Фотометрическая центрифугирующая кювета Советский патент 1990 года по МПК G01N21/03 G01N21/05 G01N21/07 

кольцевыми оптическими окнами 4 и 5, прижимаемыми к ним парами гаек 6-8. Во внешнем коаксиальном цилиндре 2 вполнено плоское металлическое кольцо 9, которое может нагреваться или охлаждаться для подогрева или охлаждения центрифугируемой жидкости или раствора. Во внутреннем коаксиальном цилиндре 3 выполнены входное 10 и выходное 11 отверстия для ввода и вывода из рабочей полости 1 через каналы 12 и внешние патрубки 13 и 14 исследуемой жидкой среды. Во внутреннем коаксиальном цилиндре 3 выполнены также металлические выступы 15 и дополнительные выходные отверстия 16 и 17, сообщающиеся посредством радиальных каналов 18 и продольно-осевых каналов 19 с полостями бокового кольца 20 и съемной вакуумной насадки 21, предназначенной для отсоса части центрифугируемой жидкой среды из рабочей полости 1. Воздух из насадки 21 откачивают через отросток 22 с краном 23. Вакуумная насадка 21 навинчена на сердечник 24, герметизирована прокладками из вакуумной резины и дополнительно уплотнена контргайкой 25. В продольных каналах 19 расположены металлические стержни 26, прива- ренные к внутренней стенке полого бокового кольца 20 и выходящие свободными концами в полость вакуумной насадки 21, к которым прикреплены металлические пробки-заглушки 27, притертые к выходным отверстиям продольно-осевых каналов 19 или же герметично одетые на них. По местам расположения на внутреннем коаксиальном цилиндре 3 входного 10 и выходных 11, 16 и 17 отверстий ввинчены внутренние патрубки 28-31, выполненные из фторопласта. Патрубки 28 и 29 образуют зазоры 32 с внутренней стенкой внешнего коаксиального цилиндра 2, а патрубки 30 и 31 плотно прилегают к обоим коаксиальным цилиндрам 2 .и 3. При этом в боковых стенках внутренних патрубков 29-31 выполнены многочисленные сквозные отверстия 33 для отсоса жидкой среды в вакуумную насадку 21. В сердечнике 24 предусмотрено центральное отверстие 34 для посадки кюветы на ось двигателя и вращения вокруг цилиндрической оси.

Кювета работает следующим образом.

При снятой вакуумной насадке 21 производят заглушку отверстий про

10

15

20

5

0

5

0

5

0

5

дольно-осевых каналов 19 навинчиванием на стержни 26 пробок-заглушек 27, достигая при этом полной герметизации. Далее на сердечник 24 герметично навинчивают и закрепляют вакуумную насадку 21 и частично откачивают из нее воздух. Кювету ставят в верти-: кальное положение внутренним патрубком 28 вверх и начинают заполнять рабочую полость 1 через внешний патрубок 13 под давлением исследуемой жидкой средой. Через - отверстия во внутреннем патрубке 29 жидкость постепенно заполняет кювету, вытесняя воздух через зазор 32 в вершине рабочей полости, внутренний патрубок 28, канал 12 и внешний патрубок 14 наружу. Заполненную раствором кювету навинчивают на ось двигателя и начинают вращать, постепенно увеличивая обороты. При этом выступы 15 захватывают центрифугируемую среду, что способствует более эффективному центрифугированию. Кроме этого, остаточные пузырьки воздуха выталкиваются из прилегающей к внешнему коаксиальному цилиндру 2 зоны повышенного давления и заполня ют часть пространства в зазорах между выступами 15, не препятствуя проведению фотометрирования. В процессе центрифугирования можно осуществлять разделение компонентов смеси жидкое- тей и раствора и их фотометрирование в направлении, перпендикулярном кольцевым оптическим окнам 4 и 5.

Возможны следующие режимы работы устройства для центрифугирования и фотометрирования водных растворов и водосодержащих жидкостей.

