Способ получения азота высокой чистоты Советский патент 1992 года по МПК F25J3/04 

Описание патента на изобретение SU1776947A1

Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано в химической и электронной промышленностях.

Известен способ получения высокочистого азота методом низкотемпературной ректификации на воздухоразделительных установках. Недостатком этого способа является то, что непосредственно в воздухо- разделительной колонне, как показывает опыт, нельзя получить азот чистотой более чем 99,99 %. Известен способ получения азота высокой чистоты методом адсорбции со сдвигом давлений, а также адсорбцион- но-каталитическим методом. При получении чистого азота этими методами в качестве исходного продукта используют азот сравнительно высокой чистоты. Кроме того, процесс адсорбции не является непрерывным, а периодического действия и пригоден только для небольших производительностей.

Прототипом предложенного способа является способ получения высокочистого азота, заключающийся в направлении газообразного азота на верхней части нижней колонны разделения воздуха в одноступенчатую колонну чистого азота, где его разде- ляют на жидкость, которую обратно возвращают в колонну разделения воздуха, а затем выводят из сечения на несколько тарелок ниже в виде высокочистого азота и пар. обогащенный низкокипящими примесями, который отводят из под крышки конденсатора в виде отбросного азота. Однако известный способ имеет следующие недостатки. Газообразный азот, направляемый на ректификационное концентрирование в односекционную колонну чистого азота из верхней части нижней колонны разделения воздуха и из-под крышки конденсатора наиболее насыщен низкскипящими примесями, а также содержит кислород, аргон и другие высококипящие примеси. Поэтому в колонне чистого азота хотя и происходит очистка от низкокипящих примесей, однако практически все высококипящие компоненты попадают в кубовую жидкость, которую возвращают в нижнюю колонну разделесл

с

VI

-si

о ю ь.

VI

ния воздуха, где она еще больше обогащается названными примесями, т, к. выводят продукционный жидкий азот из сечения колонны, расположенного на несколько тарелок ниже. Таким образом, провести очистку азота от низкокипящих и одновременно от высококипящих примесей по известному способу не представляется возможным.

Цель способа - повышение степени чистого азота.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе получения азота высокой чистоты из газообразного технического азота, содержащего высококипящие и низкокипящие примеси, путем ректификационной очистки, согласно изобретению, ректификационную очистку азота проводят в две ступени: вначале на первой степени ректификации извлекают из азота низкокипящие примеси, затем на второй ступени удаляют высококипящие примеси, а для получения пара и флегмы используют циркуляционный азот, сжатый до давления 0,38-0,40 МПа. Известно, что азот, получаемый из воздуха ректификацией, надо рассматривать как многокомпонентную смесь, содержащую кроме основного компонента примеси выше- и нижекипящих компонентов. Поэтому при ректификационном методе получения азота чистоты необходимо при дальнейшем его концентрировании предусмотреть две ступени ректификации. Циркуляционный азот, который используют для получения пара и флегмы, сжимают до давления 0,38 МПа, для того чтобы создать перепад температур в трубном и межтрубном пространстве нижнего конденсатора в ЗК, для нормальной его работы, а также для преодоления сопротивления в теплообмен- ном аппарате. Сжимать циркуляционный азот выше 0,4 МПа нецелесообразно, т, к. при этом возрастают энергозатраты. Сравнение заявляемого технического решения с прототипом позволило установить соотбет- ствие его критерию новизна. При изучении других известных технических решений в данной и смежных областях техники признаки, отличающие заявляемое изобретение от прототипа, не были выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию существенные отличия. На чертеже показана принципиальная схема установки, в которой реализуется предлагаемый способ получения азота высокой чистоты.

Установка содержит регенеративный теплообменник 1, который соединен с трубопроводами 2-6, ректификационную колонну высокого давления 7, нижний конденсатор 8, средний конденсатор 9, который соединен с трубопроводами 10 и 11, ректификационную колонну низкого давления 12, которая соединена с трубопроводами 13 и 14, верхний конденсатор 15 с

трубопроводом 16, переохладитель 17, который соединен трубопроводами 18 и 19, циркуляционный компрессор 20 и дроссельные вентили 21 и 22.

