Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях Советский патент 1992 года по МПК G01N13/00 

Изобретение относится к исследованиям в области массопереноса, в частности к области определения физико-химических параметров красителей для текстильной промышленности.

Известно устройство, представляющее собой стеклянный сосуд из двух емкостей, перегороженных стеклянным фильтром (перегородкой). Верхняя емкость сосуда заполнена раствором, нижняя - растворителем. Устройство полностью термостатируется. Наблюдают накопление растворенного вещества в растворителе за счет диффузии через перегородку в течение определенного отрезка времени. Концентрацию, например, окрашенных веществ определяют фотометрически, Коэффициент диффузии

определяют по первому закону Фика в условии стационарного процесса

w d m S

dt

T D(Co-C),

(D

где w dm/dt - скорость диффузии, моль/с;

S - поверхность пор фильтра, I - толщина фильтра, см;

Со - концентрация раствора в верхней емкости, моль/см ;

С - концентрация в нижней емкости к моменту времени t;

D - коэффициент диффузии, см2/с.

Если в процессе диффузии С « Со, то w const, и расчет D ведут непосредственно по формуле (1). В более сложных случаях

х1 со N со о -ч

применяются другие формулы. Так как для жидкостей D см2/с опыты по измерению длительны - десятки часов. Вместе с тем до настоящего времени этот прибор незаменим, потому что позволяет измерять не только коэффициенты диффузии, не зависящие от концентрации, но и неизоконцентрационные, чего не позволяют методы, основанные на нестационарной диффузии.

Недостатком аналога является невысокая точность результатов единичного измерения. Из-за этого для повышения точности необходимо проведение большого числа измерений. Это приводит к огромным затратам времени (100-150 ч).

Известно устройство для проведения диффузионных измерений для определения коэффициентов диффузии в жидкостях. Это устройство конструктивно выполнено так же, как и аналог, т.е. верхняя и нижняя камеры разделены пористой стеклянной перегородкой; верхняя емкость заполнена раствором, нижняя - растворителем. В процессе диффузии устройство полностью тер- мостатируется в жидкостной термостатной ванне. Устройство эксплуатировалось как аналог. Во втором варианте для улучшения воспроизводимости применялась магнит- пая мешалка, верхушка которой располагалась в верхней камере. Однако улучшение воспроизводимости по сравнению с режимом без перемешивания не наблюдали.

Недостатком прототипа является низкая точность измерений из-за плохой воспроизводимости (6-8% при статистической обработке 10 измерений). Последняя, в частности, связана с изменением концентрации раствора на верхней и нижней границах пористой перегородки по сравнению с ее значением в глубине раствора, которое происходит в глубине диффузии (образование диффузионных слоев).

Цель изобретения - повышение точности измерений, Она достигается тем, что в устройстве, состоящем из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перегородки, запорных устройств и термостатирующей ван- ны, по периметру верхней плоскости перегородки выполнена течь через конический шлиф, расположенное вверху емкости с раствором запорное устройство имеет перекрывающуюся течь, а сопротивление конвективному маесопереносу не превосходит диффузионного сопротивления перегородки, нижняя емкость до перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком

На чертеже показано предлагаемое устройство.

Верхняя емкость устройства с раствором состыкована посредством конического

шлифа 2 с нижней емкостью 3, заполненную растворителем, и имеющую вверху пористую перегородку 4. При этом шлиф 2 неплотен (течь). В верхней части устройства имеется пришлифованная пробка 5, имеющая стыкующиеся в одном положении вертикальные канавки 6 на пробке и на корпусе 1 (течь по газу). На чертеже она изображена в положении течь включена. Пробка 7 закрывает отверстие нижней емкости. Жидкостная термостатирующая ванна 8 имеет перфорированную перегородку 9, на которой фиксируется устройство с помощью выступов 10 (11 - воздушный колпак с термометром и заслонкой 12,13-полихлорвиниловая муфта).

Устройство работает следующим образом.

Заполняют полностью верхний сосуд раствором вещества, коэффициент диффузии которого следует измерить, например красителя. Полностью закрывают запорное устройство. Прибор переворачивают и через нижнее запорное приспособление заливают растворитель в нижнюю емкость.

