Фотометрическая центрифугирующая кювета Советский патент 1993 года по МПК G01N21/03 G01N21/07 

Изобретение относится к области оптического приборостроения, а именно к технике измерения оптических и спектральных свойств различных сред в условиях их центрифугирования, и может быть использовано в пищевой, нефтяной и химической промышленности, в биологии и медицине, а также в тех областях науки и техники, где необходимое проводить центрифугирование с непрерывным оптическим контролем центрифугируемой среды и измерением ее спектральных параметров.

Известна фотометрическая центрифугирующая кювета, содержащая внешнюю и

ёнутреннюю боковые коаксиальные .цилиндрические стенки, два перпендикулярных им оптических окна, перекрывающих зазор между цилиндрическими стенками. м два отверстия с патрубками во внешней боковой стенке. Между торцами внутренней боковой цилиндрической стенки и оптическими окнами имеется зазор. Обе стенки скреплены кольцеобразной перегородкой по центру кюветы параллельно оптическим окнам. Использование этой кюветы для центрифуги-, рования исследуемой среды с непрерывным оптическим контролем ее состояния требует

ел ю

сложных приспособлений для закрепления кюветы на оси двигателя, что усложняет всю конструкцию центрифугирующей системы и удорожает ее использование в народном хозяйстве. Кроме этого, данная кювета ограничена по своим функциональным возможностям, не позволяет проводить высокоточные измерения.

Наиболее близкой по технической сущ i -X,; . ..--.

ностй к-заявляемой является фотометрическая kfceeYaV взятая в качестве прототипа, которая имеет рабочую полость, ограниченную внешним и внутренним коаксиальными цилиндрами, соединенными с торцов кольцевыми оптическими окнами. Во внутреннем коаксиальном цилиндре выполнены входное и выходное отверстия, сообщающиеся со внешней средой через каналы в центральном сердечнике и патрубки;в нем. В сердечнике выполнено осевое сквозное отверстие для посадки кюветы на ось двигателя. Кювету заполняют жидкой средой через цыходное отверстие, а затем проводят фотометрирование в направлений, перпендикулярном кольцевым оптическим окнам. Таким образом измеряют спектры поглощения, пропускания, дисперсии оптического вращения, кругового дихроизма.

Однако известная кювета не позволяет осуществлять ее заполнение в процессе центрифугйрования, добавлять компоненты для проведения химических реакций и модификации вещества в ее рабочую полость не прекращая центрифугирования проводить разделение фаз и процентрифугиро- вамных компонентов в процессе вращения, Для заполнения кюветы или для добавления в ее рабочую полость необходимых реагентов или примесей ее остановка, длительное шприцеваниечерез входное отверстие, Это ведет к неудобству ее использования, к низкой производительности труда.

Целью.изобретения является повышение экспрессное™ измерений.

Сущность изобретения поясняется чертежом, На фиг.1,2 изображены фронтальная и профильная проекции заявляемой фотометрической центрифугирующей кюветы. Здесь внешний и внутренний коаксиальные цилиндры. 1,2, дополнительный коаксиальный цилиндр 3, соединенные с торцов плоскопараллельными кольцевыми оптическими окнами 4 и 5, 6 и 7, образуя рабочую полость с внешней 8 и внутренней 9 частями, в кольцевых окнах 5 и 7 выполнены симметрично относительно центра кюветы отверстий с заглушками соответственно, 10 и 11, через которые заполняют рабочую полость кюветы исследуемой среды в стационарном состоянии или производят выгрузку процентрифугированных веществ. В дополнительном коаксиальном цилиндре 3 имеются отверстия 12,13,14,15 для сообщения внешней 8 и внутренней 9 частей рабочей полости. Отверстия 12, 13 перекрыты задвижками 16-19, выполненными в виде магнитов, полюса которых нахо- .дятся на прямой, перпендикулярной

0 кольцевым оптическим оккам 4-7, Задвижки 16-19 притерты к прорезям 20-23 в стенке дополнительного коаксиального цилиндра 3 и параллельны его образующей, причем они подпружинены с торцов пружины

5 24-27 для устойчивости при вращении кюветы. В центральном сердечнике 28 выполнено симметричное звездообразное углубление 29, сообщающееся с внутренней частью рабочей полости 9 через отве рстия 30-33, выпол0 ненный во внутреннем коаксиальном цилиндре 2, Эти отверстия снабжены центробежными клапанами 34-37 для впуска в рабочую полость жидкой среды в процессе центрифугирования, вокруг осевого отвер5 стая 38 - в центральном сердечнике 28 выполнено кольцо 39 для удобства, посадки кюветы на ось двигателя и для целенаправленного заполнения рабочей полости жидким веществом в процессе вращения кюветы.

