СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКСИДА КАДМИЯ Советский патент 1996 года по МПК C01G11/00 

Изобретение относится к металлоорганической химии, в частности к методам разложения кадмийорганических соединений как естественного происхождения, так и продуктов со стабильными изотопами кадмия 106, 108, 110, 111, 112, 113, 114 и 116.

Целью изобретения является обеспечение переработки изотопно-обогащенных соединений кадмия и обеспечение безопасности процесса.

Совокупность операций, включающих охлаждение насыщенного раствора (NH₄)₂CO₃ до (-25)-(-30)^oС и вакуумирование до 10^-2 мм рт.ст. позволяет получить систему, не содержащую кислорода, и при дальнейшем заполнении тефлоновой ампулы диалкилкадмием исключается возможность неконтролируемого окисления, приводящего к взрыву и тем самым обеспечивается безопасность процесса (таблица).

Авторы применяли охлаждающую смесь о-ксилол жидкий азот, как достаточно распространенную и обеспечивающую необходимую температуру проведения процесса. Более глубокое охлаждение не имеет смысла.

После замораживания насыщенного раствора (NH₄)₂CO₃ герметичную систему откачивают до давления 10^-2 мм рт.ст. Этого достаточно, чтобы содержание кислорода в реакционной системе было ничтожно и неконтролируемое окисление исключено.

После добавления стехиометрического количества диалкилкадмия систему размораживают. Образование карбоната кадмия (весовая форма) заканчивается за 2-2,5 ч.

Экспериментально найдено, что температурный интервал 750-800^oС оптимален при прокаливании карбоната кадмия и получении конечного продукта CdO.

На фиг. 1 и 2 представлена схема установки для осуществления предлагаемого способа.

Предлагаемый способ осуществляют следующим образом: в тефлоновую ампулу 3 заливают 30 мл раствора (КН₄)₂СО₃, подсоединяют ее к установке, охлаждают до -25^oС смесью о-ксилол жидкий азот и вакуумируют всю систему до давления 10^-2 мм рт.ст. по показаниям мановакуумметра 4. Закрывают вентиль 5, открывают баллон 1 с диалкилкадмием, переконденсируют 3-5 г диалкилкадмия в ловушку 3. Вентиль 2 закрывают, размораживают ловушку 3 и оставляют ее на 2 ч при комнатной температуре. Содержимое ловушки [осадок и раствор (NН₄)2СО₃] переносят в фарфоровую чашку, высушивают и прокаливают при 750-800^oС до получения конечного продукта CdO (весовая форма).

Прокаливание при температуре ниже 750^oС не приводит к полному разложению CdCO₃ до CdO. Температура 750-800^oС является оптимальной для полного разложения и дальнейшее увеличение температуры не имеет смысла.

В результате осуществленного способа было получено из 3,0 г диметилкадмия 2,69 г(99,6%)¹¹² CdO и из 3,2 г диэтилкадмия 2,37(99,6%)¹¹⁴ CdO.

Заявленный способ обеспечивает переработку изотопно-обогащенных соединений кадмия и безопасен при осуществлении, так как полностью исключен контакт диалкилкадмия с кислородом воздуха и отсутствует неконтролируемое окисление. ТТТ1 ЫЫЫ2

Изобретение относится к металлоорганической химии, в частности к методам разложения кадмийорганических соединений как естественного происхождения, так и продуктов со стабильными изотопами кадмия. Целью изобретения является обеспечение безопасности переработки изотопно-обогащенного соединения кадмия. Способ включает охлаждение раствора карбоната аммония до (-25)-(-30)^oC, вакуумирование его до 10^-2 мм рт.ст., добавление диалкилкадмия, размораживание реакционной смеси и ее выдерживание при комнатной температуре 2-2,5 ч с получением карбоната кадмия, его отделение и прокаливание при 750-800^oС с получением оксида кадмия. Изобретение позволяет безопасно осуществить переработку изотопно-обогащенного соединения кадмия. 1 табл., 2 ил.

Способ получения оксида кадмия, включающий взаимодействие исходного соединения кадмия с раствором карбоната аммония, отделение осадка карбоната кадмия и его прокаливание с получением продукта, отличающийся тем, что, с целью обеспечения безопасности переработки изотопно-обогащенного соединения кадмия, в качестве исходного соединения используют диалкилкадмий, раствор карбоната аммония предварительно охлаждают до (-25)-(-30)^oС, вакуумируют до 10^-2 мм рт.ст. добавляют диалкилкадмий, выдерживают при комнатной температуре 2-2,5 ч с получением карбоната кадмия, а прокаливание осуществляют при 750-800^oС.