Способ получения ацетальдегида Советский патент 1984 года по МПК C07C47/06 C07C45/26 

О) 00 4ib Изобретение относится к усоверше ствованному способу получения ацетальдегида, который широко использую в производстве уксусной .кислоты, бу тадиена, ацетальдоля, пентаэритрита альдегидных синтетических смол. Известен способ получения ацетал дегида гидратацией ацетилена в жидк фазе в присутствии катализатора - с лей ртути в кислой среде при Тб-ЭЗ С Выход целевого продукта 95% fl Недостатком данного способа явля ется сложность процесса за счет использования дефицитной высокотоксичной ртути. Известен также способ получения ацетальдегида путем пропускания аце тиленпаровой смеси через слои гетерогенного катализатора - фосфатов магния и цинка при 350-400с, охлаж дением реакционных газов между слоями катализатора водой. Конверсия аце тилена 40-50%. Производительность 140 г/л кат.ч 21. Недостатком данного способа является сравнительно низкая производительность процесса. Наиболее близким к предлагаемому техническим решен.ием является способ получения ацетальдегида путем пропус кания ацетилено-паровой смеси через слои кадмий-кальций-фосфатного каталидатора при постепенном повышении (температуры от 340 до 380 С и давлении 0,2-0,7 атм, охлаждение реакцион ных газов между слоями катализатора водой, причем отношение паровой и газовой фаз в первом слое катализатора составляет 7-8 (-в расчете на всю сумму реакционных газов)СзЗДанный способ характеризуется следующими показателями: Объемная скорость на подав ацетилен, ч 150-250 Степень кон версии ацети- .лена, %45-50 Выход адетальдегида на прореагировавшийацетилен, % 88 Производительность, Гацетальдегида/л катализатора в час 140-215 Недостатком данного способа явля ется сравнительно низкая производительность процесса. Целью изобретения является повышение производительнрс си процесса. Поставленная цель достигается те что согласно способу получения ацет альдегида путем пропускания ацетиле нопаровой смеси через слои кадмийкальций-фосфатного катализатора при постепениом повышении температуры от 340 до 380°С и давлении 0,20,7 атм, охлаяадения реакционных газов между :лоями катализатора водой при отношении паровой и газовой фаз в реакционной зоне в первом слое катализатора 7-8, и выделения целевого продукта, охлаждение ведут водой в смеси с водяным паром при их раздельной подаче, причем отношение ггаровой и газовой фаз в реакционной зоне увеличивают с 7-8 в первом слое катализатора до 10-14 в последнем слое. Пример 1 (отношение пар:газ 1п:Г) 7-10/. В десятиполочный гидрататор, содержащий 6034 л кадмий-кальций-фосфатного катализатора, под избыточным давлением 0,2 ат, подают 17030 ацетилено-паровой смеси (АПС/, нагретой до 360°С. АПС содержит 11,3% ацетилена, 0,76% побочных продуктов гидратации ацетилена, 87,54% водяного пара. Отношение пар:газ П:Г 7. Для охлаждения реакционных газов в каждое межполочное пространство вводят по 550 водяного пара с температурой 120°С. Общий объем введенного пара составляет 4950 нм /ч, отношение пар: ацетилен равно 2,32. Для окончательного охлаждения реакционных газов в межполочное пространство вводят также воду, нагретую до 4 Ос. Общее количество воды составляет 1510 кг/ч. Начиная со второй- полки, впрыскивают следующие количества воды, кг/ч: 141-147-153-161/ -168-176-182-1,87-198. В гидрататоре перерабатывают увеличивающиеся количества ацетилена от полки к полке. На выходе из гидрататора при 380 С объем реакционных газов составляет 22827 нм/ч,, в котором оказалось 1790 кг ацетальдегида, 255 нм побочных продуктов, 924 нм ацетилена, остальное - пар. Отношение П:Г на входе в последний слой катализатора составляет 10. Способ по примеру 1 характеризуется следующими данными: Отношение П:Г в начале7 Отношение П:Г в конце10 Объемная скорость на введенный ацетилен, ч 350 Выход сщетильдегида, г/л кат.