0 Устройство работает следующим образом. Кювета навинчивается на ось двигателя через осевое отверстие 38 в центральном сердечнике 28, Через отверстия 11 в кольцевом оптическом окне 7 производят заполне-.

5 ние внутренней части 9 рабочей полости кюветы исследуемой средой. При этом центробежные клапана 34-37 закрыты, плотно перекрывая отверстия 30-33, сообщающие внутреннюю часть 9 рабочей полости с уг0 лублением 29 в центральном сердечнике 28, при помощи заглушек отверстия так, что 11, жидкая среда не вытекает из кюветы при любом ее пространственном расположении. Перед началом центрифугирования от5 верстия 10 в кольцевом оптическом окне 4 также закрывают заглушками. Отверстия 12-15 в дополнительном коаксиальном цилиндре 5 перекрыты задвижками 16-19, притертыми к прорезям 20-28 для предотв0 ращения перетекания жидкости из внутренней части 9 во внешнюю часть 8 рабочей полости кюветы. При этом пружины 24-27 удерживают задвижки 16-19 в перекрывающем положении. Кювету начинает вращать,

5 осуществляя процесс центрифугирования. При этом объем центрифугируемой жидкости сканируется непрерывно световым пучком, направляемым перпендикулярно кольцевым оптическим окнам 6,7, и при по- мощи регистрирующей системы измеряются необходимые оптикоспектральные параметры исследуемой среды, позволяющие наряду со зрительным контролем проводить высокочастотный контроль вещества, подвергшегося центрифугированию коа- цервата, агрегации, кристаллизации и др. При необходимости образовавшиеся фазы можно разделить не прерывая процессе центрифугирования. Для этого перпендикулярно кольцевым оптическим окнам 4-7 включают сильно постоянное магнитное поле со стороны кюветы, противоположной месту сканирования светового луча. Задвижки 16-19, попеременно попадая в область сильного магнитного поля, передвигаются вдоль его силовых линий, поочередно открывая отверстия 12-15 в дополнительном коаксиальном цилиндре 3. давая возможность жидкой фазе, расположенной в непосредственной близости к дополнительному коаксиальному цилиндру 3, перетечь во внешнюю часть 8 рабочей полости кюветы, При выключении внешнего магнитного поля задвижки 16-19 перекрывают отверстия 12-15, прекращая таким образом переход жидкой среды из внутренней 9 во внешнюю 8 части рабочей полости, Для добавления в центрифугируемую среду необходимых компонентов или реагентов в процессе центрифугирования, в : звездообразное углубление 29 центрального сердечника 28 длинной трубкой вносится жидкость, необходимая для проведения реакции или другой модификации центрифугируемого вещества, которая, благодаря центробежному ускорению, по лучам звез- доподобного углубления 29 и по отверстиям 30-33 с открытыми клапанами 34-37 поступает во внутреннюю часть 9 рабочей полости кюветы. Оптико-спектральные измерения ведут, как во внутренней 9 так и во внешней 8 части рабочей полости, направляя световой пучок перпендикулярно соответствующему кольцевому оптическому окну 4-7. После окончания процесса центрифугирования кювету останавливают, при этом центробежные клапаны 34-37 закрывают отверстия 3.0-33 во внутреннем коаксиальном цилиндре 2, препятствуя выливанию жидкой среды из кюветы, Далее через отверстия 10,11 в кольцевых оптических окнах 4,6 производят отсос жидких сред, разделенных центрифугированием, из внешней 8 и внутренней 9 частей рабочей полости кюветы, предварительно достав заглушки..

