Способ определения степени загрязненности низковязкой жидкости Советский патент 1992 года по МПК G01N15/08 

1

(21)4747680/04 (22) 10.10.89 (46)07.11.92. Бюл. №41

(71)Научно-производственное объединение Химеолокно

(72)В.С.Матвеев. О.В.Оприц, В.М.Тарасова и Г.Т.Коваленко

(56) Оприц 0.В..Тарасова В.Н., Матвеев В.С Хим.волокна, 1980. № 4. с. 52-54.

2

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕППШ ЗАГРЯЗНЕННОСТИ НИЗКОВЯЗКОЙ ЖИДКОСТИ.

(57) Использование: определение степени загрязненности жидкости взвешенными частицами,особенно загрязненности растворов олигомерой, в производствах синтетических волокон и пленок. Сущность изобретения: количество фильтрата измеряют в момент перехода струйного режима истечения фильтрата к капельному, а за критерий загрязенности жидкости принимают величину, обратную объему фильтрата.

Изобретение относится к интегральным способам определения степени загрязненности жидкости взвешенными частицами, особенно загрязненности растворов олиго- меров, в таких производствах ситетиче- ских волокон и пленок, где синтез полимера проводят методом двухстадийной поликонденсации.

Известен списоб определения степени чистоты прядильных растворов. В этом способе анализируемый прядильный раствор также фильтруют через эталонный фильтр, а фильтрат принимают в сосуд с отверстием в дне, причем по относительному изменению уровня в сосуде оценивают относительное изменение скорости фильтрования, поскольку обнаружена линейная связь между скоростью фильтрования и уровнем фильтрата в сосуде Критерием загрязненности служит отношение относительного падения уровня в сосуде с отверстиями к полному количеству полученного фильтрата. Рекомендуется определенная, заранее обусловленная степень засорения фильтра. Зтя обусловленность повышав г точность анализа, так как ее/in останавливать фильтрование при различной степени засоренности фильтра, появляется ошибка из-за нелинейности зависимости скорости фильтрования от количества профильтрованной жидкости.

Недостатком способа является условно принятая линейная зависимость между скоростью фильтрования и уровнем в сосуде с отверстием. Эга линейность обусловлена высокой вязкостью анализирумой жидкости. Если вязкость невысока, менее 0,2- 0,3 Па с, линейность указанной зависимости сильно искажается краевыми гидродинамическими эффектами, учесть которые практически почти невозможно. Тогдп относительное изменение уровня в сосуде с отверстием нельзя принимать достаточно близким по величине относительному изменению скорости фильтрования.

Еще одним недостатком является присутствие в результатах измерение динамической ошибки Уровень в сосуде с отверстием в дне строго отвечает определенной скорости фильтрования только по завершении переходных процессов. С изсо

С

|(А)

менением скорости фильтрования уровень достаточно медленно перемещается в новое положение за счет разности притока и стока жидкости из сосуда с отверстием. Если засорение эталонного фильтра идет быстро, изменение уровня сильно отстает от изменения скорости фильтрования, и это увеличивает ошибку за счет более длительного, чем следовало бы. приема фильтрата о мерную емкость и, таким образом, преувеличение его объема.

Наилучшим интегральным способом определения степени загрязнонноси любой жидкости, использующим операцию фильтрования через эталонный фильтр, по мнению авторов, мог бы служить способ с фильтрованием до полного засорения фильтра, причем критерием загрязнености служила бы величина, обратная общему количеству полученного фильтрата. Для полного засорения фильтра требуется какой-то определенный минимум загрязнений. Он может быть получен из разного объема жидкости, и чем выше степень ее загрязненности, тем меньше объем фильтрата. Отсюда и обратно пропорциональная зависимость. По существу измеряется объем жидкости, в котором содержится одно и то же количество загрязнений. Проще и обоснованнее методики быть и не может, Однако продолжительность такого фильтрования не ограничена. При выполнении анализа практически не наступает момента полного прекращения фильтрования. Чем медленнее практически не наступает момента полного прекращения фильтрования. Чем медленнее протекает процесс, тем, соответственно, медленнее откладываются загрязнения на фильтре. Процесс ассимпто- тически уходит в бесконечность. Это же видно и из уравнений фильтрования, в которых в зависимостях скорости процесса от времени скорость обращается в нуль только в бесконечности.

Можно было бы не дожидаться полного засорения эталонного фильтра, а ограничиться некоторым состоянием его почти полного засорения . Но это почти должно быть как-то регламентировано. Например, фильтрование прекращать в момент снижения скорости истечения жидкости из фильтра до или 0,5 мл/мин. Однако уловить момент практически не представляется возможным. Скорость измеряют набором некоторого.количества жидкости, измерением этого количества, а также времени, в течение которого это количество набиралось. Измеренное количество делят на время. Результаты получают дискретно, с большим интервалом времени и к тому же

с запаздыванием. Неизбежно наступает момент, когда результат очередного замера оказывается ниже выбранного критерия. Даже если такую ошибку считать допусти- мой. нетрудно видеть-громоздкость и трудоемкость такого анализа.

