-образца; а также выбором в устройстве размеров ячейки сетки и расстояния между катодом и сеткой, можно получить высококонцентрационную примесь в облучаемом образце, исключая дополнительные включения, и упростить систему управления источником имплантации. 2 ил.

1. Способ импульсно-периодической ионной обработки изделия, включающий импульсную генерацию плазмы, последующее ускорение ионов и многократное и поочередное облучение образца ускоренными ионами и нейтральными атомами и ионами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества обработки материалов, в каждом импульсе генерации плазмы проводят напыление примесей и имплантацию, причем напыление осуществляют как в процессе имплантации, так и сразу после ее окончания, при этом длительность ускоряющего импульса τ_у и длительность импульса генерации плазмы τ_p выбирают в зависимости от сорта ускоренных ионов, их энергии, материала образца и концентрации плазмы в соответствии с выражением
= f + 1 ,
где f - степень ионизации паров материала катода;
S - коэффициент распыления образца ускоренными ионами;
n_к - концентрация плазмы у поверхности коллектора-образца, 1/см³;
n_п - концентрация плазмы на выходе из источника, 1/см³. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что длительность импульса ускоряющего напряжения τ_у(c) и длительность импульса генерации плазмы τ_p(c) выбирают в соответствии со следующим соотношением
= f + 1 ,
где N - атомная плотность вещества образца-коллектора;
N_м - максимальная концентрация примеси при имплантации. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что дозу облучения ускоренными ионами в каждом импульсе выбирают равной
D = 10¹⁴ - 10¹⁶ ион/см²,
а дозу напыления
D₁ = 0,9 N_пR_р,
где N_п - атомная плотность осаждаемого покрытия, ат/см³;
R_р - средний проективный пробег ускоренных ионов в покрытии, см. 4. Устройство для импульсно-периодической ионной обработки изделия, содержащее коаксиально расположенные катод, поджигающий электрод, анод, закрытый сеткой, блок инициирования и питания дугового разряда, формирующий импульс разряда длительностью τ_p(с) , включенный между анодом и катодом, и генератор ускоряющего напряжения, формирующий импульс длительностью τ_у(с) включенный между анодом и коллектором, отли, с целью улучшения качества обработки изделий, длительности формирования дугового разряда τ_p(c) и ускоряющего напряжения τ_у(c) выбирают в соответствии с соотношением
= f + 1 ,
а размер ячейки сетки выбирают из условия
d ≥ 10λ_D ,
где S - коэффициент распыления ионами материала коллектора-образца;
L - расстояние между катодом и коллектором, см;
l - расстояние между катодом и сеткой, см;
f - степень ионизации паров материала, катода;
λ_D - дебаевский радиус экранирования ионов плазмы, см.