Способ получения подсластителя из листьев растений SтеVIа RеваUDIаNа ВеRтоNI Советский патент 1993 года по МПК A23L1/236 

Изобретение относится к безалкогольной промышленности, в частности к способам получения подсластителей для производства низкокалорийных безалкогольных напитков.

Наиболее близким техническим решением является способ получения и очистки подсластителя из растения Stevia. В нем листья растения Stevia обрабатывают водой или спиртом, снижают рН среды до 4 и менее, вводят гидроксиД кальция, фильтруют образовавшийся осадок, затем вводят брга- нический растворитель и вновь удаляют образовавшийся осадок.

Недостатками известного способа являются длительность технологического процесса (36 ч), обусловленная большим количеством технологических стадий и тем, что экстракция водой сладких компонентов сырья осуществляется в течение 16 часов, а

также значительная энергоёмкость известной технологии и недостаточно полное извлечение подслащивающего компонента из исходного сырья.

Целью изобретения является более полное извлечение подслащивающего компонента и сокращение продолжительности процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения подсластителя из листьев растения Stevia Rebaudiana Bertoni, предусматривающем экстракцию сладких веществ исходного сырья водой и сушку фильтрата, перед экстракцией водой сухие листья измельчают до размера частиц менее 1 см и подвергают обратной возгонке с ацетоном при соотношении массы измельченных листьев и ацетона 1:5-1:15 при температуре 56-58°С в течение 3-5 ч, из полученной смеси удаляют ацетон в вакууме

VI

ю

ю

I;

при температуре 25-35°С, а экстракцию водой проводят периодически в две стадии или непрерывно, при этом полученный экстракт обрабатывают 96% раствором этилового спирта при соотношении массы экстракта и спирта 1:5,0-1:7,73 при температуре 4-8°С в течение 6-8 часов с последующей фильтрацией обработанного экстракта через фильтр-картон и упарива- нием под вакуумом при температуре 50- 65°С до консистенции сиропа с массовой долей сухих веществ 55-70%. . : ;:

При этом двухступенчатую экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:8-1:15 при температуре 40- (300С в течение 1-2 ч в каждой стадии.

Непрерывную экстракцию водой прово|ят при соотношении массы сырья и воды : 16-1:30 при температуре 40-60°С в.тече- йие.2-4 ч.:- .:-/- ,.. . .-: Данный способ отличается от известного тем, что перед экстракцией водой сухие листья измельчают до размера частиц менее 1 см и подвергают обратной возгонке с ацетоном при соотношении массы измельченных листьев и ацетона 1:5-1:15 при температуре в течение 3-5 ч, из полученной смеси удаляют ацетон в вакууме при температуре 25-35°С, а экстракцию водой проводят периодически в две стадии или непрерывно, при этом полученный экстракт обрабатывают 96% раствором этилового спирта при соотношении массы экстракта и спирта 1:5,0-1:7,73 при температуре 4-8°С в течение 6-8 ч с последующей фильтрацией обработанного экстракта через фильтр-картон и упариванием под ваку- умом при температуре 50-65°С до консистенции сиропа с массовой долей су- Хих веществ 55-70%.

| Двухступенчатую экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:8-1:15 при температуре 40-60°С в течение 1-2 каждой стадии, а непрерывную Экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:16-1:30 при температуре 40-60°С в течение 2-4 ч.

Существенными отличительными признаками способа по сравнению с другими техническими решениями в данной области техники является то, что в способе предложена принципиально иная последовательность технологических приемов, а именно - предварительное измельчение сухих листьев исходного сырья; экстракция ацетоном красящих веществ, преимущественно хло- рофилло в, частично связанных с подслащивающим компонентом исходного сырья и препятствующих полному выделению последнего из листьев; удаление ацетона; экстракция водой подслащивающего компонента периодически в две стадии или непрерывно; обработка экстракта 96% раствором этилового спирта для удаления белковых веществ; фильтрация обработанного экстракта через фильтр-картон и упаривание под вакуумом до консистенции сиропа.

.. Значения соотношения массы измельченных листьев и ацетона, массы экстракта

и спирта, массы сырья и воды при водной экстракции, степень измельчения листьев, а также температурные и временные режимы обеспечивают, согласно способу, достижение цели.изобретения - более полного извлечения подслащивающего компонента из

листьев растения Stevia Rebaudiana Bertonl

(увеличение выхода на 50%) и сокращения

продолжительности процесса в 2 раза.

Способ осуществляют следующим образом.

Сухие листья растения Stevia Rebaudiana Bertoni измельчают до размеров частиц менее 1 смвизмельчителелюбой конструкции в течение 20-30 мин.

