Измеритель поверхностного давления и сопротивляемости сжатию лэнгмюровских пленок Советский патент 1992 года по МПК G01N13/02 

Изобретение относится к приборостроению, в частности к прецизионным датчикам поверхностного давления и вязкости, и может быть использовано в качестве контролирующего микробаланса в процессе нанесения мономолекулярных пленок Лэнгмюра-Блоджетт

Известны весы Лэнгмюра, в которых поверхностное даьление пленки на поверхности жидкости измеряют как силу, действующую на подвижную рамку, расположенную на поверхности жидкости и пересекающую монослой 1 При этом р качестве измерителя силы используют торсионные или маятниковые весы

Недостаток известных весоч - низкая точность измерения поверхностного давления пленки

Наиболее близки к предлагаемому измерите/но весы Вильгельмп, состоящие из корпуса, плоской пружины пластины Виль- гельми, ферритового сердечника укреплен- ны на пружине катушки с тремя

обмотками, генератора, усилителя и амперметра 2. В процессе измерения поверхностного давления на первую обмотку катушки подают высокочастотное напряжение от генератора, а пластину Вилыельми частично погружают в жидкую субфазу. Под воздействием силы поверхностного натяжения пленки пластина изменяет свою массу и отклоняет пружину от положения равновесия; при этом ферритовый сердечник частично вытягивается из катушки, во второй и третьей обмотках катушки возбуждаются токи разной величины. Указанную разность токов, соответствующую поверхностному давлению пленки, измеряют при помощи усилителя и амперметра

Недостатками известного устройства являются невысокая точность измерения поверхностного давления, а также невозможность одновременного измеренич поверхностного давления и сопротивляемости сжатию пленки

(Л

XI

еагнЛ

Целью изобретения является повышение чувствительности и расширение функциональных возможностей за счет обеспечения одновременного измерения поверхностного давления и сопротивляемости сжатию пленки.

На фиг. 1 схематично изображен измеритель.

Устройство состоит из корпуса (не показан), плоской пружины 1, ферритового сердечника 2, пластины Вильгельми 3, соединенной посредством проволочного держателя 4 с пластиной 5 с оптической щелью, причем пластина с оптической щелью выполнена с возможностью вращения вокруг оси 6, укрепленной в окне 7 пло- скоской пружины 1; катушки 8, светодиода 9 с источником питания 10, двух пар фотодиодов 11 и 12 с усилителями 13 и 14 и амперметрами 15 и 16 (при этом обе пары фотодиодов выполняют в одном корпусе); регулируемого зажима 17, пружины 1.

Устройство работает следующим образом.

Перед началом измерений устройство калибруют как датчик поверхностного натяжения методом градуировки по реперным точкам, погружая пластину Вильгельми поочередно в вещества с известными значениями поверхностного натяжения (такими, кок вода, ряд жирных кислбт и др.), либо при помощи разновеса. При калибровке при по- -мощи разновеса с устройства снимают пластину Вильгельми 3 и вместо нее надевают на проволочный держатель 4 чашку весов гой же массы, что и используемая в процессе измерений пластина Вильгельми. Затем чашку последовательно нагружают разновесом в диапазоне 0 - 2 г с интервалом 5 мг. При добавлении каждой новой нагрузки появляется разность фототоков на фотодиодах 11 и 12 из-за смещения оптической щели в пластине 5 относительно оси, соединяющей источник света с центром фогоди- одной пары 11-12. При появлении указанной разности токов в измерительной схеме усилитель 13 вырабатывает ток на катушку, достаточный для того, что компенсировать смещение пружины 1 вдоль вертикальной оси путем втягивания фер- роматитного сердечника 2 в катушку 8 и восстановить нулевую разность токов между фотодиодами 11 и 12. Таким образом, каждой калибровочной нагрузке соответствует ток, вырабатываемый усилителем 13 и измеряемый амперметром 15. Диапазону нагрузок 0-2 г, соответствующему диапазону поверхностных давпепий 0-100 мН/м (типичному для органических монослоев), отоечлет диапазон компенсирующих токов

0-100 мА. Данная зависимость, которая во всем диапазоне весов не является линейной, и представляет собой калибровочную кривую.

Калибровка по горизонтальной оси не

проводится, поскольку сопротивляемость монослоя сжатию не имеет абсолютного физического смысла и используется только для опредления момента полного заполнения

0 первого монослоя.

Перед измерением поверхностного давления и вязкости пленки пластину Вильгельми 3, в качестве которой обычно используют фильтровальную бумагу с периметром по5 гружаемой о жидкость части 60 мм, полностью опускают в жидкость, на поверхность которой будут наносить пленку. Затем пластину вынимают из жидкости и дают свободно повисеть в течение 1-2 мин. После этого

0 пластина Вильгельми приобретает постоянную массу и готова к работе. Затем на поверхность жидкой субфазы в специальной ванне 18 наносят исследуемую пленку 19, например лэнгмюровскую пленку. Пластину

5 Вильгельми частично погружают в жидкость, так чтобы плоскость пластины была перпендикулярна направлению движения барьера 20, сжимающего пленку. Перемещая регулируемый зажим 17 вдоль плоской

0 пружины 1, а-также перемещая светодиод 9 и фотодиоды 11,12, установленные на одном двухкоординатном котировочном устройстве, добиваются того, чтобы оптическая щель пластины 5 совместилась с оптической осью

5 между светодиодом 9 двумя парами фотодиодов 11,12. При идеальном совмещении фо- тоток в каждой паре фотодиодов полностью скомпенсирован. После этого начинают сжимать пленку 19 при помощи подвижного

