СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТ.ЛЛЬДЕГИДА Советский патент 1966 года по МПК C07C47/06 C07C45/26 

Р1звестно получение ацетальдегида иутем жидкофазной гидратации ацетилена в присутствии ртутьсодержащих катализаторов.

С целью упрощеиия и удешевления те.хнологии производства, а также создаиия его безопасности, предложеи сиособ, согласно которому катализатор получают и регенерируют непосредственно в гидрататоре, ртуть в нижней части которого является аиодом, а катодом служат графитовые электроды, вмоитированные в верхнюю часть гпдрататора.

На чертеже показана схема осуществления снособа.

В колбе-генераторе / разложением карбида кальция нолучают ацетилеи. Для очистки от примесей его пропускают через систему, состоящую из ияти колонок 2, из которых две первые заполиепы насыщенным раствором двухромовокнслого калия в серной кислоте, третья - 50 /о-ной азотной кислотой, четвертая - 20%-ным раствором едкого натра. Газ анализируют па присутствие в нем соединений серы и фосфора и в случае отрицательной реакции собирают в газометре 3, заполненном насыщеииым раствором поваренной солн, под давлением 180-210 мм рт. ст.

ного раствора. Высота до раснднренной части 400 мм, ширина 40 мм, диаметр трубкн для ннркулящп раствора 10 мм.

Ртуть (2,5 мл заливают в углубленное место 7 циркуляциоииой трубы. Гндрататор 6заполняют разбавленной серной кнслотой (10- 25о/(|-ной). В верхнюю часть гидратлтора номен1ают графнтовые катоды специальной конструкцнн. Источником тока для анодного растворения ртути служнт селеновый выпрямнтель тнна ВСА-5. Рабочая плотность тока 0,015-0,025 а/с..1(2, наиряжен не 2-2,5 0.

Гидрататор обогревают нагревательной спиралью до температуры 94-96°С. Ацетнлен нропускают со скоростью 35-40 л/час. Не пступнвшнй в реакцию ацетнлен вместе с нарамн ацетальдегида и воды ностунает в последовательно соединенные приемннки, заполненные водой. Ирпемннки охлаждают баней, заполиеиной тающим льдом. Ртуть, унесенную из зоны реакции, поглощают раствором йода и колометрнчески оиределяют ее количество.

Непрореагировавший ацетилен собирают в газометре, заполпенном иасьицеиш ш раствором поваренной соли. Перед началом опыта и после прекращения иронускаиия ацетилена для отдувки оставщегося в коптактном растворе альдегида через контактный аннаpar при тсмперлтурс прспускают азот в TC4ei:iie 15-20 ./г.н.

За.П1гу1о однажды рт}-ть и серную кнсдоту не ме.чяют на протяжении всех опытов. За опыт нерераосггыиают 15--17 л ацетилена. Содержа: нс серной кислоты (связанной и cisoбодной) для оиытов равно 10%. После к;1ждого опыта контактный раство;) доводят до первоначального объема добавлением дистпллнро1 аи1юй воды. Коптактный раствор во вре.я оиыто бесцветен. Ртутв постоянно находится в анодной ячейке. Смолообразования не наблюдаетея.

Выход целевого нродукта 90-DSVo- КротоHoiioro альдегнда образуется от 0,5 до 1,5%

от ацетальдегнда. Уксусной кислоты н этилового спирта lie обнаружено.

Пред м е т изобретения

Снособ получения ацеталвдегида нутем жидкофазной гидратации ацетилена в ирисутствии ртутьсодержащих катализаторов, отличающийся тем, что. с целвю упрощения процесса н создания безонасных условий .a, катализатор получают н регенериругэт иеиосредственио в гидрататоре, ртуть в нижней части которого является анодол;, а в качестг.е катода используют графитовые электроды, монтнроваииые в верхнюю часть гидрататора.