СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНЫХ АЛМАЗОВ ИЗ ВОДНОЙ СУСПЕНЗИИ Российский патент 1997 года по МПК C01B31/06 

Изобретение относится к технике выделения дисперсных материалов из суспензии, конкретно к способам получения сухого ультрадисперсного алмазного порошка (УДА) из его водной суспензии.

Синтетический УДА, получаемый в результате детонационного синтеза и последующей химической очистки алмазсодержащей шихты, используется современной промышленностью в качестве модификатора трения в смазочных материалах, эффективного активатора спекания порошков, а также как компонент шлифовальных порошков и паст. До последнего времени материал находил практическое применение в виде водной суспензии. Вместе с тем возникает потребность в получении сухого порошка УДА с эквивалентным размером частиц не более 0,5•10^-5 м.

Ближайшим аналогом заявляемого объекта является способ выделения ультрадисперсных алмазов из устойчивых водных суспензий. Согласно описанию, способ заключается в обработке устойчивых водных суспензий УДА под давлением 49 120 кПа при температуре 81 190^oC в течение 5 15 мин. За указанное время происходит полная коагуляция ультрадисперсных частиц алмаза, при этом исключается загрязнение продукта и упрощается процесс коагуляции. Исходная суспензия после отстаивания разделяется на концентрированный осадок и осветленную жидкость (воду).

Основным недостатком способа является то, что с помощью его невозможно выделить сухой УДА с эквивалентным размером частиц не более 0,5•10^-5м непосредственно из водной суспензии.

Задачей способа является получение сухого однородного порошка УДА с эквивалентным размером частиц не более 0,5•10^-5м непосредственно из водной суспензии.

Поставленная задача достигается тем, что водную суспензию УДА распыливают с помощью пневматической форсунки высокого давления в фонтанирующем слое нагретой инертной насадки, после чего сухой УДА выводят из аппарата с потоком отработанного теплоносителя и отделяют от последнего в циклоне и рукавном фильтре, при этом температуру в слое инертной насадки поддерживают в диапазоне 100-140^oC, а число фонтанирования N 1,5 3,0.

В качестве материала инертной насадки используют гидрофобный материал - фторопласт.

Сравнение предлагаемого способа с ближайшим аналогом показывает, что он отличается от последнего принципиально иной технологией выделения сухого порошка УДА его водной суспензии (распылительная сушка в фонтанирующем слое инертной насадки). Таким образом предлагемый способ обладает новизной.

Известны способы сушки суспензий в фонтанирующем слое инертного материала (П.Г. Романкова и Н.Б. Рашковской. Сушка во взвешенном состоянии. Л. Химия, 1979 г. с. 222 239). Однако ни один из них не может быть использован для сушки водной суспензии УДА с получением требуемого технологического эффекта. Предлагаемый способ включает в себя такую совокупность приемов и технологических режимов, которые позволяют получать сухой порошок УДА с эквивалентным размером частиц не более 0,5•10^-5м.

Это дает основание считать данное техническое решение обладающим существенными отличиями от известных объектов.

Cпособ осуществляется на установке, схема которой представлена на чертеже.

В состав установки входит сушилка 1 с фонтанирующим слоем инертной насадки, снабженная пневматической форсункой 2 для тонкого диспергирования суспензии и контрольной сеткой для предотвращения выноса инертной насадки в пылеулавливающую аппаратуру. Подвергаемую сушке суспензию УДА готовят в реакторе 3 с перемешивающим устройством и с помощью шестеренчатого насоса 4 подают в форсунку 2, где происходит диспергирование суспензии сжатым воздухом. Перемешивание инертной насадки в режиме фонтанирующегося осуществляют потоком нагретого воздуха, создаваемого с помощью воздуходувки 5 и калорифера 6.

Воздуходувкой 7 обеспечивают транспортирование сухого УДА в потоке воздуха в систему пылеочистки, состоящую из циклона 8 и рукавного фильтра 9. Кроме того, с помощью воздуходувки 7 поддерживают небольшое разрежение в сушильной камере. Сухой продукт непрерывно выгружают через шлюзовые затворы 10 в приемный бункер 11.

Собственно способ выделения ультрадисперсных алмазов из водной суспензии заключается в следующем. В рабочую камеру сушилки 1 воздуходувкой 5 подают нагретый в калорифере 6 воздух, который переводит находящуюся в ней инертную насадку в состояние фонтанирующего слоя. Перемешивание насадкии происходит в диапазоне чисел фонтанирования N 1,5 3,0. В качестве инертной насадки используют цилиндры из фторопласта 4 диаметром 3•10^-3м и высотой 3•10^-3м.