Целью изобретения является повышение точности и снижение трудоемкости анализа.

0Цель достигается за счет того, что в

способе, использующем фильтрование под давлением через эталонный фильтр и определение количества фильтрата при достижении заранее обусловленной степени 5 засоренности этого фильтрата, согласно предложению, количество фильтрата определяют в момент перехода струйного режима истечения в капельный, а за показатель загрязненности принимают величину, об- 0 ратную этому количеству фильтрата.

Обычно при свободном истечении из лабораторного фильтра, в том числе из фильеры, в атмосферу жидкость собирается в одну струю. Если случайно этого не происходит, 5 нетрудно свести жидкость в одну струю чисто механически, с помощью пластинки, лоточка, воронки и т.п.

По мере засорения фильтра и снижения скорости фильтрования струи становятся 0 все тоньше, и, если вязкость жидкости не слишком высока, она в какой-то момен внезапно начинает отделяться от фильтр.з или дополнительного твердого элемента, от которого отрывается капля, указанная пере- 5 мена режима истечения со струйного на капельный устойчиво повторяется при одном и том же расходе жидкости, или объемной скорости WK. Если условия фильтро- ванил стандартны, т.е. постоянное 0 давление воздуха или иного газа, используемого для ускорения фильтрования под- давливанием на жидкость, и один и тот же эталонный фильтр, например фильера оцпо- го и того же типа, то указанный конкретный 5 расход Wit наступает при одной и той же засоренности, т.е. при том количестве осевшей грязи,которое увеличивает гидравлическое сопротивление фильтра до вполне конкретной величины.

0Остается измерить объем фильтрата,

чтобы узнать от какого количества анэлизи- руемаой жидкости отделена фильтром указанная порция загрязнений. Если бы ее удалось взвесить, то масса этой порции, де- 5 ленная на объем фильтрата, дала бы стандартную величину загрязненности, например, в мг/л. Но измерение массы высушенных загрязнений на фильтре и внутри его пор очень сложно. В этом и нет необходимости, ведь это одна и та же величина для

данных условий опыта. Достаточно измерить объем фильтрата, например в литрах и взять обратную величину. Это и будет критерий загрязненности.

Способ отличается простотой, в частности, не требует, например, контроля времени. Количество операций минимально и выполняются они легко и быстро. Особенно резко выявляются преимущества способа при анализе низковязких жидкостей. Под напором сжатого воздуха (газа) низковязкая жидкость начинает фильтроваться с высокой линейной скоростью и сильно возмущает весь объем фильтрата в мерном приемном сосуде, вплоть до образования пены. Точно отмерить 50 мл по известному способу невозможно. Другой способ, с использованием сосуда с отверстием в дне, тем более окажется неприемлемым, т.к. скорость истечения из отверстия в дне будет зависеть от ряда факторов, в том числе от динамического воздействия поступающей в него струи жидкости.

Согласно изобретению, большая скорость истечения жидкости не только не ухудшает условий и результатов анализа, а даже увеличивает его достоинство: время анализа сокращается. Единственная измеряемая величина, объем фильтрата, может быть измерена в любое время и сколь угодно точно.

П р и м е р 1. Анализируют загрязненность раствора хлористого лития в димети- лацетамиде вязкостью 1,5 сПз путем фильтрования его через фильтр из лавсановой ткани поверхностью 3 см при поддав- ливании сжатым азотом давлением 50 кПа. Измеряют объем фильтрата в момент перехода струйного режима истечения в капель0

5

0

5

0

5

ный. Продолжительность фильтрования до контрольной точки 2 мин 11 с. Опыт повторяют 5 раз. Объемы фильтрата, л: 0,415 0,422, 0,427, 0.483, 0,430. Значения критерия загрязненности (обратная объему вели чина): 2,41, 2-.37. 2,34. 2,07. 2,33. Среднее значение 2,30. Максимальное отклонение от среднего, % - 10.

П р и м е р 2. Анализируют загрязненность раствора олигомера поли-п-фенилен- бензимидазолтерефталамида вязкостью 170 сПз путем фильтрования его через фильеру с отверстиям и 100/0,07 и диаметром донышка 12,5 мм. Поддавливают сжатым азотом давлением 50 кПа. Измеряют объем фильтрата к моменту появления капельного режима истечения. Продолжительность фильтрования 14 мин 20 с. Опыт повторяют 5 раз. Обьемы фильтрата, л: 0,027, 0,027, 0,025, 0,026, 0,025. Значения критерия загрязненности: 37, 37, 40, 38, 40. Среднее значение -38,4. Максимальное отклонение от среднего. % -4,2.

Формула изобретения Способ определения степени загрязненности низковязкой жидкости, включающий пропускание жидкости через эталонный фильтр под постоянным давлением и измерение объема фильтрата, о г л и- чающийся тем, что, с целью повышения точности и снижения трудоемкости и анализа, измерение объема фильтрата осуществляют в момент перехода струйного режима истечения фильтрата к капельному, а в качестве критерия загрязненности жидкости ис- пользуют величину, обратную объему фильтрата.