Режим работы А. Достигнуто грубое разделение смеси (например, массивных взвешенных частиц в растворе и раствора микрочастиц и молекул), недостаточное для проведения точного фотометрирования каждого компонента. Полное разделение дентрифугируемой смеси осуществляют охлаждением наружного кольца 9 хладагентом до температуры ниже точки замерзания воды. При этом происходит охлаждение внешнего коаксиального цилиндра 2 и, следовательно, раствора в рабочей полости кюветы 1. Зона кристаллизации воды распространяется от внешнего 2 к внутреннему 3 коаксиальному цилицдру, выталкивая из себя микрочастицы и растворенные молекулы во внутреннюю жидкую фазу раствора. Микрочастицы

pa :пределяются в первых наружных слях льда, далее следует чистый лед, жидкий водный раствор с преимуществе: шо скопившимися в нем микрочастица «и и, наконец, в самом внутреннем слэе находится истинный водный раст во ) молекул. Фотометрируют каждый и сл)ев по раздельности. В этом случа исслючено наложение измеряемых опти . ко--спектральных параметров компонен- то:), что повьшает точность и достоверность проводимых измерений.

Полное разделение водной среды и примеси другого растворителя достигают аналогичным образом. При этом ис- клн чают их взаимодействие между со- 6of, что также повышает точность и достоверность фотометрирования.

Режим работы Б. Исследуемый раствор обладает низкой оптической плотностью, недостаточной для проведения высокоточных измерений. Повышение оптической плотности центрифугируе- могэ раствора молекул до оптимальног предела осуществляют охлаждением на- ружюго кольца 9 до температуры ниже точси замерзания воды. При этом раст вор ;нные молекулы выталкиваются из 30HJI кристаллизации растворителя, тем самым повышая концентрацию жидкого раств.ора и его оптическую плот- нос ъ. Степень повышения оптической пло ности контролируется непосредствен ым фотометрированием или визуально го местоположению фронта кристал- лизсции с учетом объема жидкой и кристаллической фазы. Точность изме- ре.Н1й и эффективность возрастают.

Режим работы В. Оптическая плотность центрифугируемого раствора велика, что не позволяет вести высоко- точнее измерения или не позволяет проводить их вовсе. Понижение опти- ческэй плотности исследуемого раствора осуществляют, реализуя вначале режн1 работы Б, а затем проводя отсос .шсти жидкого раствора молекул посредством вакуумной насадки 21 с последующим нагреванием наружного кольца 9. Отсос части раствора про- исхЬдит через сеть отверстий 33 во внут енних патрубках 30 и 31 в ре- вынужденного направленного нагревания полого бокового кольца 20 и, ПС средством теплопередачи, стержней 26, что приводит к линейному их удлинению и вьюоду заглушек 27 из полояений, герметизирующих отверстия

1608503

10

15

20

25

30

35

40

5

0

5

продольно-осевых каналов 19, выходящих в вакуумную насадку 21. Нагрев наружного кольца 9 приводит к таянию льда и смешиванию полученной из него воды с остаточным раствором молекул. Понижение концентрации молекул в растворе и его оптической плотности до оптимальных контролируют по местоположению фронта зоны кристаллизации растворителя с учетом объема . кристаллической фазы, а также жидкого раствора до и после его отстаива- НИН. Точность проводимых оптико- спектральных измерений, а также их эффективность, возрастают.

Режим работы Г. Требуется произвести фракционирование смеси веществ. В этом случае реализуют режим работы А. Для сложного четырехкомпонентного раствора (растворитель+растворенное вещество+легкие микрочастицы-ьмассив- ные взвешенные частицы) далее проводят отсос раствора с микрочастицами посредством вынужденного направленного нагревания полого бокового кольца 20 во время процесса центрифугирования - первая фракция. После этого кювету останавливают, приводят ее в положение внутренним патрубком 28 вниз и производят отсос водного раствора молекул через этот патрубок - вторая фракция. Оставшийся в кювете лед частично растапливают, начиная изнутри. Растаявшую воду отсасывают через патрубок 28 - третья фракция. Лед растапливают окончательно, водную взвесь микрочастиц отсасывают через патрубок 28 - четвертая фракция.