Диспергирование исходной суспензии УДА концентрацией 2 6% в слой инертной насадки начинают при достижении последним температуры 100 -140^oC. Суспензию из реактора 3 подают с помощью шестеренчатого насоса 4 в форсунку высокого давления 2, которая установлена в основании фонтанирующего слоя. Высушиваемый материал равномерно напыляют на поверхность инертных частиц и он практически мгновенно высыхает. Вследствие интенсивных соударений частиц в ядре фонтанирующего слоя и обдува их высокотемпературным теплоносителем происходит отделение продукта от частиц насадки и измельчение. В потоке отработанного теплоносителя сухой порошок УДА выносится в циклон 8 и через шлюзовой затвор 10 выгружается в приемный бункер 11. Окончательную очистку воздуха производят в рукавном фильтре 9, из которого сухой УДА шлюзовым затвором 10 выгружают в приемный бункер 11, а очищенный воздух выбрасывается в атмосферу.

Распыливание суспензии УДА осуществляют при помощи пневматической форсунки высокого давления, что обеспечивает высокое качество диспергирования и отсутствие в факеле распыла крупных капель, которые по мере высыхания могут являться центрами образования агломератов частиц. Установка форсунки в основании фонтанирующего слоя обеспечивает введение факела распыливаемой суспензии непосредственно в зону максимальной турбулизации насадки, характеризуемую экстремальными значениями температур, скоростей контактирующих фаз и механических воздействий. Отмеченные факторы в комплексе обеспечивают эффективное высушивание капель суспензии и удаление сухого порошка УДА с поверхности насадки.

Температуру в слое инертной насадки поддерживают в диапазоне 100 - 140^oC, что обеспечивает как тепловую, так и гидродинамическую устойчивость процесса сушки. Сдвиг температурного режима в область более низких температур ведет к нарушению гидродинамической обстановки в слое, снижению подвижности насадки и ее агломерации. В результате снижается производительность установки и ухудшается качество готового продукта.

Увеличение температуры слоя более 140^oC не оказывает заметного влияния на производительность процесса, однако ухудшает отделение порошка УДА от инертной насадки, что,по-видимому, объясняется электростатическими эффектами в фонтанирующем слое.

Диапазон чисел фонтанирования N 1,5 3,0 обеспечивает в комплексе с вышеназванным температурным диапазоном устойчивый режим перемешивания инертной насадки. Изменение числа фонтанирования ниже указанного диапазона ухудшает перемешивание в слое и не обеспечивает получение продукта требуемого качества. Увеличение числа фонтанирования ниже указанного диапазона ухудшает перемешивание в слое и не обеспечивает получение продукта требуемого качества. Увеличение числа фонтанирования более 3,0 ведет к нерациональному использованию сушильного агента и усиливает нежелательные эффекты, связанные с электризацией сухого УДА.

Использование в качестве материала инертной насадки фторопласта 4 объясняется прежде всего гидрофобными, антиадгезионными свойствами его поверхности. Благодаря этому обеспечивается гарантированное отделение сухого порошка УДА и постоянное обновление рабочей поверхности насадки. Применение в качестве насадки других материалов с низкоэнергетической поверхностью, например полиолефинов, полиамидов, проблематично главным образом из-за низкой термостойкости последних.

Пример 1. Проводили сушку водной суспензии УДА с концентрацией твердой фазы 2% Температура сушильного агента (воздух) на входе в аппарат равна 130^oC. Температура слоя инертной насадки -115^oC. Рабочее значение числа фонтанирования N 2,0. Влажность полученного порошка УДА 2,5% Фракционный состав полученного порошка УДА:
d₄≅0,5•10^-6м 69,0%
0,5•10^-6<d₄<0,5•10^-5 м 31,0%
Пример 2. Проводили сушку водной суспензии УДА с концентрацией твердой фазы 5,5% Температура сушильного агента (воздух) на входе в аппарат равна 150^oC. Температура слоя инертной насадки -130^oC. Рабочее значение числа фонтанирования N 3,0. Влажность полученного порошка УДА 1,8% Фракционный состав полученного порошка УДА:
d₄≅0,5•10^-6м 74%
0,5•10^-6<d₄<0,5•10^-5м 26%

Изобретение относится к способам выделения ультрадисперсных алмазов из водной суспензии путем ее распыления в фонтанирующем слое нагретой инертной насадки с помощью пневматической форсунки высокого давления, установленной в основании слоя, и отделения сухого продукта от газообразного теплоносителя. Температуру в слое инертной насадки поддерживают в диапазоне 100 - 140^oC, а число фонтанирования N равно 1,5 - 3,0. В качестве материала инертной насадки используют фторопласт. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

1. Способ выделения ультрадисперсных алмазов из водной суспензии, отличающийся тем, что суспензию распыляют в фонтанирующем слое нагретой инертной насадки с помощью пневматической форсунки высокого давления, установленной в основании слоя, и отделяют сухой продукт от газообразного теплоносителя, при этом температуру в слое инертной насадки поддерживают в диапазоне 100 140^oС, а число фонтанирования равно 1,5 3,0. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве материала инертной насадки используют фторопласт.