Ртутный поромер Советский патент 1993 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к исследованию пористой структуры твердых пористых тел, минералов, строительных материалов, грунтов и может быть использовано при иссле- довании пористых адсорбентов, катализаторов, углеграфитовых материалов, огнеупоров, различных пористых покрытий, прессовок, пористых стекол, пластмасс и др. .

Целью изобретения является повышение точности измерения пористой структуры твердых материалов с одновременным улучшением эксплуатационных характеристик поромера.

На чертеже представлена схема конкретного исполнения устройства.

Устройство включает в себя металлический резервуар 1, рассчитанный на давления до 200 МПа. в котором размещают исследуемый образец. Резервуар 1 снабжен наружным нагревателем 2 и затвором 3, диаметр которого со стороны обращенной внутрь резервуара меньше внешнего диаметра, а давление на внешнюю поверхность равно или превышает давление внутри резервуара.

Резервуар 1 через вентиль 4 при помощи гибкого капилляра 5 соединен с измерительным устройством 6, размещенным на весах 7. Посредством второго гибкого капилляра 8 через тройник 9 измерительное устройство соединено с приспособлением для создания давления, включающим силь- фонный разделитель 10 со стандартным газовым баллоном азота 11, создающим давление t МПа исильфонный разделитель 12 со стандартным узлом давлений 13 грузрпоршневого манометра марки МП-2500, рассчитанным на создание давлений МПа и снабженного вентилями 14, 15 и 16,

Измерительное устройство 6 представляет собой металлический, инертный к ртути сосуд нижняя часть которого заполнена ртутью, а верхняя - инертный по отношению к ртути легкой жидкостью (например.

ел

G

00

о VI

ю VI

гептаном), вытесняющей ртуть. Капилляры 5 и 8 введены соответственно в нижнюю и верхнюю часть измерительного устройства.

Чувствительность весов 7, затрубленных двумя гибкими капиллярами, подсоединенными к измерительному устройству составляет 2 мг. При разности плотностей ртути и вытесняющей жидкости (гептана), составляющей 12 г/см3 точность определения объема ртути, вдавливаемой в поры образца равна 0,08 мм . К резервуару 1 через вентиль 17 подсоединено устройство очистки ртути, включающее в себя сборник ртути 18 с нагревателем 19. холодильник 20 и сборник чистой ртути 21.

Поромер работает следующим образом.

Исследуемый образец известной массы вводится в резервуар 1 через открытый затвор 3, после чего этот затвор закрывают и от блока 13 через вентиль 14 на затвор создают начальное повышение давления в 5 МПа. После этого включают нагреватель 2 резервуара 1 и при закрытых вентилях 4,22,17,23,24 через вентили 25 и 26 производят вакуумирование образца. Затем выключают нагреватель 2 и после охлаждения резервуара 1 с образцом в нем начинают повышать давления при закрытых вентилях 25,22,17,23,26 и 24 и при открытых 4,27,28 сначала через сильфонный разделитель 10, а потом при закрытых вентилях 27 и 28 через сильфонный разделитель 12. Ртуть при этом из измерительного устройства 6 через вентиль 4 поступает в свободное пространство исследуемого образца.

Количество вдавливаемой в поры образца ртути определяется по показаниям весов 7, которые могут быть снабжены специальной приставкой (не указанной на рис.1) автоматически возвращающей весы в нулевое положение и преобразующей изменение веса измерительного устройства в электрический сигнал, регистрируемый вторичным прибором и поступающим для дальнейшей обработки в компьютер.

Давление в системе фиксируется манометрами 29,30 и 31. Если применен манометр преобразующий величину давления в электрический сигнал, то последний также поступает на вторичный регистрирующий прибор или в компьютер (на чертеже не изображены).

При каждом фиксированном давлении с помощью весов 7 измеряют массу вдавливаемой ртути. Постепенно повышая давление получают кривую распределения объема

пор по линейным размерам от 600 мкм до 40 нм.

По окончании исследования данного образца или повторяют опыт с тем же образцом или заменяют образец для другого опыта. В обоих случаях для этого удаляют ртуть из свободного объема резервуара 1 и из пор образца. Удаление ртути производится при сохранении давления на затвор 3 не

менее чем в 5 МПа. Сначала при закрытых вентилях 4,22 и 25 через открытый вентиль 17 сливают основную массу ртути из резервуара 1 в сборник отработанной ртути 18. Затем включают нагреватель 2, открывают

вентили 25 и 26, создают вакуум в системе и перегоняют остаток ртути из резервуара 1 в сборник отработанной ртути 18. После чего закрывают вентиль 17. включают нагреватель 19 и перегоняют ртуть из сборника

отработанной ртути 18 через холодильник 20 в сборник очищенной ртути 21. Очищенная ртуть из сборника 21 через открытый вентиль 22 снова вводится в резервуар 1 и добавляется через открытый вентиль 4 в измерительное устройство 2.

Когда эти операции закончены можно начинать повторный опыт с тем же образ- ° цом. Если же надо определить пористость нового образца то после полного удаления

ртути из резервуара 1. сбрасывают давление на затворе 3, открывают его, извлекают прежний образец, вводят новый и проводят новое исследование.

В случае необходимости полная замена

ртути может быть осуществлена через вентиль 32 (слив) и 24 (заполнение). Смена вытесняющей жидкости при необходимости может быть проведена при закрытых венти- . лях 4,25,22,17 и 28 через вентили 27,23 и 26.

Формула изобретения

Ртутный поромер, содержащий устройство для измерения количества вдавливаемой в образец ртути, гидравлически соединенное с устройством для откачки образца, резервуар для исследуемого образца и устройство для создания давления, отличающийся тем, что, с целью повышения точности измерений с одновременным улучшением эксплуатационных характеристик.

устройство для измерения количества вдавливаемой в образец ртути размещено на весах и при этом непосредственно гибкими связями соединено с резервуаром для исследуемого образца и с устройством для со- здания давления, причем резервуар для исследуемого образца соединен также с устройством для очистки ртути.

Атмосфера. В13 X ВТ

Использование: ртутный поромер для определения пористости твердых материалов относится к классу приборов для определения пористой структуры различных твердых материалов по методу ртутной по- рометрии. Сущность: устройство для измерения количества вдавливаемой в образец ртути размещается на весах. Оно непосредственно соединено через один гибкий капилляр с содержащим образец резервуаром, а через другой гибкий капилляр-с устройством для создания давления. 1 ил.