Способ осуществляется следующим образом.

Сжатый до давления 0,35 МПа газообразный технический азот промышленной чистоты направляют в теплообменник 1, где он охлаждается за счет подогрева газообразного продукционного азота и отбросных потоков. Охлажденный в теплообменнике 1 газообразный азот по линии 2 поступает в среднюю часть колонны 7, где происходит ректификационная очистка азота от низкокипящих примесей (На, Ne, He и др.). В результате ректификационного разделения азот, очищенный от низкокипящих примесей, отводят из межтрубного пространства нижнего конденсатора 8 и затем дросселируют через вентиль 21 в колонну 12, а из- под колпака среднего конденсатора 9 по линии 10 отводят отбросной поток азота, включающий практически все количество низкокипящих примесей, содержащихся в

разделяемом техническом азоте. В колонне 12 процесс ректификации проводят при абсолютном давлении 0,23 МПа. Здесь осуществляют очистку азота от высококипящих примесей (02, СО и др.), которые выводят из

процесса вместе с отбросным потоком из межтрубного пространства среднего конденсатора 9 по линии 11. Газообразный азот высокой чистоты отводят из-под крышки верхнего конденсатора 15 по линии 5 в теплообменник 1. где его подогревают и направляют к потребителю. Для компенсации потерь холода и для вывода азота в чистом виде в межтрубное пространство верхнего конденсатора 15 по линии 16 поступает

жидкий технический азот. Все отбросные и обратные потоки объединяют в один поток и после подогрева в теплообменнике 1 до температуры окружающей среды выводят по линии 6 из установки. Для получения

пара и флегмы, необходимых для осуществления процесса ректификации, в установку поступает сжатый до давления 0,40 МПа в компрессоре 20 циркуляционный азот, который охлаждают в теплообменнике 1 за

счет подогрева обратного циркуляционного потока и по линии 3 направляют под трубную решетку нижнего конденсатора 8. Там, в трубном пространстве конденсатора, он сжижается, отдавая теплоту кипящей в межтрубном пространстве жидкости. Конденсат

собирают в сборнике, откуда после переохлаждения в переохладителе 17 дросселируют через вентиль 22 в межтрубное пространство верхнего конденсатора 15, где он кипит при абсолютном давлении 0,16 МПа, а образующийся пар подогревают сначала в переохладителе 17, а затем в теплообменнике 1 до температуры, близкой к температуре окружающей среды, и по линии 4 направляют вновь на сжатие в компрессор 20. Полученный жидкий азот высокой чистоты отводят из карманов колонны 12 и по линии 14 направляют потребителю.

Использование способа наиболее эффективно для предприятий электронной промышленности в связи с особой важностью решения проблемы использования для производства сверхчистых полупроводников в качестве инертной среды высокочистого азота. Использование предлагаемого способа получения азота высокой чистоты обеспечивает по сравнению с прототипом

следующие преимущества: азот очищается от низкокипящих и высококипящих примесей до любого заданного содержания; предлагаемый способ получения азота высокой

чистоты может быть реализован на любом предприятии, где установлены и работают воздухоразделительные установки, т. е. на предприятиях, производящих азот в жидком или газообразном видах.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Способ получения азота высокой чистоты путем ректификационной очистки газообразного технического азота, содержащего высококипящие и низкокипящие примеси, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты получаемого азота, очистку проводят в две ступени, причем на первой ступени извлекают из азота низкокипящие примеси, на второй ступени

- высококипящие примеси, а для попучения пара и флегмы используют циркуляционный поток азота, сжатый до давления 0,38-0,40 МПа.