Каждую фракцию в дальнейшем можно подвергнуть этому процессу для получения чистых веществ. Для двухком- понентного раствора или жидкой среды реализуют режим работы А с последующим отсосом концентрата или примеси через сеть отверстий 33 во внутренних патрубках 30 и 31 в вакуумную насадку 21 и остаточного растворителя через сеть отверстий 33 во внутреннем патрубке 28 после его размо- розки, в отдельную емкость.

В результате Фракционирования возможно фотометрирование отдельно каждого вещества, что повьш1ает точность - и эффективность оптико-спектральных измерений. Расширяются функциональные возможности кюветы.

Режимы работы устройства А,Б,В и Г обеспечивают возможность повышения и понижения концентрации растворенного вещества в широких диапазонах для изучения концентрированных эффектов, нагрева или охлаждения раствора для исследования температурных зависимостей, дают возможность направленного усиленного воздействия на растворенные, а затем сконцентрированные и разделенные вещест- ва различных полей и излучений. Это также расширяет функциональные возможности кюветы.

Пример 1. Выполнение фотометрической центрифугирующей кюветы, Внешний коаксиальный цилиндр 2 вместе с наружным кольцом 9 вытачивали по профилю из нержавеющей стали. Внутренний коаксиальный цилиндр 3 в монолите с сердечником 24 также рас- тачивали по профилю из нержавеющей стали, затем в них фрезеровали выс- туйы 15, сверлили входное 10 и выходное 11, а также два дополнительных 16 и 17 выходных отверстия, радиальн 12 и 18, продольно-осевые 19 и центральное несквозное 34 отверстия. Отверстия 10,11,16 и 17 высверливали в диаметрально противоположных выступах и нарезали внутреннюю резьбу, в которую ввинчивали патрубки 28-31, выполненные из фторопласта, причем в патрубках 29-31 с помощью неодимового лазера предварительно прожигали по всей поверхности их боковых стенок сеть отверстий размером 0,4 мм. Патрубки 28 и 29 на 0,5 мм были короче радиальной толщины рабочей полости кюветы, а патрубки 30 и 31 точно соответствовали ей. Наружны концы патрубков 28 и 29 выполнены воронкообразными. Отдельно вытачивали полое кольцо 20, внутри которого приваривали длинные металлические стержни 26 по геометрии расположения и размерам продольно-осевых каналов 19. В сердечнике 24 герметично и симметрично ввинчивали наружные патрубки 13 и 14, длина которых была больше высоты полого бокового кольца 20, которое герметично приваривали к центру сердечника 24 со стороны наружных патрубков 13 и 14 соосно центральному отверстию 34. Открытые отверстия продольно-осевых каналов 19 в сердечнике 24 .пришлифовывали под конус к коническим латунным заглушкам 27, навинчиваемым на свободные концы стержней 26 для герметизации

выходов этих каналов. Вакуумную насадку 21, ее элементы, отросток 22 с центральным отверстием и краник 23, вытачивали из капролона. На выступах внешнего 2 и внутреннего 3 коаксиальных цилиндров, снаружи и внутри вакуумной насадки 21 нарезали мелкие резьбы. По этим резьбам и размерам цилиндров 2 и 3 и насадки 21 вытачивали гайки 6,7,8 и 25. Оптические окна 4 и 5 выполняли в одном варианте из плавленного кварца, в другом из оргстекла. Сборку кюветы произв.о- дили с использованием уплотнителей из вакуумной резины и тонкой тефлоно вой пленки.

