Способ неразрушающей диагностики самоцветов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/87 

Изобретение относится к области геммологии и может быть использовано для диагностики самоцветов специалистами различных областей - работниками музеев, таможен, Госбанка, пробирного надзора, криминалистами, экспертами по оценке камнесамоцветного сырья и изделий из него, минералогами, спектроскопистами.

Известен способ неразрушающей отражательной спектрометрической диагностики, заключающийся в использовании спектров зеркального отражения (30) в среднем инфракрасном (ИК) диапазоне для видовой идентификации камня и спектров диффузного отражения (ДО) в видимом диапазоне для диагностики цветовых разновидностей самоцветов, по технической сущности наиболее близок к заявляемому и принят за прототип.

Недостатками указанного способа является ограниченная возможность видовой диагностики самоцветов, не охватывающая те ювелирные камни, которые не имеют сильных и хорошо выраженных полос фундаментального отражения в средней ИК диапазоне.

Целью изобретения является расширение области диагностируемых самоцветов за счет включения в область диагностируемых объектов тех ювелирных камней, которые не имеют сильных и хорошо выраженных полос фундаментального отражения в среднем ИК диапазоне.

На фиг.1 приведены спектры 30 в среднем ИК-диапазоне для двух ярко-красных самоцветов; на фиг.2 - спектры ДО в видимом диапазоне двух ярко-красных самоцветов (цифрами на графике указана длина волны (Л, 632,8 нм) возбуждающего света); на фиг.З - спектры комбинационного рассеяния (КР) двух ярко-красных самоцветов: 1 - прустита и 2 - киновари (цифры на спектральных кривых указывают положение диагностических полос КР в см ).

Способ осуществляется слудующим образом,

(Л

С

s|

о

00

ел о

Операция съемки спектра 30 в среднем ИК-дизпазоне (400-1500 см ) проводится для определения вида самоцвета.

Спектры 30 в среднем ИК-диапазоне получают на серийных спектрометрах типа UR-20 или ИКС-29, Для получения спектров используются приставки зеркального отражения типа ИПО-22. Съемка спектра занимает 20 минут, не требует разрушения и предварительной подготовку образца, оправа камня не является препятствием для съемки спектра. Спектр снимается с зеркальной поверхности образца - полированной для ограненных камней или естественной - гранной, спайной плоскости кристалла. Размер образца - от 2 мм.

Ограничением операции может быть отсутствие полос отражения в этом диапазоне для ряда минералов (например, киновари, прустита, алмаза, флюорита, сфалерита, галенита, пирита, гематита и других минералов), что не позволяет использовать спектр 30 для решения поставленной задачи - видовой диагностики самоцвета.

Операция съемки спектра ДО в видимом диапазоне (25000-13000 см 1) проводится для выбора оптимальной длины волны возбуждающего света при получении спектра КР. Спектры снимаются на серийных спектрофотометрах СФ-14, СФ-18. Съемка спектра занимает 2-3 минуты, не требует предварительной подготовки образца, может быть произведена с образца размером от 1 мм, с любой поверхностью, с камня в изделии.

Операция выбора длины волны возбуждающего света и получение спектра КР в спектральном интервале 100-1500 .

Длина волны возбуждающего света выбирается в одном из максимумов спектра ДО. соответствующих области относительной прозрачности исследуемого самоцвета. Спектры КР регистрируются на серийных спектрофотометрах типа ДФС-12, ДФС-24, ДФС-38. Спектр может быть зарегистрирован для образца любой формы, не требуется предварительная подготовка образца, разрушение камня или извлечение его из изделия. Минимальный размер диагностируемого обьекта определяется размером сфокусированного лазерного пучка - 0,1- 0,2 мм, съемка спектра занимает 15-20 мин.

Для перечисленных выше операций авторами были получены эталонные спектры 30 в среднем ИК-диапазоне, ДО в видимом диапазоне и спектры КР в спектральном интервале 100-1500 для всех известных ювелирных камней.

Пример неразрушающей диагностики самоцветов - двух ювелирных камней ярко- красного цвета.

Спектры ЗО в среднем ИК-диапазоне

(фиг. 1) двух ярко-красных минералов не содержат выраженных полос отражения и диагностика этих минералов по полученным спектрам не представляется возможной. Спектры ДО в видимом диапазоне

(фиг,2) также не содержат выраженных полос отражения, по которым возможна была бы их диагностика. Но эти спектры имеют сильный перегиб кривой отражения в области с длиной волны примерно 620 нм (16130

). Полученные спектры позволяют произвести выбор длины волны возбуждающего света для регистрации спектра КР. Из фиг.2 видно, что эта длина волны должна быть больше 16130 . Этому условию

удовлетворяет, например, красная линия гелий-неонового лазера, равная 632,8 нм.

На фиг.З представлены спектры КР, полученные с гелий-неоновым лазером (Я 632,8 нм}, которые в отличие от спектров

ЗО в среднем ИК-диапазоне, очень информативны. Сравнение с эталонами позволяет однозначно по набору интенсивных линий КР: 362, 186, 122 диагностировать минерал красного цвета № 1 как прустит и по

совокупности интенсивных линий - 353, 346, 280, 256, 44 определить минерал красного цвета № 2 как киноварь.

Для сравнения мы сделали попытку зарегистрировать спектр КР двух указанных

самоцветов от линии с длиной волны 514,5 и 488 нм аргонового лазера, наиболее употребительного в спектроскопии КР. Оказалось, что при мощности возбуждающего света 10-20 мВт спектр КР наблюдать не

удалось. При повышении мощности иозбуж- дающего света объекты начинают гореть (появляется черное пятно в области лазерного пучка), чем грубо нарушается условие неразрушаемости самоцвета при диагностике. Специальные исследования показали, что выигрыш в интенсивности сигнала КР, который удается обеспечить при выборе оптимальной длины волны возбуждающего света (в данном случае Я 632,3 нм) из

спектра ДО, по сравнению с линиями аргонового лазера составляют около 300 раз. Формула изобретения Способ неразрушающей диагностики самоцветов, включающий получение спектров зеркального отражения в среднем инфракрасном диапазоне и сравнение этих спектров с эталонными для диагностики вида самоцветов, получение спектров / .иффуз- ного отражения, выбранного вида

самоцветов, в видимом диапазоне, отличающийся тем, что, с целью расширения области диагностируемых самоцветов, дополнительно по полученным спектрам диффузного отражения в видимом диапазоне определяют длину волны возбуждающего света, освещают самоцветы выбранного вида светом с полученной длиной волны, регистрируют спектр комбинационного рассеяния, полученный спектр комбинационного рассеяний сравнивают с эталонным и по результатам сравнения проводят диагностику.

Использование: для диагностики самоцветов. Сущность изобретения; по спектрам диффузного отражения самоцветов в видимой области определяют оптимальную возбуждающую длину волны для получения спектра комбинационного рассеяния и из сравнения с эталонными спектрами проводят диагностику. 3 ил.

iOOO800

Фи,1

4оо 25000

500

Фа 2.2

6ОО

№0

600

700 К,НМ i$000 Cflf

/

§

j I

500

500

Фиг 3

i (lp У CfnU т

КиноВарь

100

Д)у CM 1