Способ получения оксида цинка Советский патент 1992 года по МПК C01G9/02 

Изобретение относится к металлорганической химии, в частности к методам разложения цинкорганических соединений как естественного происхождения, так и продуктов со стабильными изотопами цинка 64, 65. 67. 68, 70.

Авторы а процессе работы имели диалкильные соединения цинка с массовыми числами 64, 65, 67, 68, 70.

Стабильные изотопы цинка используются в ядерно-физических исследованиях для изучения механизмов ядерных реакций, при получении радиоизотопа Ga.

Наиболее близким по технической сущности является способ разложения летучих цинкорганических соединений до окиси цинка путем окисления распыленного жидкого алкильного соединения в среде влажного кислорода - прототип.

Недостатками данного способа являются:

низкая степень техники безопасности при загрузке исходного диметилцинка в резервуар распыления, известно, чтодиметилцинк очень реакционноспособен на воздухе и во влажной атмосфере.

работа с естественным диалкилцинком, что приводит к потерям исходного вещества, в отличие от работы только с высокообогащенными изотопами цинка;

сложность аппаратурного оформления процесса.

Целью изобретения является обеспечение переработки изотопно-обогащенных соединений цинка и обеспечение безопасности процесса.

Для достижения поставленной цели в способе, включающем взаимодействие диалкилцинка с реагентом, диалкилцинк добавляют к предварительно охлажденному до )(-130)°С и вакуумированному до 10 мм Нд абсолютному спирту, полученную смесь размораживают, выдерживают при комнатной температуре 2,5-3 ч.осаждают соль цинка с последующим прокаливанием до окиси цинка. Для предотвращения этого авторы используют абсолютный этиловый спирт. В таком процессе реакция взаимодействия диалкилцинка с абсолютным спиртом заканчивается за 2,5-3 ч.

Диалкилцинк - сильнореакционноспособное соединение и присутствие поды в

спирте при проведении гидролиза приводит к. сильно экзотермической реакции, в результате которой возможен взрыв ампулы.

Охлаждение абсолютного спирта до М 15) - (-130)°С и вакуумирование до 10 мм рт.ст. позволяет получить систему, не содержащую кислорода и при дальнейшем заполнении тефлоновой ампулы диалкилцинком возможность неконтролируемого окисления, приводящего к взрыву, исключается и тем самым обеспечивается безопасность процесса (см. таблицу).

Учитывая, что температура замерзания абсолютного спирта -114°С, авторы применяют охлаждающую смесь жидкий азот пентан с температурой замерзания , как наиболее близкой к температуре замерзания спирта. Более глубокое охлаждение не имеет смысла. При охлаждении ампулы со спиртом выше - 115°С значительная часть абсолютного спирта при вакуумировании улетучится, процесс спиртового гидролиза при этом пройдет не до конца и при вскрытии ампулы непрореагировавший диалкилцинк на воздухе загорится.

После замораживания спирта герметичную систему откачивают до давления 10 мм рт.ст.

После добавления стехиометрического количества диалкилцинка систему размораживают. Образование алкоголята цинка заканчивается за 2,5-3 ч.

Для выделения весовой формы - окиси цинка - реакционную смесь обрабатывают аммиаком, осадок высушивают и прокаливают при 750-800°С.

На чертеже представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа,

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: в тефлоновую ловушку 3 заливают 15 мм абсолютного этилового спирта, подсоединяют ее к установке, охлаждают до -130°С смесью жидкого азота и

пентана, вакуумируют всю систему до давления 10 мм рт,ст, по показаниям мановакуумметра 4, Закрывают вентиль 5. открывают баллон 1 с диалкилцинком, переконденсируют 10 г диалкилцинка в ловушку 3. Вентиль 2 закрывают, размораживают ловушку 3 и оставляют ее на 2 ч при комнатной температуре. Отсоединяют ловушку 3 от установки, переносят содержимое в стакан, осаждают гидроокись цинка аммиаком, осадок высушивают и прокаливают при температуре 750-800°С,

В результате осуществленного способа было получено 8,47 г (99,6%) окиси цинка из 10,0гдиметилцинкаи6,бг(99,5%)из 10,0 г диэтилцинка.

При работе с дорогостоящими изотопно-меченными соединениями цинка необходимым условием выбора технологии является обеспечение высокого выхода продукта. Как видно из примеров, выбранная технология обеспечивает высокий выход конечного продукта - окиси цинка.

Работа с большими количествами взрывоопасных и токсичных веществ требует соблюдения повышенных требований техники безопасности.

Предлагаемый способ делает его более безопасным при осуществлении и обеспечивает переработку дорогостоящих изотопно-обогащенных соединений цинка.

Формула изобретения Способ получения оксида цинка путем взаимодействия диалкилцинка с реагентом, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности переработки изотопнообогащенного сырья, диалкилцинк добавляют к предварительно охлажденному до -115 - 130°С и вакуумированному до 10 мм рт.ст. абсолютному спирту, полученную смесь выдерживают при комнатной температуре 2-3 ч и прокаливают выпавшую в осадок соль цинка с получением продукта.

Примеры пооведеиия процесса

SffAT

-.

Использование: при переработке изотопнообогащенного сырья. Сущность: изотопнообогащенный диалкилцинк добавляют к предварительно охлажденному до f-115)-(-130)°C и вакуумированному до 10~ мм рт.ст, абсолютному спирту. Полученную смесь выдерживают при комнатной температуре 2-3 ч. Прокаливанию подвергают выпавшую в осадок соль цинка с получением продукта. Выход продукта 99,6%. 1 ил.