Способ получения порошкообразного материала Советский патент 1992 года по МПК C01F7/56 

Изобретение относится к технике получения порошкообразных коагулянтов на основе хлористого алюминия и может найти применение в различных отраслях промышленности, в частности, для очистки природных и промышленных сточных вод.

Известен способ получения низкоосновного оксихлорида алюминия путем сушки водного раствора низкоосновного оксихлорида алюминия при прямоточном распылении в сушильном агенте пневматическими форсунками при относительной влажности отходящей гаэовэвеси 20-40%.

Недостатком данного способа является неравномерность термообработки в связи с неоднородностью размеров капель раствора, что приводит, с одной стороны, к недосыханию части продукта, а с другой стороны, к частичному разложению продукта.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к

изобретению является способ получения порошкообразного материала путем распылительной сушки водных растворов при прямоточном пневматическом распылении их в сушильном агенте с последующей досушкой в фонтанирующем слое

Недостатком данного способа является также низкое качество порошка с точки зрения содержания целевого компонента вследствие неоднородности размеров капель раствора, диспергируемых пневматическими форсунками, что приводит, как и в случае аналога, с одной стороны, к недосыханию части продукта, а с другой - к частичному разложению.

Низкоосновный оксихлорид алюминия В AI(OH)Cl2(2-3)H20 относится к термолабильным материалам.

Согласно ТУ 6-01-1-335-86, качество оксихлорида алюминия характеризуется содержанием основного вещества в пересчете

VJ VJ

СО О

3

на AteOs. Сухой оксихлорид алюминия удовлетворяет ТУ: если в нем содержится не менее 25% АЬОз в активной форме, а нерастворимых примесей не более 2%.

Условия сушки оксихлорида алюминия играют решающую роль для удовлетворения этим параметрам. С одной стороны, возможно разложение продукта с выделением хлористого водорода и превышением нерастворимых примесей 2%, а с другой стороны, количество присоединенных молекул воды может быть более 3 (недосушка), что также влияет на содержание основного вещества - А1(ОН)С1г.

Для удовлетворения ТУ на данный продукт необходимы следующие оптимальные условия термообработки:

-достаточная однородность размеров диспергированных капель раствора;

-узкий интервал температур термообработки для сухого и недосушенного продукта;

-кратковременность термообработки при досушке, т.е. лимитированное время пребывания.

Целью изобретения является повышение качества продукта путем оптимизации условий термообработки.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения порошкообразного материала путем распылительной сушки водных растворов при прямоточном пневматическом распылении в сушильном агенте с последующей досушкой в фонтанирующем слое, согласно изобретению, скорость истечения распыливзющего газа в устье факела распыла водных растворов хлористого алюминия или оксихлорида алюминия создают 60-100 м/с, а досушку порошка в фонтанирующем слое осуществляют с подачей дополнительного сушильного агента, имеющего температуру 90-110°С и временем пребывания порошка в этом слое 30-60 с.

Предложение отвечает критерию существенные отличия, т.к. заявленные интервалы параметров ни в технической, ни в патентной литературе не описаны. Достижение поставленной цели, обеспечивающей повышение качества порошкообразного низкоосновного оксихлорида алюминия обеспечивается в указанном интервале, что подтверждается материалами, представленными в заявке.

Предлагаемый способ получения низкоосновного оксихлорида алюминия может быть осуществлен в распылительной сушилке, показанной на фиг. 1. Сушилка содержит цилиндрический корпус 1, пневматическую форсунку 2 с распыливающим воздуховод

дом 3 и патрубка 4 для подачи высокотемпературного газообразного теплоносителя. Сушилка имеет зону 5 распылительной сушки и зону б фонтанирующего слоя для досушки

с газоходом 7 подачи дополнительного су шильного агента и выхлопным газоходом 8.

Сушилка работает следующим образом.

Газообразный высокотемпературный

теплоноситель подается по патрубку 4 в верхнюю часть сушилки, в зону 5 распылительной сушки, в которую также подается раствор через форсунку 2 хлористого алюминия или оксихлорида алюминия. В этой зоне 4 успевают высохнуть капли малых и

средних размеров. Крупные капли в виде недосушенных частиц попадают в зону 5 Фонтанирующего слоя для досушки, в которую подается дополнительный сушильный агент для создания фонтанирующего слоя.

Высушенные частицы в виде газовзвеси выводятся через выхлопной газоход 3.

При термической обработке водных растворов, содержащих хлористый алюминий при оксихлорид алюминия, помимо удалеи-ля влаги, происходит следующая химическая реакция

АЮз + 4НаО- А(ОН)С12 ЗНаО + HCI {1} AI(OH)Cl2 + НаО JL Ai(OH)2a + HCI (2)

Результаты экспериментов по получению низкоосновного оксихлорида алюминия представлены в таблице 1, а также в виде графической иллюстрации, где на фиг. 2 изображена зависимость содержания нерастворимых примесей и основного вещества в зависимости от скорости истечения распыли- вающего газа, на фиг. 3 - зависимость тех же параметров от температуры дополнительного сушильного агента, на фиг. 4-зависимость тех же параметров от времени пребывания порошка в фонтанирующем слое.