-ч . 296 Степень конверсии ацетилена, % 48,5 Пример 2. (). Б десятиполочный гид- ататор, содержащий 5284 л кадмий-кальций-фос-i фатного катализатора, под избыточным давлением 0,4 .ат, подают 17030 ацетилено-паровой смеси (АПС), нагретой до 340°С. В составе АПС-2рОО им ацетилена, ,130 нм побочных продуктов, 14900 нм водяного пара. Отноше ние П:Г в исходном газе составляет 7 Для охлаждения реакционных газов между слоями катализатора вводят 7850 нм./ч водяного пара, нагретого до . В соответствии с живым сечением межполочных коллекторов введенный пар распределяют по полкам следующим образом (начиная со второй полкл/, : 717-739-775-812-864-913-960-1010-1060. Для окончательного охлаждения реакционных газов в межполочное пространство впрыскивают воду, нагретую до . Воду распределяют по полкам следующим образом (начиная со второй полки), кг/ч: 119-124-129-135-141-149-158-167-177. Общее количес во поданной воды 1300 кг/ч. На выходе из гидрататора при 360 объем реакционных газов составляет 25440 нм/ч, в которсш содержится 3,53% ацетилена, 3,77%, ацетальдегид 1,01% побочных продуктов и 91,67% в дяного пара. Отношение П:Г на входе в последний слой катализатора соста ляет 11,8. Способ по примеру 2 характеризуе ся следующими данными: Отношение П:Г в начсше 7 Отношение П:Г в конце процесса 11,8 Объемная скорость на вводимый ацетилен, ч400 Выход ацетальдегида, г/л кат«-н 356 .Степень конверсии ацетилена, % 55 Пример 3 (). В десятиполочный гидрататор, содержащий 5878 л кадмий-кальций-фосфатного катализатора, под избыточны давлением 0,7 ат подают 19130 нм /ч ацетилено-паровой смеси (ДПС , н.агретой до З40с. В АПС содержится 2000 нмЗ ацетилена, 130 нм поЗочных продуктов и 17000 нм водяного пара. Начальное отношение . Для охлаждения реакционных газсш в межполочные пространства вводят по 1250 имV водяного пара (всего 11200 ) нагретого до . Для окончательного охлаждения гяк зов в межполочное пространство BBCW|f 834 кг,/ч воды, нагретой до . Ш объемы, начиная со второй подки, составляют кг/ч: 45-55-66-77-89-1&2 -116-133-151. На выходе из гидрататора при ЭбС объем реакционных газов составляет 30179 , в котором окаэгшось 2050 кг ацетальдегида, 222 нм побочных продуктов, 864 нм3 остаточного ацетилена и 28049 нм водяного пара. Отношение П:Г на входе в последний слой катализатора составляет 14. Способ по примеру 3 характеризуется следующими данными: Отношение П:Г в начале процесса То же, в конце процесса Объемная скорость на вводи1 «лй ацетилен, ч Выход ацетальдегида, г/л кат«ч Степень конверсии, % Предложенный способ позволяет повысить производительность процесса до 296-356 г/л кат-ч против 140 SJ215 г/л кат-ч в известном способе, повысить конверсию процесса до 5556,7% против 50% в известном способе, объемную скорость процесса до 350400 против 250 ч в известном способе.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦБТАЛЬДЕГИДА путем пропускания ацетиленопаровой смеси через слои кадмий-кальций..-фосфатного катализатора при постепенном повышении температуры от 340 до 380 С и давлении 0,2-0,7 атм, охлаждения реакционных газов между слоями катализатора водой при отношении паровой и газовой фаз в реакционной зоне в первом слое катализатора 7-8 и выделения целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, охлаящение ведут водой в смеси -с водяным паром при их раздельной подаче, причем отношение паровой и газовой фаз в реакционной зоне увеличивают с 7-8 в первом слое катализатора до 10-14 в последнем слое. S