Затем устройство устанавливают в гнездо термостатирующей ванны, накрывают колпаком и выжидают отрезок времени установления стационарного режима т (достижение линейного распределения концентрации). Оценка продолжительности этого периода проводится по соотношению

hz/D

(2)

Затем прибор извлекают, открывают нижнюю емкость, меняют растворитель на свежий, закрывают нижнюю емкость и ставят в нормальном положении в термостат. Открывают протечку в верхнем запорном устройстве, совмещая бороздки 6 поворотом пробки. Ставят прибор в гнездо термостата, накрывают колпаком и нсчинают отсчет времени диффузии.

Коэффициент диффузии D определяют

по формуле (1). Постоянную S/h определяют, проводя испытания с веществом, для которого D известно (например, 0,10 М KCI). Открытие течи по газу включает работу нижней течи по жидкости. При этом на верхней плоскости пористой перегородки возникают конвективные потоки от центра к периферии. Эти потоки выравнивают концентрацию во всем объеме верхней емкости.

За счет небольшого перепада температур между термостатирующей жидкостью и газовой подушкой под колпаком (2-3°С), возникают естественно конвективные потоки в нижней емкости, выравнивающие и 5 здесь концентрацию.

Устройство выполнено из молибденового стекла, диаметр пористой перегородки 30 мм, толщина 1,5 мм, поры 5-7 мкм, высота верхней емкости 80 мм, нижней 30 мм. 10 Шлиф 2 притерт настолько что обеспечивает при давлении столба жидкости 70-90 мм вод.ст. течь при открытии вертикальной канавки 6 2-3-10 см3/с.

На протяжении опыта, длящегося 5ч, 15 понижение уровня в сосуде составляло около 3 мм. Пробка 5 плотно пришлифована к горлу, имеющему снизу шлифа канавку 6, закрытую сверху, а пробка 5 снизу, которые при повороте пробки 5 либо перекрывают- 20 ся, открывая доступ воздуха в устройство, либо его закрывают. Емкость 3 заглушена стеклянной заглушкой 7 с помощью полихлорвиниловой муфты 13.

ется отверстие, которое можно полностью или частично закрывать (для поддержания градиента на заданном уровне). Формула изобретения 1.Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях, снабженное корпусом, состоящим из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перегородкой, запорного устройства и термостатирующей ванны, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, верхняя емкость соединена с нижней с зазором, предусматривающим возможность вытекания раствора, запорное устройство выполнено в виде пришлифованной пробки, причем сопряженные поверхности корпуса и пришлифованной пробки имеют стыкующиеся в одном положении вертикальные канавки, а сопротивление конвективному массопереносу канавки не превосходит диффузионного сопротивления перегородки.

2.Устройство по п. 1,отличаю щееДля контроля температуры и ее гради- 25 с я тем, что нижняя емкость до пористой

ента между термостатирующей жидкостью и газовой фазой имеются два термометра. Колпак выполнен из оргстекла. Вверху имеперегородки погружена в жидкостную термостати рующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком.

ется отверстие, которое можно полностью или частично закрывать (для поддержания градиента на заданном уровне). Формула изобретения 1.Устройство для определения коэффициентов диффузии в жидкостях, снабженное корпусом, состоящим из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой перегородкой, запорного устройства и термостатирующей ванны, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерений, верхняя емкость соединена с нижней с зазором, предусматривающим возможность вытекания раствора, запорное устройство выполнено в виде пришлифованной пробки, причем сопряженные поверхности корпуса и пришлифованной пробки имеют стыкующиеся в одном положении вертикальные канавки, а сопротивление конвективному массопереносу канавки не превосходит диффузионного сопротивления перегородки.

2.Устройство по п. 1,отличаю щееперегородки погружена в жидкостную термостати рующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком.

12

Область применения: измерение параметров массопереноса в жидкостях, в частности красителей для текстильной промышленности. Сущность: устройство состоит из верхней емкости с раствором, отделенной от нижней емкости с растворителем пористой стеклянной перегородкой, запорных устройств и термостатирующей ванны. По периметру верхней гквргкости перегородки выполнена проточка чзрез конический шлиф. Верхнее запорное уе-тройство перекрывает протечку по газу. Нижняя емкость до пористой перегородки погружена в жидкостную термостатирующую ванну, а остальная часть устройства закрыта воздушным колпаком. Создающийся благодаря такому термостатированию небольшой перепад температур обеспечивает перемешивание о нижней емкости и постоянство концентрации по всему ее объему. 1 з.п.ф-лы, 1 ил. (Л С