П р и м е р 1 (конкретное выполнение устройства). Для удобного центрифугирования жидких сред и проведения комплексных научных исследований с высокой производительностью труда была изготовлена заявляемая кювета, Внешний 1 и внутренний 2 коаксиальные цилиндры изготавливали из кварцевых трубок с толщиной стенок 3-4 мм. Исполнительный коаксиальный цилиндр 3 изготавливали из текстолита, склеивая его 5 из двух подогнанныхдруг к другу вложенных один в другой колец, предварительно расточив на их стыках прорези 20-23, отполировав их и гтодогна в к ним задвижки 16-19, после чего высверли в отверстия 12-15 пер0 пендикулярностенкшколёц науровне прорезей 20-23 и окончательно подогнав к ним задвижки 16-19, присоединив их пружинами 24-27 к торцам прорезей 20-23 таким образом, чтобы задвижки 16-19 перекрыва5 ли отверстия 12-13, не сдвигались при наклоне колец в разные стороны W могли скользйть вдбль прорезей 20-23 при действии на них силы. Задвижки 16-19 выполняли из магнитов та кйм 6браз6м, что их противо0 положные полюса распОложёнь ЬдйТ|ако1ы м образом по Отношению к дополнительному коаксиальному цилиндру 3 и лежат для каждой задвижки на прямой, перпендикулярной.. торцу цилиндра. Во внутреннем коаксиаль5 ном цилиндре 2 высверливали отверстия 30- 33 по его центру перпендикулярно стенкам. В местах высверливаниями прилегающих к ним местах снаружи внутреннего коаксиального цилиндра 2 проводили Tj-цательную полиров0 ку поверхности, к которой подгоняли центробежные клапаны 34-37, представляющие собой резиновые брусочки с утолщением на одном конце, в которой вмо итарбвалйсбйн- цовые вкладыши. Тонкие концы центробеж5 ных клапанов 34-37 прикрепляли к внешней поверхности внутреннег6 гк6аксйал ьйого

цилиндра 2 таким образом, что более толстый конец клапана перекрывал отверстия 30-33 и мог свободно оттягиваться, открывая

0. их. Для перекрывания отверстий в статическом состоянии клапа ны 34-37 прикрепляли тонкими резинкамйГ сбедйнёнными с толстым концом клапана, / внешней поверхности внутреннего коаксиального цилиндра 2,

5 привязывая их к предварительно наваренным небольшим выступам с отверстиями. Масса свинцового вкладыша подбиралась таким образом, чтобы при вращении кюветы вокруг ее оси со скоростью 5 оборотов в

0 секунду центробежные клапаны 34-37 начинали приоткрывать отверстия 30-33. При такой скорости вращеуия центрифугируе мая жидкость во внутренней части 9 рабочей полости уже не вытекает. Все три

5 коаксиальные цилиндра 1-3 торцевали к

одинаковому размеру, шлифуя и полируя их таким образом, чтобы их торцы, лежали и одной плоскости, перпендикулярной их боковым стенкам , Из кварцевой плоскопараллельной полированной пластины толщиной

2 мм вырезали большое кольцо, внешний диаметр которого был равен внешнему диаметру внешнего коаксиального цилиндра 1, а внутренний диаметр - внутреннему диаметру внутреннего коаксиального цилиндра 2. Вырезали также второе аналогичное кольцо. Вырезанные таким образом кольца являлись плоекопараллельными кольцевыми оптическими окнами.4-7. В одном из этих колец высверлили четыре отверстия, симметрично расположенные относительно центра: два - на уровне, близком к внешнему радиусу исполнительного коаксиального цилиндра, и два - на уровне, близком к внешнему радиусу внутреннего коаксиального цилиндра 2. К отверстиям 10,11. подгоняли резиновые заглушки. Коаксиальные цилиндры 1-3 совмещали своими центрами, располагая их на полированной горизонтальной поверхности, и приклеивали к ним плоскр- параллельные кольцевые оптические окна с двух сторрн. После такой сборки пустую Центральную область кюветы заливали эпоксидной смолой с бтвёрдйтелём, применяя металлические вкладыши и используя парафиновый вкладыш, выполненный по размерам будущего углубления 29 с предус- МРтрён;нь1м кольцом 39, а также отверстием 38 в нём, Изготовление кюветы завершали выплавлением парафинового вкладыша, после чего образованное углубление 29 сообщалось через отверстия 30-35 с внутренней частью 9 рабочей полости кюветы. .

