Способ испытания электролюминофора на стабильность Советский патент 1992 года по МПК G01N21/66 

сл

с

В способе испытания электролюминофора на стабильность сущность заключается в одновременной выдержке эталонного и испытуемого образцов люминофоров, смешанных с используемым в качестве диэлектрика вазелином, например селиконовым вазелином, в соотношении, соответствующем готовому изделию, в многоячеистом разборном электролюминесцентном конденсаторе. Измерение начальной и текущей величин яркости проводят через определенные промежутки времени при частотах, в 10-50 раз превышающих частоту питающего напряжения в рабочем режиме при начальной яркости, равной яркости в режиме эксплуатации. 2 табл.

Изобретение относится к области исследования материалов, а именно, к способам испытания электролюминофоров на стабильность.

Известен метод измерения стабильности электролюминофоров в разборных ячейках. Испытуемые люминофоры равномерно наносят на электроды разборных ячеек, выдерживают 10 ч в эксикаторе, затем проводят испытания в режиме 220 В, 10 кГц. Стабильность определяют путем составления зависимости изменения яркости свечения по сравнению с первоначальной от времени испытания.

Способ является длительным, приводит к недостоверным данным о стабильности, не дает возможности определения реального времени работы люминофоров в изделии,

В качестве прототипа выбран способ испытания электролюминофоров на стабильность путем помещения испытуемого образца в разборный конденсатор в электрическое поле определенной частоты и напряжения в присутствии связующего с большим тангенсом угла диэлектрических потерь. В качестве связующего используют полярные диэлектрики, например глицерин, нитробензол. Способ осуществляется следующим образом.

Испытуемый образец вместе с эталоном, а также глицерин и разборный конденсатор предварительно просушивают в сушильном шкафу. При этом люминофоры и разборный конденсатор сушат при 50-70°С в течение 30 мин, а глицерин - при 50-70°С в течение 3 ч.

Люминофор смешивают с глицерином до отношения 1:8.

Суспензии испытуемого образца и эталона помещают поочередно в разборный конденсатор, верхнюю и нижнюю пластину конденсатора закрепляют неподвижно относительно друг друга, размер зазора между которыми определяют в зависимости от

Х| VI

О СО СЛ О

гранулометрического состава электролюминофора. Затем подводят электрическое поле определенной частоты и напряжения,

8 процессе испытания записывают изменения яркости во времени и по графику определяют время полуспада,

Этот способ является ускоренным за счет использования связующего с большим тангенсом угла диэлектрических потерь. По данным испытаний, сравнивая время полуспада образца и эталона, можно определить, во сколько раз испытуемый образец стабильнее эталона.

Недостатком способа является несходство физических процессов старения при работе электролюминофора в жидкой и твердой диэлектрических средах.

При испытаниях в жидком диэлектрике (касторовое или трансформаторное масло, глицерин и др.) зерна люминофора вступают в электрический контакт, создают сквозное прохождение тока, и излучение исходит из приконтактных областей. В твердом же диэлектрике или неподвижном люминесцентном слое, наоборот, каждое зерно покрыто слоем лака, механические и электрические контакты между зернами отсутствуют, свечение локализовано в объеме или приповерхностном слое зерен. Это приводит к неоднозначности в оценке стабильности электролюминофоров.

Кроме того, практически не удается обеспечить одинаковую толщину люминесцентного слоя, что приводит к недостаточной корректности измерений.

Целью изобретения является повышение качества контроля, упрощение и ускорение процесса испытаний люминофоров.

Поставленная цель достигается одновременным старением эталонного (известного по стабильности) люминофора в составе электролюминесцентного изделия и испытуемых люминофоров, смешанных с используемым в качестве диэлектрика вазелином, например, силиконовым, помещенных в многоячеистый разборный электролюминесцентный конденсатор, измерением начальной и текущей величины яркости через определенные промежутки времени при частотах, в 10-50 раз превышающих частоту питающего напряжения в рабочем режиме, при начальной яркости, равной яркости в режиме эксплуатации, и контролируют время уменьшения яркости до заданного 1-го уровня, после чего определяют коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора по формуле

to,

tai

щ

где щ - коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора;

tuj - время работы испытуемого люминофора при уменьшении яркости до 1-го

уровня в режиме испытания;

т.Э| - время работы эталонного люминофора при уменьшении яркости до 1-го уровня в режиме испытания.