П р и м е р 2. Использование устройства. Подвергали центрифугированию и фотометрированию водные растворы 0,02%-ного рибофлавина (а), 0,6%- ного витамина В (б), гепарина (в), красителей, полученных экстракцией , .из кожицы сливы (г). Регистрировали их спектры поглощения и дисперсии оптического вращения, размещая предлагаемую кювету, посаженную на ось двигателя, с помощью крепежных приспособлений непосредственно в измерительном отсеке спектрофотометра Beck man UV-5240 и спектрополяриметра Jasco-20, а также проводили эксперименты по измерению рассеяния света гелий-неонового лазера. ЛГ-78 этими растворами. этого, исследовали водные растворы этанола и глицерина.

Концентрирование слабых и понижение концентрации плотных растворов а-г до получения оптимальной оптической плотности, необходимой для точного определения соотношения и местоположения максимумов полос в спектрах поглощения и дисперсии оптического вращения, разделение смесей, проводили, реализуя режимы работы кюветы А-Г. При этом точность измерения положения максимумов в спектрах повышалась в 2-4 раза. Соотношение амплитуд полос в их максимумах определяли с вдвое меньшей погрешностью. Оптико-спектральные данные были более достоверны. Все измерения проводили с большей точностью и эффективностью в сравнении с известной кюветой, которую также использовали в качестве сравнения для измерений спектров поглощения и дисперсии оптического вращения растворов а-г и водно-этанольный, водно-глице10

Формула изобретени Фотометрическая -центрифугирующая кювета, содержащая рабочую полость образованную внешним и внутренним коаксиальными цилиндрами, соединенными с торцов кольцевыми оптическим окнами, сердечник с центральным отверстием, входное и выходное отверстия во внутреннем цилиндре, сообщенные через каналы с двумя внешними патрубками, отличающаяся тем, что, с целью расширения диапазона измеряемых концентраций, повышения достоверности проводимых измерении, на внешнем цилиндре параллельно оптическим окнам кюветы жестко фиксировано наружное кольцо, во внутреннем цилиндре вьтолнены выступы и два дополнительных выходных отверсти сообщающихся посредством каналов во внутреннем цилиндре и продольно-осевых сквозных каналов в сердечнике с одной стороны - со съемной вакуумной насадкой, имеющей отросток с краном для откачки из нее воздуха, и с другой стороны - с полостью герметично соединенного с сердечником полого бокового кольца, в продольно-осевых каналах размещены стержни, жестко соединенные с внутренне стенкой полости бокового кольца и выведенные в вакуумную насадку и снабженные пробам для заглушки обоих каналов, входное и выходное отверстия снабжены внутренними патрубками, образующими зазоры с внешним коаксиальным цилиндром, дополнительные выходные отверстия также снабжены внутренними патрубками, соединяющими внешний и внутренний коаксиальные цилиндры, причем три из четырех внутренних патрубков выполнены с отверстиями в их стенках а коаксиальные цилиндры, выступы, наружное и полое боковые кольца, стержни выполнены из теплопроводного наТепиятта

Фиг.1

А-А

9иг.г

Изобретение относится к оптическому приборостроению, в частности к технике измерения оптических и спектральных параметров жидкостей в условиях их центрифугирования. Целью изобретения является расширение диапазона измеряемых концентраций устройства и повышение достоверности проводимых измерений. Фотометрическая центрифугирующая кювета содержит рабочую полость, образованную внешним и внутренним металлическими коаксиальными цилиндрами и кольцевыми оптическими окнами. Рабочая полость заполняется через внешние патрубки. На внешнем коаксиальном цилиндре выполнено металлическое кольцо для охлаждения жидкой среды в кювете. Во внутреннем коаксиальном цилиндре выполнены выступы, дополнительные выходные отверстия, каналы. Внутри рабочей полости имеются внутренние патрубки для отсоса центрифугируемой среды из кюветы при помощи нагревания полого бокового кольца и стержней в продольно-осевых каналах, отверстие в сердечнике для сообщения полости с вакуумной насадкой, расположенной по другую сторону от полого бокового кольца на сердечнике кюветы. 2 ил.