П р и .м.ё р.2, Применение устройства.

Фотометрическую центрифугирующую кювету использовали для приведения про- цёсса кристаллизации безметального аналога хлорофилла - фёофитина А в вбдно-дйоксано- вбй смеси растворителей, для отделения полученных микрокристаллов в процессе центрифугирования, для проведения повторных процессов кристаллизации, не ос- танавливая кюветы, для проведения огтгйкоспектральйого контроля центрифугируемой жидкости.;. :

Внутреняя часть 9 рабочей полости кю- ; веты через отверстия 11 заполняли диокса- новым раствором мономернрго фёофитина А, после чего эти отверстия закрывали за- ; глушками. Кювету навинчивали на ось двигателем ДП М-35 и закрепляли контргайками, дв игатёль с кюветой помещали в горизонтальный держатель так, чтобы кольцевые оптические окна 4-7 были вертикальны, и располагали в кюветном отделении различных приборов )спектропрляриметра, спектрофотометра, флюориметра) таким образом, чтобы скайирующий светбвой пучок приборов был перпендикулярен кольцевым оптическим окном 6,7. С гфотивополржной по

диаметру кюветы стороны на уровне дополнительного коаксиального цилиндра 3 располагали полюса электромагнита, между которыми вставляли торец кюветы. Величина индукции магнитного поля между полюсами электромагнита (в рабочей полости кюветы) могла достигать 16000 Гс, В таком исполнении заявляемая фотометрическая кювета позволяла проводить центрифугирование со скоростью до 11 тысяч оборотов в минуту.

. Фотометрическую центрифугирующую кювету начинали вращать, доводя до 3000 об/мин. При этом непрерывно измеряли

спектр поглощения находящегося в кювете раствора мономерного фёофитина А. Шприцем с длинной иглой вносили в углубление 29 дистиллированную воду, которая, благодаря звездообразное™ этого углубления,

под действием центробежной силы скатывалась по его лучам к отверстиям 30-33, а через них и через отрытые Центробежные клапаны 34-37 - во внутреннюю часть 9 рабочей полости. Здесь происходило моментальное смешивание диоксанового раствора и воды, что инициировало процесс кристаллизации фёофитина. Кристаллический феофитин имел удлиненную форму ив процессе Центрифугирования скапливался у

внутренней поверхности дополнительного коаксиального цилиндра 3, Процесс агрега- ционной кристаллизации фёофитина А наблюдали по спектрам поглощения; амплитуда мономерной полосы при длине

волны 670 нм уменьшалась, появлялась полоса поглощения агрегированного феофитина А с максимумом при длине волны 703 нм, а впрследствии и полос поглощения микрокристаллрв при длине волны 735 нм.

Центрифугирование вели до тех пор, пока весь мономерный феофитин А не превращался в кристаллический, при Необходимости добавляя через углубление 29 количество воды, требующееся для этого.

Фотометрическая кювета при этом не останавливалась, уу;:

После проведения полной кристаллизации фёофитина А включали постоянное магнитное поле с вектором индукций, перпендикулярным плоскости оптических кольцевых окон. При этом задвижки 16-19 притягивались к противРположному полюсу электромагнита, упираясь в кольцевое оптическое окно. В результате этого через открытые отверстия 12-15 в дополнительном коаксиальном цилиндре 3 микрокристаллический феофитин А с частью водно-диокса- новой жидкой среды переходил во внешнюю 8 часть рабочей полости кюветы, где под действием большей центробежной

силы радиус внешнего коаксиального цилиндра 1 больше радиуса дополнительного коаксиального цилиндра 3 происходило укрупнение микрокристаллов феофитина А. Эффект укрупнения кристаллов вызван почти мгновенным увеличением центробежной силы при увеличении радиуса центрифугирования скачкообразным путем, что приводило к инерционному сжатию жидкой среды. Время включения постоянного магнитного поля было таково, чтобы прилегающий к внутренней поверхности дополнительного коаксиального цилиндра 3 слой жидкости с кристаллическим феофитином А полностью перешел во внешнюю часть 8 рабочей полости. При этом спектр поглощения жидкости во внутренней части 9 не обнаруживал полос поглощения с максимумом в длинах волн 703 и 735 нм. Эта жидкость пригодна для проведения повторной кристаллизации феофитина А. Для этого в углубление 29 шприцем вносили концентрированный раствор мономернрго феофитина А , не останавливал кюветы, который агрегировался, превращался в микрркристаллы, которые в свою очередь отцентрифугировались к внутренней стенке дополнительного коаксиального цилиндра 3 и при повторном включении постоянного магнитного поля перпендикулярно кольцевым оптическим окнам кюветы переходили через открывшиеся отверстия 12- 15 во внешнюю часть 8 рабочей полости, где также укрупнялись.