Более подробно достижение поставленной цели при использовании всей совокупности заявленных признаков подтверждается экспериментальными примерами и графическими материалами, где на фиг.1 представлены кривые спада яркости в готовом изделии люминофора голубого свечения, на фиг.2 - зеленого цвета свечения.

Пример 1, Берут 200 мг испытуемого люминофора ZnS:Cu голубого цвета свечения, смешивают со 100 мг силиконового вазелина, наносят на одну половину общего металлического электрода многоячеистого разборного электролюминесцентного конденсатора.

Повторяют те же самые операции для эталонного люминофора ZnS:Cu голубого цвета свечения. Накрывают суспензии токо- проводящим стеклом, имеющим два независимых прозрачных электрода и собирают

ячейку.

Возбуждают при частоте 10 кГц и напряжением доводят яркость до 50 кд/м2 (280 В) и в этом режиме проводят испытания, измеряя яркость (в от. ед.), через определенные

промежутки времени, эталонного и испытуемого образцов, при спаде яркости до уровня 0,6 0 0,6) испытания прекращают и определяют коэффициент относительной стабильности.

Время работы эталонного люминофора

при спаде яркости до уровня I 0,6, равно 3 ч, а испытуемого - 9,3 ч.

Отсюда

m по.б

3,1.

0

5

Расчетное время работы испытуемого люминофора в рабочем режиме 1200 Гц, 220 В в составе изделия

t0.6pac4. П0.6 Хо.бэтзл.раб 3,1 85

264 ч.

Фактическое время работы до I 0,6 по результатам испытаний в готовом изделии - 272,4 ч (в рабочем режиме).

Фактический по.б 3,2 (фиг.1).

Примеры 2-4. Последовательность операций испытуемого люминофора аналогична примеру 1. а результаты экспериментов люминофора голубого и зеленого цветов

свечения приведены в протоколах испытаний 1 и 2.

Повышение частоты выше 20 кГц нецелесообразно, так как при этом наблюдается резкое падение яркости свечения люминофора и отсчет времени сопряжен с ошибками.

Технико-экономические преимущества заявляемого технического решения заключаются в повышении качества контроля, ускорении и упрощении процесса испытания электролюминофоров.

Способ эффективен при анализе образцов на стабильность во время проведения НИР и ОТР. Он дает возможность экспрессного прогнозирования качества продукта по одному из технически возможных параметров - стабильности, является показателем достигнутого уровня технологии синтеза люминофоров.

Формула изобретения

Способ испытания электролюминофора на стабильность, включающий выдержку люминофора в смеси с диэлектриком в конденсаторе при заданном режиме возбуждения и регистрацию изменения яркости свечения люминофора во времени, отличающийся тем, что, с целью повышения

0

5

0

5

качества контроля, упрощения и ускорения процесса испытания, люминофоры - испытуемый и эталонный с известной стабильностью, одновременно помещают в многоячеистый разборный электролюминесцентный конденсатор, в качестве диэлектрика используют силиконовый вазелин, возбуждают люминофоры при частотах, в 10-50 раз превышающих частоту питающего напряжения в рабочем режиме, доводят величину начальной яркости до величины, равной яркости в рабочем режиме, и контролируют время уменьшения яркости до за- данногб 1-го уровня, после чего определяют коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора по формуле

tuj

Ш -, э|

где щ - коэффициент относительной стабильности испытуемого люминофора;

tni - время работы испытуемого люминофора при уменьшении яркости до 1-го уровня в режиме испытания;

tai - время работы эталонного люминофора при уменьшении яркости до i-ro уровня в режиме испытания.

Таблица 1

Таблица 2