Способ очистки инертных газов от кислорода Советский патент 1993 года по МПК B01D53/02 

Изобретение относится к глубокой очистке инертных газов от примеси кислорода с помощью твердых сорбентов и может найти применение в химической, металлургической, машиностроительной, приборостроительной и электротехнической промышленностях.

Целью изобретения является интенсификация процесса при сохранении степени очистки-.

П р и м е р 1. Процесс очистки инертных газов от кислорода проводят на хемосор- бенте, полученном следующим образом.

В смеситель засыплют сухие компоненты еыроя: 108 г основного карбонзта никеля, 21 г основного карбоната меди и 20 г технического алюмината кальция. смесь тщательно перемешивают до однородной массы и заливают 100см 25%-ного водного раствора аммиака. При температуре 60 - 80°С суспензию перемешивают до влажности 20% масс. Полученную массу прокаливают при температуре 400°С до ППП. (потери при прокаливании) 15%, измельчают, уплотняют, добавляют 2% графита и формируют в цилиндрические таблетки раз- мером5х5ммили 6x4 мм. Приготовленный

хемосорбент содержит, мас.%: NiO - 65. CuO - 15, СаО-2А(20з - 20. Механическая прочность (усилие раздавливания с приложением нагрузки на торец) хемосорбента составляет 260 кг/см .

Полученный хемосорбент обьемом 1 л загружают в реактор проточного типа и восстанавливают в токе водорода при температуре 350°С и объемной скорости 2000 до прекращения выделения воды - продукта реакции восстановления.

Процесс очистки газа (аргона с содержанием примеси кислорода 0.5% об.) осуществляют на восстановленном хемосорбенте при температуре 200°С и обь- емной скорости подачи очищаемого газа 15000 , фиксируя время защитного действия контакта, т.е. период времени от начала пуска очищаемого газа до момента проско- ковой концентрации кислорода(по газоанализатору типа МН 5130), соответствующей 0,01% об. В указанных условиях время защитного действия составляет 0,31 ч, поглотительная емкость хемосорбента 23.5 л

ел

С

vi

IOO

VI

СЛ

5

02/л, объем очищенного аргона - 4650 л/л хемосорбента.

В результате процесса очистки концентрация кислорода в очищенном газе снижена до 0,0001 об.% в течение 1 - 5 с с момента подачи газа.

П р и м е р 2. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, получаемом по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 125 госновного карбоната никеля, 7 г основного карбоната меди и 20 г технического алюмината кальция, а прокаливание массы проводят при температуре 370°С до ППП-20%.

Приготовленный хемосорбент содержит, мас.%: NiO-75, CuO-5, С.аО 2А120з 20. Механическая прочность хемосорбента составляет 280 кг/см2.

Восстановление хемосорбента проводят, как в примере 1.

Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 0,5об.% осуществляют при температуре 400°С и объемной скорости 15000 ч . При этом время защитного действия указанного хемосорбента составляет 0,53 ч, поглотительная емкость - 39,5 л 02/л хемосорбента, а объем очищенного аргона - 7900 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об.% кислорода.

П р и м е р 3. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 116,5 г основного карбоната никеля, 14 г основного карбоната меди и 20 г технического алюмината кальция.

Приготовленный хемосорбент содержит мас.%: NiO-70, CuO- 10, СаО 2А 20з- 20. Механическая прочность хемосорбента составляет 255 кг/см2.

Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1.

Очистку арногокислородной смеси с содержанием кислорода 2,5 об.% осуществляют при температуре 400°С и объемной скорости 500 ч . При этом время защитного действия данного хемосорбента составляет 0,32 ч, поглотительная емкость - 23 л 02/л, хемосорбента, а объем очищенного аргона - 500 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об.% кислорода..-П р и м е р 4. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 121 г основного карбоната никеля, 17 г основного карбоната меди и 15 г технического алюмината кальция. Приготовленный

хемосорбент содержит, мас.%: NiO - 73, CuO-12, СаО-2А 20з - 15. Механическая прочность хемосорбента составляет 225 кг/см2,

Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1.

Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 2,0 об,% осуществляют при температуре 200°С и объемной

скорости 25000 . При этом время защитного действия указанного хемосорбента составляет 0,31 ч, поглотительная емкость - 23,5 л 02/л хемосорбента, а объем очищенного аргона - 4650 л/л хемосорбента. В

результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об.% кислорода.

П р и м е р 5. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения

берут 111 г основного карбоната никеля, 11 г основного карбоната меди и 25 г технического алюмината кальция. Приготовленный хемосорбент содержит, мас.%: NiO - 67, CuO - 8, СаО-2А 20з - 25. Механическая

прочность хемосорбента составляет 305 кг/см .

Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1.

Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 3,0 об.% осуществляют при температуре 500°С и объемной скорости 25000 . При этом время защитного действия указанного хемосорбента составляет 0,35 ч, поглотительная емкость 26,0 л О /л хемосорбента, объем очищенного аргона - 5200 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием кислорода 0,00022 об.%. Формула изобретения

Способ очистки инертных газов от кислорода, включающий пропускание газов через восстановленный хемосорбент, содержащий соединение на основе оксида алюминия и оксид никеля, отлйчающии с я тем,, что, с целью интенсификации процесса при сохранении степени очистки, используют хемосорбент, содержащий дополнительно оксид меди и в качестве соединения - безводный алюминат кальция

состава СаО-2А 20з при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксид меди. 5-15

Безводный алюминат кальция состава СаСк2А 20з 15-25

Оксид никеля65 - 75 а пропускание ведут с объемной скоростью 500 - 25000 при 200 - 500°С.

Таблица 1

Сущность изобретения: инертный га; пропускают через восстановленный хемо сорбент, содержащий 5-15 мас.% оксидг меди 15-25% безводного алюмината каль ция состава СаО-2А 20з и 65 - 75 мас.% оксида никеля, с объемной скоростью 500 - 25000 при 200 - 500°С. 4 табл.

Примечание. Очищают аргон с концентрацией кислорода 0.5 об %. при температуре 200°С. Значения времени защитного действия и объема очищенного аргона 1 л хемосорбента соответствуют очистке при максимальной емкости хемосорбента.

Таблица2

Примечание. Очищают аргон с концентрацией кислорода 0.5 об % Piобъемнойскорссти 15000 ч 1-Значения времени защитного действия и объема счищенного аргона 1 л хемосорбента соответствуют очистке при максимальной емкости хемосорбента.

ТзблицэЗ

Примечание. Очищают аргон при об ьемной скорости 15000 при температуре 400°С. Значения времени защитного действия и обьема очищенного аргона 1 л хемосор5ёнта соответствуют очистке при максимальной емкости хемосорбентз.

лТаблица4