Процессы кристаллизации, центрифугирования и фотометрических измерений ведутся одновременно и многократно, не останавливая кювету для заправки. Это повышает удобство ее использования, а также повышает производительность труда,

После окончания работы кювету останавливали, открывали отверстия 10,11 и проводили отсос сифонированием содержимого внешней 8 и внутренней 9 частей рабочей полости. Через эти же отверстия, равно как и через отверстия 30-33, можно промыть кювету и использовать ее для центрифугирования и одновременного фотометрирования других жидких веществ,

По сравнению с кюветой-прототипом, которая использовалась д ля решения аналогичной задачи кристаллизации феофитина А в водно-диоксановой смеси растворителей, применение заявляемого устройства позволило повысить удобство центрифугирования, фотометрирования, заполнения кюветы, отбор процентрифугированных веществ, а также повысить в 3-4 раза производительность труда при осуществлении процесса кристаллизации феофитина А . Качество кристаллов феофитина А в случае применения заявляемой кюветы выше, чем в случае использования кюветы-прототипа (больше ве0 личина микрокристаллов, более совершенная их структура). Процесс кристаллизации при этом идет также эффективнее. Использование заявляемой кюветы позволяет создавать экономию материалов - реактивов для кри5 сталлизации феофитина А.

Аналогичным образом был осуществлен процесс центрифугирования коллоидных растворов рибофлавина и агрегированного антоцианового красителя с большим удоб0 ством и большей производительности труда используя фотометрическую центрифугирующую кювету.

25

Формула изобретения

Фотометрическая центрифугирующая кювета, содержащая .собсно расположенные внутренний и внешний коаксиальные цилиндры, образующие совместно с торцевыми оптическими окнами рабочую полость с входным и выходным отверстиями, центральный сердечник с осевым отверстием для посадки кюветы на ось двигателя, о т- л и ч а ю щ а я с я тем, что, с целью повышения экспрессности измерений, внутри рабочей полости расположен дополнительный коаксиальный цилиндр, разделяющий рабочую полость на внешнюю и внутреннюю части, в оптических окнах которых выполнены

по два симметрично расположенных отверстия с заглушками, в дополнительном коаксиальном цилиндре выполнены по крайней мере два отверстия с подвижными задвижками в виде магнитов, полюса которых расположены на прямой, параллельной оси вращения, причем сердечник снабжен централ льно-симметричным звездообразным углублением, сообщающимся через выполненные во внутреннем коаксиальном цилиндре отверстия с внутренней частью рабочей полости центрифугирования, причем эти отверстия снабжены центробежными клапанами.

Использование: приборостроение, в частности измерение оптических и спектральных параметров жидких сред и условиях центрифугирования. Сущность изобретения; фотометрическая центрифугирующая кювета состоит из соосно расположенных внешнего, внутреннего и дополнительного коаксиальных цилиндров, делящих рабочую полость на внутреннюю и внешнюю части, Заполнение кюветы ведется через отверстия с заглушками. Через выполненное в сердечнике звездообразное углубление и отверстия во внутреннем коаксиальном цилиндре при открытых центробежных клапанах проводят дополнительное внесение в кювету жидких веществ, не останавливая процесса центрифугирования. Через отверстия в дополнительном коаксиальном цилиндре при открытых дистанционно с помощью внешнего магнитного поля задвижках, выполненных в виде магнитов, притертых к прорезям и подпружиненных с их торцов пружинами, перемещающихся в них под действием внешнего магнитного поля, производят разделение фаз процентрифугированной жидкости. Фотометрический контроль за центрифугируемой средой ведут перпендикулярно кольцевым оптическим окнам. Вращение кюветы осуществляют после посадки ее через осевое отверстие в центральном сердечнике на ось двигателя. 2 ил. w