Измельченные листья подвергают обратной возгонке с органическим полярным легкоиспаряемым растворителем - экстра- гентом, например ацетоном, в вертикальном экстрационном аппарате Сосклета при

соотношении массы измельченных-листьев и ацетона 1:5-1:15 при температуре 56- 58°С в течение 3-5 ч для удаления большей части хлорофиллов, каротиноидов и др. нежелательных соединений.

Затем частично обесцвеченное сырье выгружают из аппарата и для полного удаления ацетона его высушивают в вакуум-сушильном аппарате при температуре 25-35°С в течение 0,5-1 ч.

После удаления ацетона высушенное сырье помещают в экстрактор, снабженный мешалкой и сетчатым днищем,в экстрактор непрерывного действия любого типа, и добавляют воду для проведения экстракции

сладких веществ исходного сырья.

- При этом двухступенчатую экстракцию водой проводят при соотношении массы сырья и воды 1:8-1:15 при температуре 40- 60°С в течение 1-2 ч в каждой стадии, а непрерывную экстракцию проводят при соотношении массы сырья и воды 1:16-1:30 при температуре 40-60°С в течение 2-4 ч.

Полученный водный экстракт для осаждения белковых соединений обрабатывают 96% раствором этилового спирта при температуре 4-8° С в течение 6-8 ч при соотношении массы экстракта и спирта 1:5,0-1:7,73.

После осаждения белков обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 15-30 минут,

Для получения конечного продукта фильтрат упаривают на вакуум-выпарной установке при температуре 50-65°С до консистенции сиропа с массовой долей сухих веществ 55-70%.

Отработанный водно-спиртоеый раствор подают на ректификационную установку для отделения спирта от воды. Полученный спирт используют повторно для обработки водного экстракта.

Полученный подслащивающий сироп из листьев растения Stevia Rebaudiana Bert, имеет зеленовато-коричневый цвет и при использовании в низкокалорийных безалкогольных напитках придает им приятный золотисто-зеленоватый оттенок.

Для маскировки специфического лакричного вкуса полученный подслащивающий сироп можно использовать в сочетании с сахарозой и с другими подсластителями и модификаторами сладости, например фосфатом калия, глюконо-лактоном и мальтозой..

П р и м е р 1. 50 кг сухих листьев растения Stevia Rebaudiana Bertoni измельчают в молотковой дробилке до размеров частиц менее 1,0 см в течение 20 мин. Измельченные листья подвергают обратной возгонке с 250 л ацетона в экстракционном аппарате типа Сосклета при температуре 5б°С в течение 3 ч. При этом соотношение массы измельченных листьев и ацетона равно 1:5.

Частично обесцвеченное сырье выгружают из аппарата и высушивэ-ют под вакуумом при температуре 25°С .в течение 0,5 ч,

Высушенное сырье взвешивают на весах. Масса его составляет - 48 кг. Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при температуре 40°С. Объем залива воды на каждой ступени составляет 384 л. Соотношение сырья и воды при этом равно 1:8, а продолжительность экстракции каждой ступени составляет Т ч.

По окончании каждой ступени экстракции водный экстракт перекачивают в емкость, снабженную охлаждающей рубашкой.

Общее количество экстракта составляет 556 л с массовой долей сухих веществ 4,7%.

Процесс экстракции можно также проводить непрерывно при температуре 40°С в течение 2 ч и соотношении массы сырья и воды 1:16.

С помощью подведенной в рубашку холодной воды или другого хладагента экстракт охлаждвают до 4°С, добавляют к нему

при работающей мешалке2780 литров 96%- ного этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 6 часов.

При этом соотношение массы экстракта 5 и 96%-ного этилового спирта равно 1:5.

Затем обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 15 минут и подают на вакуум-выпарную установку, где происходит выпаривание при 50° до 0 получения 32 кг подслащивающего сиропа с массовой долей сухих веществ 55%, сахарным эквивалентом 51,1 ед. и цветностью 0,660ед..

П р и м е р 2. Измельчение сухих листьев 5 растения Stevia Rebaudiana Bertoni npoao- дят аналогично примеру 1, в течение 30 минут. Измельченные листья подвергают обратной возгонке с 750 литрами ацетона при 0 температуре 58°С в течение 5 часов. Соотношение массы измельченных листьев и ацетона составляет 1:15.

Частично обесцвеченное сырье высушивают при 35°С в течение 1 ч под вакуу- 5 мом.

Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при температуре 60°С, обьеме залива воды 720 литров в каждой ступени и 0 продолжительности каждой ступени экстракции 24. ;

Соотношение массы сырья и воды составляет 1:15. Процесс экстракции можно осуществлять непрерывно при температуре 5 60°С, соотношении массы сырья и воды 1:30 з течение 4 часов.

