Способ дифференциального термоанализа и устройство для его осуществления Советский патент 1993 года по МПК G01N25/00 

Изобретение относится к области производства полимерных материалов, например, гексогена, и может быть использовано в химической промышленности для массового контроля их свойств.

Цель изобретения - повышение безопасности и увеличение ресурса работы устройства.

Способ дифференциального термоанализа состоит и в полном заполнении исследуемым веществом реакционного объема, его герметизации, нагревании вместе с обьемом эталонного вещества, фиксации при этом разогрева исследуемой пробы относительно эталонной и давления внутри реакционного объема Разгерметизацию реакционного объема производят до воспламенения исследуемого вещества, т.е. при условии

О

сь ы

(Л

ы

(Р+т Ј)-Р.

доп,

где Рдоп - максимально допустимое давление внутри реакционного объема, МПа;

Р - текущее значение давления внутри реакционного объема, ОДПа;

m - масштабный коэффициент, определяемый способом разгерметизации реакци- онного объема,

т - время, отсчитываемое от начала разогрева..

На чертеже приведена схема предлагаемого устройства.

Устройство состоит из тиглей проб исследуемого 1 и эталонного 2 вещества, тигль 1 закрыт мембраной 3. Все это вместе с термоэлементами 4 (например, батареями термопар) помещено в блок из теплопроводного материала 5, на наружной поверхности которого закреплен электронагреватель 6, соединенный с задатчиком температуры 7 (например В.РТ). Тигль 1 своими нижним торцом упирается в измерительный стержень 8, соединенный с измерительным преобразователем 9 (например выполненный на измерительном дифференциальном трансформаторе), который соединен с регистратором 10 (например ГСП А550-001), Регистратор 10 через блок сравнения 1 (выполненный, например на микросхеме К554САЗ) соединен со входом катушки электромагнита 12, расположенного над подпружиненным якорей 13 на наружной поверхности направляющей 14, в отверстиях которой расположены, шарики 15, чьи диаметры больше толщины направляющей 14. Эти шарики в нижнем положении якоря 13 удерживают контактный плунжер 16с пружиной 17, который уперт в верхний торец мембраны 3, термоэлементы 4 соединены с регистром 18 (например ГСП А550-001). Блок 5 с термоэлементами 4, тиглями 1,2, нагревателем б, стержнем 8 и преобразователем 9 помещены в корпус 19.

Устройство работает следующим образом.

Пробой с исследуемым веществом полностью заполняют тигль 1, герметизируют мембраной 3, затем полностью заполняют эталонным веществом тигль 2 и все это помещают в блок из теплопроводного материала 5 с термоэлементами 4 и нагревателем 6. Тигль 1 в блоке 5 располагается таким образом/что его нижний торец оказывается упертым в верхний торец измерительного стержня 8 преобразователя силы 9. Над тиглем 1 закрепляют электромагнитный замок таким образом, чтобы контактный плунжер 16 уперся в мембрану 3, а якорь 13 находился в своем нижнем положении, при этом шарики доказываются в кольцевой проточке плунжера 16, что и удерживает его в положении замыкания кинематической связи мембраны 3 с преобразователем силы 9.

После этого на блоке сравнения 11 выставляется порог срабатывания Р доп электромагнита по давлению внутри тигля 1, при этом необходимо, чтобы Р доп было больше

давления необходимого для прорыва мембраны 3 в свободном состоянии (т.е. при отсутствии ее взаимодействия с плунжером 16), Затем устанавливается на задатчике 7 необходимая температура блока (из условия

начала разложения вещества в тигле 1 не ранее выхода температуры на изостатику). После включения и запуска задатчика 7 начинается нагрев блока 5. Проба исследуемого вещества тигля 1 разлагается с

разогревом, который фиксируется с помощью термоэлементов 4 регистратором 18 и выделением газовой фазы, давление которой внутри реакционного тигля 1 фиксируется с помощью преобразователя силы 9

регистратором 10, . .

- Если в процессе разложения вещества происходит воспламенение исследуемой пробы, которое сопровождается значительным повышением скорости реакции, температуры, газовыделения и как следствие этого повышением давления в тигле 1, то по достижении этого давлением величины Рдоп, или при высоких скоростях его нарастания, когда

.... (Р+ ±Рт)РДоп,

происходит срабатывание электромагнитного замка, в результате чего плунжер 16,

поднимаясь под действием разжимающейся пружины 17, освобождает мембрану 3, которая в результате этого прорывается, сравнивая давление внутри тигля 1, Форму л а из о б ре тени я

1. Способ дифференциального термоанализа, заключающийся в том, что тигли с исследуемым и эталонным веществами герметизируют, нагревают и фиксируют температуру и давление исследуемой пробы, о тличающийся тем, что, с целью повышения безопасности способа, производят разгерметизацию реакционного объема при

давлении в нем РДОп(Р },

О t

где Рдоп - максимально допустимое давление внутри реакционного объема, МПа;

Р - текущее значение давления внутри реакционного объема, МПа;

m - масштабный коэффициент, числен- но равный постоянной времени разгерметизации, с;

т- время, с.

2. Устройство для дифференциального термоанализа, содержащее мембраны, расположены на нагреваемых тиглях, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы, соединенным с регистратором, о т л и- чающееся тем, что, с целью повышения безопасности устройства, оно дополнительйо

снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, расположенных на направляющей в виде полого цилиндра, имеющего радиальные отверстия с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка.

Использование: производство и контроль полимерных материалов. Сущность изобретения: тигли с исследуемыми и эталонным веществами герметизируют, подвергают нагреву и регистрируют разогрев и давление. В момент достижения давления в тигле Р (dp/dr) производят разгерметизацию реакционного объема, Рдоп. - максимально допустимое давление, Р - текущее значение давления, m - масштабный, коэффициент, численно равный постоянной времени разгерметизации, г - время. Устройство содержит размещенные на тиглях мембраны, кинематически связанные через контактный плунжер с измерительным преобразователем силы. Дополнительно уст ройство снабжено электромагнитным замком, состоящим из катушки и якоря, размещенных на направляющей в виде полого цилиндра, снабженного радиальными отверстиями с шариками, а на наружной поверхности контактного плунжера выполнена кольцевая проточка. 1 ил.