Способ выделения микроэлементов из нефтебитуминозных пород высоковязких нефтей и углеродсодержащих материалов Советский патент 1993 года по МПК C10G53/10 

При последующем кислотном разложении наилучший эффект получен для смеси кислот HCI и ЬШОз (1:3) с одновременным воздействием ультразвука средней частоты 2.6 МГц,3 Вт. Скорость разложения проб увеличивается в 15 раз. Если процесс разложения проводить при температуре 90°С, то скорость разложения увеличивается в 2-3 раза и составляет 4 мин.

На конечной стадии выделения микро- элементов предлагается использование нового типа твердых экстрагентов - импрег- нированных сорбентов ТВЭКС-ТБФ (сти- ролтрибутилфосфат). Из большего числа твердых экстрагентов, используемых в на- стоящее время,, они отличаются большой универсальностью, доступны и дешевы, Аналогичный эффект был получен при использовании твердого экстрагента КУ-2-8 в Н-форме (стиролдивинилбензол). Форма экстрагентов гранульная, размер зерен 0,1- 0,2 мм.

При разработке оптимальных условий выделения микроэлементов были использованы следующие образцы: нефтебиту- м инозная порода месторождения Мунайлы-Мола и Иманкара, неорганическая часть которых представлена окислами Al, Fe, Si, Ca, имеющая в своем составе следующие микроэлементы: Sn, Mn,Ti, Mg, Pb, P, Mo, Be, Co, Se, V, Ni. Cd, Cr, Zn, Nb, Bi, Se, Ga. Экибастузский уголь, отличающийся высокой зольностью, имеющий в своем составе следующие микроэлементы: Ti. Pb, Mo, W, Mn, M.g Co, Cr, Ni. V, Zn. Nb, Bi, Cd, Ga, Be,Ge().

Предлагаемый способ реализован следующим образом.

10 г пробы помещают в реактор (объе- мом 0,5 см3) с отсеком для газов и ставят в установку РХМ-20 для облучения. Необходимая для концентрировэния доза набирается за 10-15 мин. Затем полученный продукт помещают в полиэтиленовый ста- кан, добавляют 50 мл смеси кислот HCI и HNOa (1:3), ставят на водяную баню (90°С), и включают ультразвук и электромешалку. После этого разбавляют водой до 100 мл и отфильтровывают. В фильтрат помещают 1 г сорбента ТВЭКС-ТБФ. Время разложения 4 мин. Полученный конечный продукт с выделенными микроэлементами анализируют методом многоэлементного эмиссионного . спектрального анализа с пределом обнару- жения 1 . Спектры снимают при возбуждении в дуговом разряде, сила тока 16 А, напряжение 220 В на спектрографе ДФС- 8, пластинки спектральные тип П, чувствительностью 16 ед. ГОСТа, щель 0,016 мк.

Количество выделенных микроэлементов в расчёте на исходный продукт составляет 69-90% при дозе облучения 0,4 Мрад. Для сравнения проводят выделение микроэлементов по прототипу с использованием ультрафиолетового источника света СВД- 120.

В табл. 1 приведены результаты выделения микроэлементов на твердый экстрагент из нефтебитуминозной породы месторождения Мунайлы-Мола, Иманкара и Экиба- стузского угля, в расчете на исходный продукт, на ТВЭКС-ТБФ при дозе 0,4 Мрад.

Результаты выделения микроэлементов (п 3).

Как видно из табл. 1, предлагаемый способ радиационно-химического концентри- рования обеспечивает количественную концентрацию микроэлементов и одинаково применим для выделения микроэлементов из нефтебитуминозных пород и угля. Причем, ионизирующее излучение-значительно эффективнее для выделения микроэлементов из таких образцов, как уголь, где выход микроэлементов выше в 1,5-2 раза, чем при УФ-облучении. Остальные примеры конкретного выполнения для разных доз облучения и разных типов твердых акстраген- тов приведены в табл.2.

Результаты выделения микроэлементов в зависимости от дозы облучения и типа экстрагента (п 3).

Как видно из табл. 2. эффективность выделения микроэлементов почти не зависит от типа твердого экстрагента. и сильно зависит от дозы облучения. Максимальный выход микроэлементов для высоковязкой нефти и нефтебитуминозной породы наблюдается для дозы 0,05 Мрад, а для Экибастуз- ского угля для дозы 0,9 Мрад.

В табл, 3 приведены результаты эмиссионного спектрального анализа исследуемых образцов по содержанию микроэлементов после концентрирования УФ и предложенным способом для дозы облучения 0,4 Мрад.

Результаты спектрального анализа.

Как видно из табл. 3 после радиационно-химического концентрирования выделяется значительно большее количество микроэлементов.

По сравнению с прототипом, предлагаемый способ обладает следующими преиму- ществами: возможностью выделения микроэлементов как из нефтей, так и из нефтебитуминозных пород и угля; увеличенным выходом микроэлементов за счет исключения потерь при минерализации пробы; возможностью обнаружения микроэлементов в таких фракциях, из которых получить зольный остаток обычными методами не удается; значительной экономией времени за счет ультразвукового разложения проб. Кроме того, не требуется вредных органических растворителей (гексана, петролейного эфира) и т,п.

Формула изобретения Способ выделения микроэлементов из нефтебитуминозных пород, высоковязких нефтей и углеродсодержащих материалов путем предварительного облучения исходного сырья с последующей минерализацией

и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности выделения, облучение проводят ионизирующим излучением при мощности дозы 130 Р/с в диапазоне доз облучения 0,01-0,1 Мрад, полученный продукт подвергают обработке ультразвуком в среде смеси хлористоводородной и азотной кислот, взятых в объемном соотношении 1:3

при 90°С и целевой продукт выделяют адсорбцией на твердых адсорбентах.

Использование: нефтехимия, нефтепереработка, углехимия. Сущность: нефтеби- туминозные породы, высокбвязкие нефти или углеродсодержащие материалы облучают ионизирующим излучением при мощности дозы 130 град/с в диапазоне доз облучения 0,01-0,1 Мрад, затем подвергают обработке ультразвуком в среде смеси хлористоводородной и азотной кислот, взятых в объемном соотношении 1:3, при температуре 90°С и выделяют из полученного продукта микроэлементы на твердых адсорбентах. 3 табл.

Таблица 1

Т а б л и ц а 2

Таблица 3