0 барьера 20. В процессе сжатия пластина Вильгельми 3 движется в двух взаимно перпендикулярных направлениях X и Y. Движение в направлении Y возникает из-за того, что под действием силы поверхностного

5 давления пленки 18, смачивающей пластину Вильгельми 3, последняя изменяет свою массу. Усилие передается через проволочный держатель 4, пластину с оптической щелью 5 и ось 6 плоской пружине 1. В ре0 зультате плоская пружины 1 отклоняется от положения равновесия, оптическая щель смещается относительно оптической оси, проходящей светодиод 9 и центр фотодиодных пар 11, 12: в цепи фотодиодной пары 11

5 возникает разбаланс фототоков, который усиливается усилителем 13 и измеряется микроамперметром 15. Измеренный ток соответствует поверхностному давлению пленки. Кроме того, этот ток поступает на катушку 8, которая втягивает сердечник 2, з

последний тянет плоскую пружину 2 в направлении, противоположном усилию от пластины Вильгельми 3. и возвращает ее в положение равновесия. Таким образом, датчик поверхностного давления устроен как нуль-микробаланс, что значительно повышает его чувствительность по сравнению с прототипом. Чувствительность датчика достигает 0,1 мкН/м. С учетом калибровочной кривой,вычитая поверхностное натяже- ние чистой воды (70 мН/м), определяют абсолютное значение поверхностного давления монослоя, а также снимают зависимость поверхностного давления от площади поверхности пленки.

Кроме описанного движения в направ- леии оси Y, пластина 3 смещается в направлении X в результате воздействия на нее вязкой пленки 19, толкаемой барьером 20. Смещение держателя пластины 4 по отно- шению к нормали к пленке не превышает 1°, что позволяет измерять указанное смещение с помощью датчика линейных перемещений. При отклонении оптической щели пластины 5 от оптической оси, соединяю- щей светодиод 9 и центр фотодиодных пар 11, 12 в направлении X, в цепи фотодиодной пары 12 возникает разностный фототок, который усиливают усилителем 14 и измеряют микроамперметром 16. Данный ток соответ- ствует сопротивляемости сжатию пленки,

Знание величины поверхностного давления и сопротивляемости сжатию лэнг- мюровских пленок, находящихся на поверхности жидкой субфазы, имеет боль- шое значение для получения монослоев Лзнгмюра-Блоджетт (ЛБ) на твердые подложки, поскольку зависимости указанных величин от площади поверхности пленки позволяют определить точки фазовых пере- ходов двумерный газ -двумерня жидкость и двумерная жидкость - двумерное твердое тело, нанесение в которых позволяет получать наиболее стойкие ЛБ-монослои. Типичный график зависимости лг-А-изотер- мы, т.е. поверхностного давления от площади, приходящейся на одну молекулу, для случая стеариновой кислоты, приведена на фиг.2. Точки фазовых переходов двумерный газ-двумерная жидкость и двумерная жидкость - двумерный кристалл являются точками перелома на указанной зависимости и обозначены соответственно А и В, Обычно нанесение ЛБ-пленок осуществляют в точке В. Однако из-за наличия шумов

применяемого для измерений .т-А-изогерм оборудования, а также при нанесении веществ со сложной л -А-зависимосгью опре деление точек перелома является довольно сложной задачей. Предлагаемое изобретение позволяет эту задачу упростить и измерять в от носительных единицах сопротивляемость сжатию монослоя на поверхности водной субфазы. На графике зависимости сопротивляемости сжатию от площади, приходящейся на одну молекулу (фиг, 3), сопротивляемость сжатию охарактеризована углом отклонения пластины Вильгельми от вертикали в процессе сжатия лэнгмюровской пленки), точки фазовых переходов А и В выглядят характерными разрывами (скачками) и поддаются четкому определению при любых наносимых в виде ЛБ-пленок веществах. Таким образом, данное устройство позволяет значительно повысить чувствительность обнаружения точек фазовых переходов в поверхностных монослоях и расширить функциональные возможности установки для нанесение ЛБ- пленок за счет расширения класса наносимых веществ.

Формула изобретения

Измеритель поверхностного давления и сопротивляемости сжатию лзнгмюровских пленок, содержащий плоскую пружину, соединенную с пластиной Вильгельми и ферри- товым сердечником, размещенным в катушке, первый усилитель и первый амперметр, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения функциональных возможностей путем дополнительного измерения сопротивляемости сжатию пленки, плоская пружина выполнена с окном, а измеритель дополнительно содержит пластину с оптической щелью, установленную с возможностью вращения вокруг оси, закрепленной в окне плоской пружины, светодиод и две пары фотодиодов, оптически соединенные с ним через щель пластины, второй усилитель и второй амперметр, причем, вход первого усилителя подключен к первой паре фотодиодов, а выход - к первому амперметру и катушке, вход второго усилителя подключен к первой паре фотодиодов, а выход - к первому амперметру и кь гушке, вход второго усилителя подключен к второй паре фото диодов, а выход - к второму амперметру.

о го см

гю0,5

Изобретение относится к приборостроению, в частности к прецизионным датчикам поверхностного давления и вязкости, и может быть использовано в качестве контролирующего микробаланса в процессе нанесения мономолекулярных пленок Лэнгмюра-Блоджетт. Сущность изобретения: Измеритель, выполнен в виде двойного светодиодно-фото- диодного моста. При этом поверхностное давление измеряется схемой с нулевой компенсацией, а сопротивлениямость сжатию - схемой измерения малых перемещений при воздействии на пластину Вилыельми лэнг- мгоровскими пленками. 3 ил.

20

22

24 Фиг.З

-1-

26