Общими для всех экспериментов явля- ются следующие параметры: СН 45нм3/ч ti - 300°С

браств. 3 Л/Ч Овозд. - 3 НМ3/Ч

Ъых. - ЮО°С,

где Qi - расход высокотемпературного газообразного теплоносителя, нм3/час.

ti - температура теплоносителя, °С

Сраста. - расход раствора, л/ч Оаозд. - расход распиливающего воздуха, гм /ч

tswx - температура газов в выхлопном газоходе, °С.

Существенное влияние на условия тер- мообработки водных растворов, содержащих хлористый алюминий или оксихлорид алюминия, имеет качество распыления с точки зрения однородности размеров капель. Мелкие капли раствора успевают высохнуть в зоне распылительной сушки гораздо быстрее, чем крупные, и дальнейшее пребывание их в высокотемпературной зоне приводит только к разложению продукта и образованию нерастворимых примесей в виде неактивной формы А1гОз. Крупные капли, напротив, остаются недосушенными. Поэтому для достижения достаточной однородности размеров капель необходима определенная энергия для распиливания раствора, результатом которой является скорость распиливающего воздуха на срезе форсунки ифорс, т.е. скорость истечения. Последняя согласно таблице и фиг. 2, должна быть не менее 60 м/с. Более 100 м/с эта скорость заметного влияния на качество продукта не оказывает, в то время как необходимое давление распиливающего воздуха сильно возрастает. При меньшей скорости снижается количество основного продукта.

Экспериментально было получено, что интервал температур теплоносителя для досушки оксихлорида алюминия должен быть в пределах 90-100°С (см. таблицу 1 и фиг.З). Нижний предел объясняется тем, что при температуре ниже 90°С молекула оксихлорида алюминия содержит более 3-х молекул воды, что влияет на процентное содержание основного вещества, которое, согласно техническим условиям, должно быть не ниже 25%. Превышение температуры более 110°С приводит к разложению продукта и повышенному содержанию в нем нерастворимых примесей.

Важным фактором для досушки оксих- лорида алюминия является время пребывания в зоне фонтанирующего слоя, которое, как установлено, при температуре теплоносителя 90-110°С должно составлять 3060 сек. (см. таблицу 1 и фиг, 4). При меньшем времени пребывания снижается количество основного вещества, а при большем увеличивается количество примесей.

Изменение времени пребывания подсушенного продукта в зоне фонтанирующего слоя можно осуществлять либо изменением расхода дополнительного су- шильного агента Q2, либо изменением геометрической формы нижней конической части распылительной сушилки. В частности, для показанной сушилки скорость дополнительного агента Ui и Us составляет соответственно 4-6 м/с и 1,3-3,1 м/с.

Фиг. 4 показывает, что за пределами времени пребывания 30-60 сек качество продукта не удовлетворяет техническим условиям.

Таким образом, в заявленном интервале скорости распиливающего газа, температуре дополнительного сушильного агента и времени пребывания порошка в фонтанирующем слое обеспечивается высокое качество порошка низкоосновного оксихлорида алюминия с минимальным содержанием нерастворимых примесей.

Формула изобретения Способ получения порошкообразного материала, преимущественно низкоосновного оксихлорида алюминия, включающий прямоточное пневматическое распыление агентом растворов, содержащих хлористые соединения алюминия, обработку сушильным агентом с последующей досушкой полученного продукта в фонтанирующем слое, отличающийся тем, что, с целью повышения качества материала, распиливающий агент подают в устье факела распыления со скоростью 60-100 м/с, досушку в фонтанирующем слое осуществляют с подачей дополнительного сушильного агента с температурой 90-110°С и проводят в течение 30-60 с.

Использование: касается производства порошкообразных коагулянтов на основе хлористого алюминия для очистки природных и сточных вод. Газообразный высокотемпературный теплоноситель подают в верхнюю часть сушилки. Туда же подают раствор хлорида или оксихлорида алюминия, распыливаемый через форсунку распиливающим агентом, имеющим скорость 60-100 м/с. Происходит сушка мелких и средних капель. Крупные капли в виде недосушенных частиц попадают в фонтанирующий слой для досушки. В слой подают дополнительный сушильный агент с температурой 90-110°С. Длительность досушки 30-60°С. Получают материал, содержащий 25-30% оксида алюминия в активной форме и 1,1-2,0% нерастворимых примесей. 4 ил., 1 табл.

Результаты экспериментов

Продолжение таблицы

./