Получают 1042 литра экстракта с массовой долей сухих веществ 2,7%. Затем экстракт охлаждают до 8°С, добавляют при 0 работающей мешалке 10512 литров 96%-ного этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 8 часов. Соотношение мас- . сы экстракта и 96%-ного этилового спирта

равно 1:7,73.

5 Обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 30 мин и под- .ают на вакуум-выпарную установку. Выпаривание проводят при температуре 65°С до получения 24 кг подслащивающего 0 сиропа с массовой долей сухих веществ 70%, сахарным эквивалентом 65,0 ед. и цветностью 0,840 ед.

Примерз, Измельчение сухих листьев растения Stevia Rebaudiana Bert, проводят 5 аналогично примеру 1, в течение 25 мин.

Измельченные листья подвергают обратной возгонке с 500 литрами ацетона при температуре 57°С в течение 4 ч. Соотноше- ние массы измельченных листьев и ацетона, составляет 1:10.

Частично обесцвеченное сырье высушивают при .температуре 30°С в течение 45 мин при вакуумом. Сырье загружают в экстрактор, заливают водой и проводят двухступенчатую экстракцию при50°С, объеме залива воды 480 л в каждой ступени и продолжительности каждой ступени 1,5 ч.

Соотношение массы сырья и воды равно при этом 1:10.

Экстракцию водой можно проводить также периодически при соотношении мае-: сы сырья и воды 1:20, температуре 50°С в течениеЗч. ; .:

Общее количество полученного экс- : тракта составляет 695 литров с массовой долей сухих веществ 3,9%, :

Полученный экстракт охлаждают до 7°С, добавляют при работающей мешалке 4073 л 96%-ного этилового спирта и проводят осаждение белков в течение 7 ч. Соотно- шенйе массы экстракта и 96%-ного этилового спирта равно 1:5,86. Обработанный экстракт фильтруют через фильтр-картон в течение 25 минут и подают на вакуум-выпарную установку, где происходит выпаривание при температуре 57°С до получения 27 кг подслащивающего сиропа с массовой долей сухих веществ 62%, сахарным эквивалентом 58 ед. и цветностью 0,750 единиц.

Полученные по данному способу подслащивающие сиропы хорошо смешиваются с водой при приготовлении купажных сиропов, легко перекачиваются насосом,

содержат некоторое количество красящих веществ, в основном флавоноидных и фе- нольных соединений, действие которых на организм человека сравнивается с действи- ем витаминов.

Подслащивающие сиропы из листьев растения характеризуются следующими по- казателями:

1 Массовая доля сухих веществ55-70%

Сахарный эквивалент 51,1-65,0 ед. , Цветность0,6-0,84 ед.

Сахарный эквивалент (степень сладо- сти)измеряют по методике ИК 10-04-22-166- 88 по сравнению с 6%-ным раствором сахарозы.

Единица цветности представляет собой величину оптической плотности раствора подслащивающего сиропа при разбавлении .1:2000, замеренную при длине волны 400 км. В качестве эталонного раствора используют дистиллированную воду.

Использование данного способа пол- учения подсластителя из листьев растения Stevia Revaudiana Bertoni обеспечивает по сравнению с существующими способами сокращение длительности процесса в 2 ра- за, увеличение выхода подслащивающего компонента из исходного сырья на 50% и расширение ассортимента диетических безалкогольных напитков, потребность в выпуске которых в настоящее время промышленностью не обеспечивается,

:, . .- г . .

Область применения: в пищевой промышленности при получении послащиваю- щего вещества. Сущность изобретения: листья растения Stevia Rebaudiana Bertoni измельчают до размера частиц 0,3-0,9 мм и подвергают обратной возгонке с ацетоном при температуре 56-58°С в течение 3-5 ч, соотношение массы измельченных листьев и ацетона выбирают равным 1:(5-15), из смеси удаляют ацетон путем вакуумирова- ния при температуре процесса 25-35°С, в качестве водорастворимого органического растворителя используют 96%-ный раствор этилового спирта в соотношении 5-7,73 к массе сырья, при этом процесс проводят при 4-8°С в течение 6-8 ч, фильтрование осуществляют через фильтр-картон при температуре 50-65°С до содержания сухих веществ 55-70%. 2 з.п.ф-лы.

Формула изобретения

0

Две стадии, в качестве водорастворимого органического растворителя используют 96%- ный раствор этилового спирта в отношении 5-7,73 к массе сырья, при этом процесс про- ЁОДЯТ при температуре 4-8°С, в течение 6-8 ч, фильтрование осуществляют через фильтр-картон, после чего фильтрат сгущают при температуре 50-65°С до содержания Сухих веществ 55-70%,

3. Способ по п.1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что периодическое экстрагирование осуществляют двухступенчато с выдерживанием на каждой ступени в течение 1-3 ч, при температуре 40-60°С и соотношении сырья и воды 1:(8-15).