Похожие патенты SU1776947A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖИДКОГО КИСЛОРОДА ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ 1991
  • Будневич С.С.
  • Савченко Ю.А.
  • Головко Г.А.
  • Холодковский С.В.
  • Шурубцов В.Н.
  • Ручкин А.В.
RU2006764C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВЕРХЧИСТОГО КИСЛОРОДА 1996
  • Будневич С.С.
  • Кузнецов П.Д.
  • Шурубцов В.Н.
  • Савченко Ю.А.
  • Ручкин А.В.
  • Акулов Л.А.
RU2117887C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИОКСИДА УГЛЕРОДА ОТ НИЗКОКИПЯЩИХ ПРИМЕСЕЙ 1999
  • Мельников В.Э.
  • Акулов Л.А.
  • Борзенко Е.И.
RU2175949C2
Способ получения холода 1988
  • Гомозов Виктор Владимирович
  • Гарин Вадим Александрович
  • Филин Николай Васильевич
  • Лавров Владимир Михайлович
  • Гудилин Вячеслав Тихонович
  • Зотов Виктор Иванович
SU1747813A1
Способ разделения воздуха 1979
  • Бова Виталий Иванович
  • Горенштейн Илья Владимирович
  • Кицис Борис Эмануилович
SU979810A1
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОЗДУХА 2010
  • Акулов Леонид Алексеевич
  • Сычев Владимир Николаевич
  • Зайцев Андрей Викторович
RU2460952C2
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ВОЗДУХА 2012
  • Акулов Леонид Алексеевич
  • Зайцев Андрей Викторович
  • Фатеев Константин Александрович
RU2522132C2
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ КРИПТОНО-КСЕНОНОВОГО КОНЦЕНТРАТА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 2002
  • Савинов М.Ю.
RU2213609C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ И РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ РЕКТИФИКАЦИЕЙ 2004
  • Савинов М.Ю.
RU2265778C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КСЕНОНОВОГО КОНЦЕНТРАТА НА ВОЗДУХОРАЗДЕЛИТЕЛЬНЫХ УСТАНОВКАХ 1998
  • Архаров А.М.
  • Савинов М.Ю.
  • Бондаренко В.Л.
  • Файнштейн В.И.
  • Колпаков М.Ю.
RU2129904C1

Иллюстрации к изобретению SU 1 776 947 A1

Реферат патента 1992 года Способ получения азота высокой чистоты

Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано для получения азота высокой чистоты методом низкотемпературной ректификации. Сущность изобретения: ректификационную очистку азота проводят в две ступени, причем на первой ступени извлекают из азота низкокипящие примеси, а на второй ступени - высококипящие примеси, а для получения пара и флегмы в колоннах 7 и 12 используется циркуляционный поток, сжатый в компрессоре 20 до давления 0,38-0,4 МПа. 1 ил.

Формула изобретения SU 1 776 947 A1

Редактор Т.Шагова

Техред М.Моргентал

Заказ 4113ТиражПодписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„ 4/5

Корректор П.Гереши

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1992 года SU1776947A1

Kobe Steel Engineering Reports, 1989, vol.39, № 1.p
Приспособление для записи звуковых явлений на светочувствительной поверхности 1919
  • Ежов И.Ф.
SU101A1
Патент США № 4824453, кл
Видоизменение пишущей машины для тюркско-арабского шрифта 1923
  • Мадьяров А.
  • Туганов Т.
SU25A1
Механизм для сообщения поршню рабочего цилиндра возвратно-поступательного движения 1918
  • Р.К. Каблиц
SU1989A1

SU 1 776 947 A1

Авторы

Будневич Семен Самойлович

Савченко Юрий Афанасьевич

Шурубцов Вениамин Николаевич

Ручкин Анатолий Васильевич

Волынский Борис Изральевич

Зотов Виктор Иванович

Барабанов Владимир Николаевич

Потехин Герман Сергеевич

Ходорков Илья Львович

Даты

1992-11-23Публикация

1991-02-25Подача